《牙科學 陶瓷材料》草案稿

《《牙科學 陶瓷材料》草案稿》由會員分享，可在線閱讀，更多相關《《牙科學 陶瓷材料》草案稿（29頁珍藏版）》請在裝配圖網(wǎng)上搜索。

ICS11.060.10 C 33 中華人民共和國國家標準 GB/TXXXXX—XXXX 牙科學 陶瓷材料 Dentistry-Ceramic materials （ISO 6872:2015，IDT） （本稿完成日期：20190610） XXXX-XX-XX發(fā)布 XXXX-XX-XX實施 GB XXXXX— /ISO 6872:2015 目??次 前言 III 引言 IV 1　范圍 1 2　規(guī)范性引用文件 1 3　術語及定義 1 3.1　材料 1 3.2　加工方法 2 3.3　性能 3 4　分型、分類和識別 3 5　要求 4 5.1　均勻性 4 5.2　無異物 5 5.3　I型陶瓷的混合及壓實性能 5 5.4　物理及化學性能 5 5.5　生物相容性 5 6　取樣 5 6.1　I型陶瓷 5 6.2　II型陶瓷 5 7　試驗方法 5 7.1　試樣制備 5 7.2　牙科陶瓷的放射性 6 7.3　撓曲強度 7 7.4　線脹系數(shù) 11 7.5　玻璃化轉變溫度 12 7.6　化學溶解性 12 8　信息和說明書 13 8.1　信息 13 8.2　使用說明書 13 9　包裝、標識和標簽 13 9.1　包裝 13 9.2　標識和標簽 14 附錄A（資料性附錄）　斷裂韌性 15 附錄B（資料性附錄）　韋伯統(tǒng)計 19 參考文獻 21 引??言 本標準不包含對可能的生物學危害的定性和定量的要求，但推薦在評價可能的生物學危害時， 參見ISO 10993-1和ISO 7405。 III GB/T —XXXX 前??言 本標準的全部技術內(nèi)容為強制性的。 本標準按照GB/T1.1-2009給出的規(guī)則起草。 本標準使用翻譯法等同采用ISO 6872:2008《牙科學 陶瓷材料》（Dentistry-Ceramic materials）。 與本標準中規(guī)范性引用的國際文件有一致性對應關系的我國文件如下： —— GB/T 6682-2008 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法(ISO 3696:1987, MOD) —— GB/T 9937（所有部分） 口腔詞匯 [ISO 1942 （所有部分）] 請注意本標準的某些內(nèi)容可能涉及專利。本標準的發(fā)布機構不承擔識別這些專利的責任。 本第四版取消并取代第三版（ISO 6872:2008），該第三版在技術上進行了修訂，修訂內(nèi)容如下： —— 附錄A中增加了SEVNB斷裂韌性的新版ISO 23146:2012作為替代標準。該標準具有ISO/TC 206《精細陶瓷》制定的嚴格程序； —— 增加了對使用SEVNB方法測定3Y-TZP斷裂韌性的限制。在大多數(shù)情況下，用刀片無法使切口足夠鋒利； —— 對于薄試樣，彎曲樣品的最大切角尺寸已經(jīng)減小； —— 推薦將縱向研磨添加到7.3.1.2.2中的彎曲樣品準備步驟中； —— 對三點斷裂韌性的y方程進行了改進和擴展，以涵蓋更多的參數(shù)； —— 修改表1，將“美學”改為“整單斜”。 本標準由國家食品藥品監(jiān)督管理局提出。 本標準由全國口腔材料和器械設備標準化技術委員會（SAC/TC99）歸口。 本標準起草單位： 本標準主要起草人： 牙科學 陶瓷材料 1　 范圍 本標準規(guī)定了牙科陶瓷材料的性能要求和相關試驗方法。 本標準適用于制作固定牙科全瓷和金屬烤瓷修復體和修復裝置的陶瓷材料。 2　 規(guī)范性引用文件 下列文件對于本標準的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本標準。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標準。 ISO 1942 (所有部分) 口腔詞匯(Dentistry-Vocabulary) ISO 3696 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法(Water for analytical laboratory use-Specification and test methods) ISO 13078 牙科學-牙科熔爐-用單獨熱電偶測量溫度的試驗方法 3　 術語及定義 ISO 1942界定的以及下列術語和定義適用于本文件。 3.1　 材料 3.1.1　 添加瓷 addition ceramic add-on ceramic correction ceramic 低溫下燒結，通常用于恢復牙科修復體或修復裝置接觸點的牙科陶瓷材料。 3.1.2　 美學陶瓷 aesthetic ceramic 牙科陶瓷（3.1.5）或玻璃陶瓷（3.1.10），具有適當?shù)陌胪该餍院皖伾?，用于模擬天然牙齒的光學特性 3.1.3　 彩色牙本質陶瓷 chromatic dentin ceramic 高強度或飽和度的牙科陶瓷（顏色） 3.1.4　 牙科陶瓷 dental ceramic 特殊組成的無機非金屬材料，當按照制造商說明書使用時，用于制作全部或部分牙科修復體或修復裝置。 3.1.5　 牙科飾瓷dental porcelain 以玻璃相為主的牙科陶瓷材料，主要用于牙科修復體或修復裝置的美觀處理。 3.1.6　 牙本質瓷 dentine ceramic 用于形成牙科修復體或修復裝置的主要形狀和基本色澤的牙科陶瓷材料，以模擬天然牙本質。 3.1.7　 牙釉質瓷 enamel ceramic 用于覆蓋全部或部分牙本質瓷，并形成牙科修復體或修復裝置較透明的切端1/3的牙科陶瓷材料，以模擬天然牙釉質。 3.1.8　 火焰噴涂牙科陶瓷 flame-sprayed dental ceramic 采用火焰噴涂技術制作牙科陶瓷核或基底層的牙科陶瓷材料。 3.1.9　 熒光陶瓷 fluorescent ceramic 牙科陶瓷（3.1.4）吸收輻射能并以不同波長波段的輻射能形式發(fā)射的材料，其全部或大部分波長超過吸收能。 示例：藍光發(fā)射時吸收紫外線。 3.1.10　 玻璃陶瓷（牙科）glass ceramic (dental) 牙科陶瓷（3.1.4）通過對玻璃進行熱處理而形成的材料，以引起完全或主要晶體微觀結構的形成和生長。 3.1.11　 玻璃滲透牙科陶瓷 glass-infiltrated dental ceramic 通過升溫使特殊玻璃滲入多孔狀的牙科陶瓷中，使其致密化形成的牙科陶瓷核或基底層的牙科陶瓷材料。 3.1.12　 上釉陶瓷 glaze ceramic 覆蓋在牙釉質瓷和牙本質瓷表面的牙科陶瓷材料，在低于牙釉質瓷和牙本質瓷的溫度下燒結，產(chǎn)生薄層連續(xù)封閉表面，其光澤度取決于燒結條件。 3.1.13　 襯層 liner 在全瓷基底層上的一層提供基底色(背景色)的牙科陶瓷，據(jù)此使用牙本質瓷或遮色牙本質瓷以達到整體美觀的效果。 3.1.14　 成型液 modeling fluid 在燒結前，與牙科瓷粉混合使其按所需形狀成型或塑型的液體。 3.1.15　 改性牙釉質瓷 modifying enamel ceramic 牙釉質瓷（3.1.7），用于修改修復的表面輪廓，例如，添加接觸，通常在低于牙釉質瓷或牙本質瓷的溫度下燒制。 3.1.16　 單片陶瓷 monolithic ceramic 基本上由單一均勻材料制成的牙科陶瓷（3.1.4） 注1：可使用薄釉層（3.3.4）（染色技術）。 3.1.17　 遮色牙本質瓷 opaceous dentine ceramic 遮色性高于牙本質陶瓷材料，但仍可用于形成牙科修復體或修復裝置的總體形狀和基本色澤以模擬天然牙本質的牙科陶瓷材料。 3.1.18　 遮色牙釉質瓷 opaceous enamel ceramic 牙釉質瓷（3.1.7）材料，散射較短波長的光（如藍色）并傳輸較長波長的光（如紅色）。 3.1.19　 遮色牙科陶瓷 opaque dental ceramic 根據(jù)制造商說明用于金屬基底材料，與金屬表面結合形成了一層為其他牙科陶瓷材料提供基底色和界面以達到整體美觀的牙科陶瓷材料。 3.1.20　 肩臺瓷 shoulder ceramic 用于形成牙科修復體或修復裝置邊緣區(qū)形狀和色澤，以模擬該部位天然牙本質的牙科陶瓷材料。 3.1.21　 著色瓷 stain ceramic 在構建牙科修復體或修復裝置的過程中，使用的高度著色的牙科陶瓷粉或糊劑，可以在修復體或修復裝置的內(nèi)部或外部使用以模擬天然牙內(nèi)部或表面的細節(jié)。 3.1.22　 基底（核）瓷 substructure (core) dental ceramic 形成支撐基底結構的牙科陶瓷（主要為多晶態(tài)），在其上可以部分或全部應用一層或多層牙科陶瓷材料或牙科聚合物材料以形成牙科修復體或修復裝置。 3.2　 加工方法 3.2.1　 空氣燒結牙科陶瓷air firing dental ceramic 在環(huán)境大氣壓下牙科陶瓷的燒結。 3.2.2　 計算機輔助設計/計算機輔助加工牙科陶瓷 CAD/CAM dental ceramic 采用計算機輔助設計/計算機輔助加工（CAD/CAM）制作牙科修復體或修復裝置的過程，包括以下步驟： 1）對模型或蠟型進行數(shù)字掃描，獲得三維數(shù)據(jù)場； 2）對三維數(shù)據(jù)場進行軟件處理，設計修復體。 3）計算機控制的機械加工工具完成制作（修復體）過程 3.2.3　 牙科陶瓷的壓實 condensation of dental ceramic 燒結前，將牙科瓷粉粉漿震蕩以壓實瓷粉的粉末處理過程。 3.2.4　 注射/鑄造/壓注成型牙科陶瓷 injectable, castable or pressable dental ceramic 一般呈粒狀或塊狀（通常預燒結），采用失蠟技術在特定的爐具中將其注射/鑄造/壓注入模具中（成型）的牙科陶瓷材料。 3.2.5　 牙科陶瓷的燒結 sintering of a dental ceramic 對牙科瓷粉或瓷粉壓實塊采用加熱并可能結合其他加工參數(shù)（如：加壓、常壓），使陶瓷致密成所需形狀的加工過程。 注： 在本文件中，“燒制”和“燒結”是通用的（“燒制”的含義是熱燒結）。 3.2.6　 真空燒制牙科陶瓷vacuum firing dental ceramic 在低壓（如：真空）下牙科陶瓷的燒結，以達到所需致密性和美觀效果，尤其是半透性。 注： 真空燒結的牙科陶瓷具有特定的粒度分布，以減少空隙形成。 3.3　 性能 3.3.1　 牙科陶瓷材料的分類 class of dental ceramic 根據(jù)預期用途將牙科陶瓷進行分類。 3.3.2　 斷裂韌性 fracture toughness 常用斷裂參數(shù)之一，表示材料抵抗裂紋擴展（延伸）的能力。 3.3.3　 玻璃化轉變溫度 Glass transition temperature 玻璃在彈性態(tài)和粘彈態(tài)之間轉變的溫度范圍的中點（大約），其特征是熱脹系數(shù)開始發(fā)生快速變化的起點。 3.3.4　 上釉 glaze 光澤達到臨床和美觀可接受時獲得的表面外觀。 4　 分型、分類和識別 在本標準中，牙科陶瓷分以下兩類型。 ——I型：以粉狀、膏狀或溶膠形式提供的陶瓷產(chǎn)品； ——II型：其他形式的陶瓷產(chǎn)品。 根據(jù)其臨床用途，牙科陶瓷可按表1分為六類。若為區(qū)分瓷粉而在其中添加顏色，則推薦使用表2的顏色標識。 表1 固定修復陶瓷按臨床用途的分類 分類 推薦的臨床用途 機械性能和化學性能 最小撓曲強度（平均值） MPa 最大化學溶解性 ug.cm-2 1 a）單一單位前牙修復體、貼面、嵌體、高嵌體的粘接固位的單片陶瓷。 b）金屬制件或者陶瓷基底的烤瓷。 50 50 ＜100 ＜100 2 a）單一單位前牙或后牙修復體、貼面、嵌體、高嵌體的粘接固位的單片陶瓷。 b）單一單位前牙或后牙修復體、貼面、嵌體、高嵌體的粘接固位的部分或者全部覆蓋的基底瓷。 100 100 ＜100 ＜2000 3 a）不包含磨牙的單一單位前牙或后牙修復體和三單位修復體的粘接或非粘接固位的單片陶瓷。 的部分或者全部覆蓋的基底瓷 b）不包含磨牙的單一單位前牙或后牙修復體和三單位修復體的粘接或非粘接固位的的部分或者全部覆蓋的基底瓷。 300 300 ＜100 ＜2000 4 a）包含磨牙的三單位修復體的單片陶瓷。 b）包含磨牙的三單位修復體的部分或者全部覆蓋的基底瓷。 500 500 ＜100 ＜2000 5 四單位及多單位修復體的單片陶瓷或基底陶瓷。 800 ＜100 表2 識別Ⅰ型牙科瓷粉的推薦顏色標識 材料 顏色標識 牙本質瓷 粉色 牙釉質瓷 藍色 熒光瓷 黃色 高色度牙本質瓷 橙色 乳光牙釉質瓷 藍色—綠色 修正牙釉質瓷（如半透明，透明） 紫色 5　 要求 5.1　 均勻性 用于產(chǎn)生燒結后牙科陶瓷顏色的無機顏料或用于顏色標識的有機色素應均勻分散在牙科陶瓷材料和粉末狀的陶瓷產(chǎn)品中。當瓷粉按7.1.4混合時，目測檢查應無色素分離。 5.2　 無異物 5.2.1　 目測檢查牙科陶瓷材料應無異物。 5.2.2　 按7.2.2試驗，牙科陶瓷材料中U-238的濃度應不大于1.0Bqg-1。 5.2.3　 表2所列的用于瓷粉顏色標識的色素推薦采用食品級有機材料。 5.3　 I型陶瓷的混合及壓實性能 按7.1.4試驗， I型牙科陶瓷與水或制造商推薦的成型液混合時，目測檢查，牙科瓷粉不得結塊或成團。 調(diào)和成的糊劑，可逐層壓實，適合制作預期修復體和修復裝置。當糊劑按7.1.5壓實后，目測檢查，在干燥過程中應不開裂或起皺。 5.4　 理化性能 按照條款7規(guī)定的I型和II型陶瓷相關試驗方法，陶瓷試樣的理化性能應符合表1的要求。陶瓷的線脹系數(shù)與制造商標示值相差不大于0.510－6 K－1【見8.2.2 d）】。玻璃化轉變溫度與制造商標示值相差不大于20℃【見8.2.2 d）】。 5.5　 生物相容性 參見引言中生物相容性指南。 5.6　 收縮因子 9.2.2 c）中設計的部分燒結材料的收縮因子的絕對精度應為0.002。 6　 取樣 6.1　 I型陶瓷 取足量的陶瓷以完成所需試驗。若同一種類的牙科陶瓷有多種色澤，則混合等量每種色澤的瓷粉進行試驗。 若制造商推薦使用成型液，應獲取足量的成型液。成型液的數(shù)量根據(jù)制造商的推薦。 6.2　 II型陶瓷 用于本標準測試的陶瓷應取自同一批次。 7　 試驗方法 7.1　 試樣制備 具體描述見相應試驗方法。 對I 型陶瓷試樣（除另有說明或與本標準所述不一致外），7.1.3中描述的器具，以及調(diào)和、壓實和燒結的條件（7.1.4～7.1.6）適用于所有試驗方法。 7.1.1　 I型陶瓷試樣組分 用于制樣的液劑應采用符合規(guī)定的3級水(ISO 3696)，或者若適用，應采用牙科瓷粉制造商推薦的成型液。所需數(shù)量的瓷粉應取自6.1所述瓷粉。 7.1.2　 調(diào)和器具 用于調(diào)和的器具均應潔凈干燥。 7.1.2.1　 玻璃板或調(diào)和板 7.1.2.2　 調(diào)刀 由不易被牙科瓷粉磨損的材料制成（推薦玻璃調(diào)刀）。用于調(diào)和過程中的器具應由不污染陶瓷材料的材料制成。 7.1.2.3　 多組合可開模具 能夠取出壓實試樣，并且不變形。 7.1.2.4　 振蕩系統(tǒng)（振蕩臺或機械刷） 振蕩頻率為50Hz～60Hz，或符合制造商說明書的要求。 7.1.3　 調(diào)和方法 按制造商推薦的比例混合液劑（水或成型液）和瓷粉。應避免劇烈攪拌以防膏狀物中混入氣泡，在調(diào)和過程中及調(diào)和后，目測觀察糊劑是否符合5.1和5.2.1的要求。 7.1.4　 試樣壓實過程 將牙科陶瓷糊劑過量填充入模具（7.1.3.3）并振蕩。當多余液體滲出試樣表面時，在其表面放置一張吸水紙(或類似的吸水材料)，除去多余液體，一旦吸水紙飽和，應立即更換吸水紙。持續(xù)振蕩和吸水，直到?jīng)]有液體再析出。然后將試樣表面用合適的器具（帶有斜邊的玻璃載玻片最佳）刮平。將試樣從模具中取出，放入燒結托盤中，干燥并檢查是否符合5.3的要求。 注： 其他成型方法如干壓同樣可以用于試樣制備。 7.1.5　 燒結 將試樣置于一個不粘附、不吸取材料的托盤上，放入爐中，以便均勻燒結。從制造商處獲取試樣燒結的指南。陶瓷試樣應按制造商說明書進行燒結，以使其最終密度和熱處理史能夠代表預期的修復體或修復裝置。 7.2　 牙科陶瓷的放射性 7.2.1　 試樣準備 7.2.1.1　 I型陶瓷 按照6.1獲取的出廠態(tài)的50g樣品可適用。 7.2.1.2　 II型陶瓷 用碳化鎢研磨介質或其他合適的研磨介質（避免放射性物質的污染）研磨成粉。篩分得到50克粒度小于75m的粉末。 7.2.2　 計數(shù)步驟 取50克瓷粉樣品，用中子活化法或γ能譜法（采用γ能譜技術須注意排除干擾）測定U-238的放射性活性濃度。 7.2.3　 結果判定 每個試樣均應符合5.2.2的要求。 7.3　 撓曲強度 可采用三種試驗方法： a) 三點彎曲試驗 b) 四點彎曲試驗 c) 雙軸彎曲試驗（活塞—三球試驗） 7.3.1　 三點彎曲試驗和四點彎曲試驗 7.3.1.1　 器具 7.3.1.1.1　 萬能力學試驗機 十字頭速度（10.5）mm/min，可測量載荷范圍10N~5000N（精度1%）。 7.3.1.1.2　 撓曲強度試驗固定裝置 a)三點彎曲，包括兩個直徑1.5mm~5mm（0.2mm）的支撐圓柱，兩者中心的跨度12mm~40mm（0.5mm）。載荷由直徑為1.5mm~5mm（0.2mm）的第三個圓柱施加于兩支撐圓柱的中點。圓柱由硬質鋼或其他硬度大于40HRC（洛氏硬度）的材料制成，表面平滑，粗糙度Ra小于0.5μm。 b)四點彎曲，由兩個圓柱加載，加載部位為兩支撐圓柱的內(nèi)側1/4（見圖1）。 兩個支撐圓柱的直徑1.5mm~5mm（0.2mm），兩者中心的跨度16mm~40mm（0.5mm）。圓柱由硬質鋼或其他硬度大于40HRC（洛氏硬度）的材料制成，表面平滑，粗糙度Ra小于0.5μm。兩加載圓柱的材質、大小應與支撐圓柱一致，加載部位為兩支撐圓柱跨度的四等分點，形成的內(nèi)跨距（圖1中L/2）為8.0mm~20.0mm（0.2mm）。施加力的布局應確保兩加載圓柱的載荷大小相同，并且扭轉力最小。 注： 力臂=L/4 圖1　 四點-1/4-點固定裝置圖 7.3.1.2　 試樣制備 7.3.1.2.1　 試樣尺寸與試驗參數(shù) 7.3.1.2.1.1　 尺寸 用于三點彎曲試驗和四點彎曲試驗的試樣橫截面為長方形，最好切除四角（四面倒角），見圖2及其下方的尺寸要求。 寬度 w=4.0mm0.2mm (垂直于載荷方向的邊長尺寸) 厚度 b=2.1mm1.1mm （推薦3.0mm，平行于載荷方向的邊長尺寸） 切角 c=0.12mm0.03mm（對于b＜2.0mm的樣品，推薦最大為0.10mm） 圖2　 尺寸示意圖 7.3.1.2.1.2　 試驗參數(shù) 試驗跨鉅： 對于四點彎曲載荷，L以毫米為單位（兩支撐圓柱中心的距離，見圖1。在四點-1/4-點固定裝置圖中，力臂=L/4）。 對于三點彎曲載荷，l以毫米為單位（兩支撐圓柱中心的距離）。 斷裂載荷P以牛頓（N）為單位。 試樣長度應至少比試驗跨距（L或l）長2mm，厚度與長度之比（b/L或b/l）應≤0.1。 7.3.1.2.2　 I型陶瓷 按7.3.2.2.1的尺寸要求制備至少10個試樣，最好30個。使用大小合適的模具以補償燒結和打磨引起的尺寸變化。由于試樣尺寸的要求，可以對制造商說明書進行修改，將試樣在真空下和一個大氣壓的空氣中至少各燒結1次。對每個試樣進行研磨，得到符合7.3.2.2.1要求的長方形試樣。在公稱粒度尺寸20μm～30μm的金剛石介質上進行終研磨。確保試樣的兩相對面是平的，且平行度誤差小于0.05mm。徹底清洗試樣，確保所有研磨碎屑被清除干凈。 7.3.1.2.3　 II型陶瓷 根據(jù)制造商說明書，按7.3.1.2.1的尺寸要求制備至少10個試樣，最好30個。若為可切削陶瓷，則直接用制造商提供的陶瓷塊制備試樣。按照7.3.1.2.2的程序對每個試樣進行研磨以獲得最終試樣。 7.3.1.3　 測試步驟 測量每個試樣的橫截面尺寸，精確至0.01mm。將一個試樣置于試驗機的支撐點的中心，使載荷沿垂直于試樣長軸的方向施加于4mm寬的試樣表面上。測定試樣斷裂所需的載荷，數(shù)據(jù)精確至0.1N。試驗機十字頭速度為（10.5）mm/min。重復以上步驟測試剩余試樣。 7.3.1.4　 強度計算 7.3.1.4.1　 三點彎曲試驗 用公式（1）計算撓曲強度σ，單位為兆帕（MPa），記錄撓曲強度的平均值和標準差。平均值應等于或大于表1的要求。此外，如果測量了至少15個試樣，則也可按附錄B所示，報告韋伯（Weibull）特征強度和韋伯模量。 （1） 式中： P——斷裂載荷，以牛頓（N）為單位 l——試驗跨距（兩支撐圓柱中心的距離），以毫米（mm）為單位 w——試樣的寬度，垂直于載荷方向的邊的尺寸（mm） b——試樣的厚度，平行于載荷方向的邊的尺寸（mm） 7.3.1.4.2　 四點彎曲試驗 用公式（2）計算撓曲強度σ，單位為兆帕（MPa），記錄撓曲強度的平均值和標準差。平均值應等于或大于表1的要求。此外，如果測量了至少15個試樣，則也可按附錄B所示，報告韋伯（Weibull）特征強度和韋伯模量。 （2） 式中： P——斷裂載荷，以牛頓（N）為單位 L——跨距（兩支撐圓柱中心的距離），以毫米（mm）為單位 w——試樣的寬度，垂直于載荷方向的邊的尺寸（mm） b——試樣的厚度，平行于載荷方向的邊的尺寸（mm） 7.3.2　 雙軸彎曲試驗（活塞—三球試驗） 7.3.2.1　 器具 7.3.2.1.1　 萬能力學試驗機 十字頭速度（10.5）mm/min，可測量載荷范圍10N~5000N（精度1%）。 7.3.2.1.2　 雙軸彎曲試驗固定裝置，用于支撐試樣。 應有三個直徑為2.5mm~6.5mm的硬質鋼球，以120的角度分置于直徑10mm～12mm的支撐圓環(huán)內(nèi)。試樣應同心軸地放在支撐物上，載荷通過一個直徑為1.4mm0.2mm的平?jīng)_頭施加于試樣的中心（見圖3）。 圖中： 1 直徑12.5mm鋼球 2 精密球套管 3 上套管夾 4 頂板 5 硬質鋼柱 6 三個獨立柱 7 硬質精密圓釘（直徑1.40.2mm） 8 樣品支撐環(huán) 9 底板 10 三個直徑為2.5mm～6.5mm的硬質鋼球，以120的角度分置于直徑10mm～12mm的支撐圓環(huán)內(nèi) 圖3　 雙軸彎曲強度試驗固定裝置 7.3.2.2　 試樣制備 7.3.2.2.1　 I型陶瓷 制備至少10個（最好30個）盤狀試樣，厚1.2mm0.2mm，直徑12mm~16mm。使用大小合適的模具以補償燒結和打磨引起的尺寸變化。由于試樣尺寸的要求，可以對制造商說明書進行修改，將試樣在真空下和一個大氣壓的空氣中至少各燒結1次。在公稱粒度尺寸30μm～40μm的金剛石介質上進行終研磨，用15μm～20μm的金剛石磨料進行終拋光。確保試樣的兩相對面是平的，且平行度誤差小于0.05mm。徹底清洗試樣，確保所有研磨碎屑被清除干凈。 7.3.2.2.2　 II型陶瓷 按照制造商說明，制備至少10個試樣（最好30個），直徑12mm~16mm，厚度1mm~2mm。若為可切削陶瓷，則直接用制造商提供的陶瓷塊制備試樣。對每個試樣進行研磨，最終試樣厚1.2mm0.2mm，直徑12mm～16mm。按7.3.3.2.1要求打磨試樣。 7.3.2.3　 測試步驟 雙軸彎曲試驗，試驗固定裝置如圖3所示。測量每個試樣的尺寸和其他相關變量，精確至0.01mm。試樣同心軸的放于試驗機的支撐球上，確保載荷施加于試樣的中心。在支撐球與試樣之間以及試樣與載荷活塞之間各放置一張非剛性的材料膜，（如聚乙烯膜，厚0.05mm），使壓力均勻分布。測定試樣斷裂所需的載荷，數(shù)據(jù)精確到0.1N。十字頭速度（10.5）mm/min。重復以上步驟測試剩余試樣。 7.3.2.4　 強度計算 用公式（3）計算撓曲強度σ，單位為兆帕（MPa），記錄撓曲強度的平均值和標準差。平均值應等于或大于表1的要求。此外，如果測量的試樣數(shù)不少于15個，則也可按附錄B所示，報告韋伯特征強度和韋伯模量。 （3） 式中： σ——最大中心拉應力，以兆帕（MPa）為單位 P——斷裂總載荷，以牛頓（N）為單位 其中： ν——為泊松比（若陶瓷的泊松比未知，取ν=0.25） r1——支撐環(huán)的半徑，mm r2——載荷區(qū)(加荷頭)的半徑，mm r3——試樣的半徑，mm b——斷裂處試樣的厚度，mm 7.4　 線脹系數(shù) 7.4.1　 器具 7.4.1.1　 制備棒狀試樣（I型和II型陶瓷）的設備 7.4.1.2　 牙科烤瓷爐，燒結I型陶瓷和控制I型和II型陶瓷的熱處理過程。 7.4.1.3　 校準的膨脹儀 7.4.2　 試樣制備（I型和II型陶瓷） 制備四個柱狀或棒狀試樣。試樣長5mm~50mm，橫截面積不超過30mm2。兩個試樣在真空下燒結一次，再在大氣壓力下的空氣中燒結一次。另兩個試樣在真空中燒結三次，再在大氣壓力下的空氣中燒結一次。磨平試樣的兩端，使之互相平行并垂直于試樣的長軸。 7.4.3　 熱膨脹測量 室溫下將每個試樣放入熱膨脹儀的爐腔中，等待15min，使試樣的溫度與熱膨脹儀的溫度相同。 按照熱膨脹儀制造商對陶瓷測量的規(guī)定，設置試樣的“預載荷”值。 對試樣進行熱膨脹測量，從25℃開始，熱膨脹儀以5℃/min~10℃/min的升溫速度加熱至約500℃（或比Tg高約30℃，根據(jù)需要可能高于或低于500℃），以能用作圖法確定Tg（見圖4）。從能表明膨脹與溫度對應關系的測繪圖曲線或記錄值確定每個樣品從25℃到500℃（或Tg）之間的線脹系數(shù)。 7.4.4　 結果評價 報告四個試樣（兩次燒結和四次燒結）在25℃～500℃（或Tg）之間線脹系數(shù)的平均值和標準差。報告平均線脹系數(shù)精確至0.110-6 K-1。 7.5　 玻璃化轉變溫度 7.5.1　 操作步驟 根據(jù)7.4.3得到的膨脹曲線（見圖4），作圖法確定每個試樣(如適用)的玻璃化轉變溫度Tg。 圖中： X 溫度（℃） Y 尺寸變化（μm） 注： Tg是在一定的膨脹計載荷和加熱速率下陶瓷的動態(tài)軟化溫度 圖4　 作圖法確定玻璃化轉變溫度的典型膨脹曲線 7.5.2　 結果評價 報告按7.5.1測得的玻璃化轉變溫度的平均值和標準差，單位℃。 7.6　 化學溶解性 7.6.1　 試劑 乙酸(分析純)，用符合ISO 3696 的3級水制備成4%（體積分數(shù)）的水溶液。 7.6.2　 器具 7.6.2.1　 天平，精度為0.1mg。 7.6.2.2　 干燥箱，可控溫度為（1505）℃。 7.6.3　 試樣制備 7.6.3.1　 I型陶瓷 按6.1規(guī)定取瓷粉制備試樣。按照制造商的說明燒制試樣。試樣能自由暴露于測試液的總表面積至少為30cm2 (0.5cm2) 。 7.6.3.2　 II型陶瓷 按照制造商的說明制備試樣。試樣能自由暴露于測試液的總表面積至少為30cm2。如適用，燒制試樣以達到中度光澤或者按照制造商規(guī)定的拋光步驟，對試樣進行合適的拋光以模擬臨床的表面拋光。 7.6.4　 試驗步驟 用符合ISO 3696的3級水清洗試樣, 將試樣于（1505）℃干燥4 h后稱重，精確到0.1mg。計算試樣的總表面積，精確到0.1cm2。取一個250ml 耐熱玻璃容器，內(nèi)盛100ml用ISO 3696的3級水配置的濃度為4% （體積分數(shù)）的乙酸（分析純）溶液（7.6.1.1）。預熱到（803）℃后將試樣置于容器中，隨即蓋緊容器, 并將其放入（803）℃的烤箱中16h。用ISO 3696的3級水清洗試樣，并置于（1505）℃烤箱干燥至恒重，再次稱量試樣。 7.6.5　 結果計算和評價 計算試樣的質量損失，單位為μg?cm-2。檢查是否符合表1的要求。 注： 可根據(jù)ISO6486-1分析提取液以評價在這些加速試驗條件下的鎘和鉛的釋放。 8　 信息和說明書 8.1　 信息 8.1.1　 總則 制造商在產(chǎn)品容器上或附帶的資料中至少應提供以下信息。 8.1.2　 I型陶瓷 a) 燒結程序的時間—溫度流程（包括最終溫度，保持時間和加熱速率）以及在真空燒結陶瓷時的真空度和時間。 b) 上釉溫度 8.1.3　 II型陶瓷 有關陶瓷材料操作和處理的詳細說明。對于可切削陶瓷，應推薦研磨和拋光設備的類型。 8.2　 使用說明書 8.2.1　 供應商提供給購買者的詳細加工說明。 8.2.2　 說明書中應包含以下信息： a）陶瓷的商品名或商標名； b）陶瓷的分型和分類； c）制造商的名稱、地址和/或經(jīng)銷商； d）在25℃～500℃（或Tg）的線脹系數(shù)和Tg（若適用）； e）按制造商比色板規(guī)定的色號（若適用）； f）任何特殊的貯存條件； g）對于潛在健康危害應有基本警示，如吸入陶瓷粉塵引起的危害。 9　 包裝、標識和標簽 9.1　 包裝 牙科陶瓷粉狀及非粉狀產(chǎn)品應包裝在無污染或能防止內(nèi)容物被污染的密閉容器中。 9.2　 標識和標簽 9.2.1　 每個容器或隨容器附帶的標簽都應清楚地標明如下信息： a）制造商記錄具體批或批次的陶瓷所用的批號或字母和數(shù)字的組合 b）制造商的名稱（或經(jīng)銷商的名稱）； c）按制造商比色板規(guī)定的色號（若適用）； d）產(chǎn)品的商品名； e）瓷粉的最小凈重，單位為克；凈體積，單位為毫升；或者計量單位的數(shù)量，比如預成的瓷片或瓷塊。 f）對于潛在健康危害應有基本的警示，如吸入陶瓷粉塵引起的危害。 9.2.2　 下列信息應清晰標記在CAD/CAM瓷塊上： a）制造商記錄陶瓷的特殊批號或批次所用的多個編號或字母和數(shù)字的組合 b）產(chǎn)品的商品名。 9.2.3　 下列信息應清晰標記在可壓鑄塊上： 按制造商比色板規(guī)定的色號（若適用）。 A A 附　錄　A （資料性附錄） 斷裂韌性 A.1　 斷裂韌性 A.1.1　 總則 斷裂韌性是牙科陶瓷的重要性能，是材料的內(nèi)在屬性，可用來預測材料的其他性能，如強度（與缺陷尺寸和缺陷數(shù)目緊密相關）。因此，斷裂韌性值對比較結構用陶瓷的優(yōu)劣很有意義。目前有許多方法可以很好的評價斷裂韌性，其操作難度各異。 本國際標準根據(jù)ISO 23146或A.1.2中所述的簡化版本推薦了單邊緣V型缺口梁（SEVNB）方法。SEVNB方法經(jīng)過了國際標準化評估，被認為是用戶友好、簡單、可靠和準確的方法（見參考文獻[1]和[2]）。根據(jù)ISO 23146，SEVNB方法規(guī)定不應使用它來測量粒度小于1μm的細晶粒材料的斷裂韌性，因為對比實驗[2]表明，大多數(shù)參與者無法使用剃須刀獲得鋒利的缺口尖端半徑。由于缺口鈍度[2]，大多數(shù)斷裂韌度數(shù)據(jù)高估了真實斷裂韌度，同時，ISO 23146在第1條中特別指出，由于形成銳缺口尖端半徑的困難，該方法不應用于含釔四方多晶氧化鋯。 或者，可根據(jù)ISO TC 206采用以下方法評估斷裂韌性：ISO 15732 單邊預裂紋梁法；ISO 18756 表面裂紋法；或ISO 24370 鋸齒形切口試桿法。SEPB、CNB和SCF方法可用于含釔四方多晶氧化鋯。每一種方法都有利弊，可能需要一些經(jīng)驗來容易獲得精確和準確的結果 此外，斷裂韌性不能依靠用壓痕長度的方法來估算（如：根據(jù)維氏硬度計壓頭打出的表面裂紋長度來估算）。 A.1.2　 單邊V槽橫梁法 A.1.2.1　 制作平行橫梁的設備，通過燒結或切削后打磨拋光。 A.1.2.2　 金剛砂鋸，用于切割橫梁一側表面的初始V槽。 A.1.2.3　 單刃刀片，金剛砂拋光膏，用于修整初始V槽。 A.1.2.4　 三點或四點彎曲試驗固定裝置，見7.3.1.1.2 A.1.3　 試樣制備 A.1.3.1　 5個橫梁形試樣 本方法需制作5個橫梁形試樣以測定斷裂韌性。試樣橫截面為長方形，尺寸見圖2。不需要制備強度測試用試樣所需的切角。 試樣尺寸： 寬度：w=4.0mm0.2mm 厚度：b=3.0mm0.2mm 試樣長度應比測試的支撐點跨距長至少2mm。該試樣的測試方向與強度測試試樣呈90，即試樣的寬w平行于載荷方向。 A.1.3.2　 初始V槽的制作和修整 將5個試樣和2個模擬試樣（在切割和拋光初始凹槽時保護測試試樣）盡可能緊密排在平坦底面的夾具中，以便金剛砂鋸均勻切割。寬為3mm的面朝上，在該面上制作初始V槽（該斷裂韌性試驗中，該面受拉力）。用鉛筆沿橫梁長邊中點畫一條指示線，引導金剛砂鋸切割（見圖A.1）。 單位：mm 圖中： 1a 鉛筆線 2a 模擬試樣 圖A.1　 初始槽體 將夾具安裝到金剛石鋸上。選取刀片的厚度應與修整刀片的厚度相同或略厚一點，以便于初始V槽的后續(xù)拋光中很好引導修整刀片（見圖A.2）。沿鉛筆指示線切割初始槽，以使所有試樣達到深約0.5mm的均勻深度。清潔試樣，尤其是V槽部位，切割后和打磨前去除碎屑。 單位：mm 圖中： 1 金剛石鋸 2 試樣支架 圖A.2　 金剛石鋸制備槽體 清潔后，向V槽中加入金剛砂拋光膏，最大粒徑3μm~6μm。將修整刀片放入初始V槽中，輕微施力（5N~10N），前后向盡可能直線運動進行拋光。用光學顯微鏡檢查V槽的兩端深度的均一性。V槽深度應均勻，在0.8mm~1.2mm之間。從夾具中取出試樣，用丙酮超聲清洗。充分干燥試樣，例如加熱至110℃1h。 圖中： a 0.8-1.2mm b 約0.5mm c 刀片寬度，a-b＜c β約為30，越小越好 s V槽寬度 圖A.3　 V槽幾何示意圖：（a）寬度和角度測量；（b）ISO 23146解釋形狀 圖A.4　 可接受和不可接受的缺口幾何圖形示例：（a）可接受的缺口，（b）中心不當缺口，（c）不良缺口，和（d）不夠鋒利缺口 ISO 23146的SEVNB方法（第6.5段）： 從五個試樣組中選擇兩個試樣進行試驗。使用放大為50倍在每個缺口的一側拍攝V槽，如果不行，選取更大倍數(shù)。借助照片控制V槽幾何圖形。報告任何偏離圖A.3所示的幾何結構。 用放大倍率約為300倍的照片拍攝同兩個試樣上的V槽尖端。測量V型缺口角度和寬度符合圖A.3。報告V槽角度β和寬度s。 V槽寬度s應不大于測試材料平均粒徑的2倍。但是，任何試驗材料，無論顆粒大小，s應不大于20μm。 注1：平均晶粒度可通過線性回歸法確定，如參考文獻[8]和[9]。 注2：這有助于確定，將它們從安裝板上拆下之前最外層試件上缺口寬度的可接受性。如果切口寬度為太大了，需要進一步進行珩磨工藝。 A.1.3.3　 機械測試 采用7.3.2.1.2描述的試驗裝置進行四點彎曲（推薦）或三點彎曲試驗測量試樣的斷裂韌性。 將寬為3mm，帶有V槽的面朝下。常溫常壓下，十字頭以0.5mm/min速度對試樣施加載荷。記錄斷裂載荷，保留三位有效數(shù)字。記錄每個試樣的厚度b，寬度w，用千分尺測量，精確到小數(shù)點后三位。V槽深度用放大倍數(shù) ≥50x的顯微鏡觀察測量。讀取a1，a2，a3深度至三位有效數(shù)字（見圖A.5）。檢查試樣，確保斷裂從V槽底部開始且貫穿V槽全長（否則試驗無效）。 圖A.5　 V槽深度測量 A.1.3.4　 結果計算 A.1.3.4.1　 根據(jù)公式（A.1）和（A.2）計算每個試樣的平均值V槽深度a，相對V槽深度α。相對V槽深度應為0.2~0.3，在V槽深度有變異的情況下也應滿足該條件。 （A.1） （此條件需要滿足） α=a/w （A.2） 式中： a——V槽的平均深度，以毫米（m）為單位 amax——a1 ,a2, a3中的最大值，以毫米（m）為單位 amin——a1 ,a2, a3中的最小值，以毫米（m）為單位 α——相對V槽深度 A.1.3.4.2　 每個試樣的斷裂韌性Klc按下式計算： KIC=FbwS1-S2w3α2(1-α)1.5Y 注1： 三點彎曲試驗中S2=0。 四點彎曲試驗中，參考[1]、[5]和[10]。 Y=1.9887-1.326α-(3.49α-0.68α+1.35α2)α(1-α)(1+α)2 三點彎曲試驗中 當S1/w=10，參考[1]、[5]和[10]。 Y=1.9887-5.0247α+11.895α2-18.0635α3+14.598α4-4.6896α5 當S1/w=7.5（例如S1=30mm，w=4），參考[1]和[5]。 Y=1.9887-2.837α+13.7714α2-23.250α3+24.129α4 當S1/w=8，參考 [10]。 Y=1.9381-5.0947α+12.3861α2-19.2142α3+15.7747α4-5.1270α5 當S1/w=7，參考 [10]。 Y=1.9322-5.1007α+12.3621α2-19.5510α3+15.9841α4-5.1736α5 當S1/w=6，參考 [10]。 Y=1.9230-5.1398α+12.6194α2-19.5510α3+15.9841α4-5.1736α5 當S1/w=5，參考 [10]。 Y=1.9109-5.1552α+12.6880α2-19.5736α3+15.9377α4-5.1454α5 式中： Klc——斷裂韌性，MPam F——斷裂載荷，MN b——試樣厚度，mm w——試樣寬度，mm S1——三點或者四點支點跨距，mm S2——四點內(nèi)支點跨距，mm Y——應力強度形狀系數(shù) 注2： 三點彎曲試驗參考[1]、[5]和[10]。幾個最初限定于0.35＜a/w＜0.6，但是當擴展到0.2＜a/w＜0.6時精度損失不大。 所有計算結果均保留三位有效數(shù)字。計算并報告Klc的平均值和標準差，結果保留兩位小數(shù)。 A.1.3.4.3　 校準計算值 四點彎曲的校準計算值 Klc=7.42MPam，當: P=10010-6MN；b=310-3m; w=410-3m; a=210-3m; S1=4010-3m, S2=2010-3m 三點彎曲的校準計算值Klc=7.07MPam，當: P=10010-6MN；b=310-3m; w=410-3m; a=210-3m; S1=2010-3m 注： 所有計算單位均為兆牛（MN）和米（m）；也可換算成牛頓（N）和毫米（mm）。 表A.1 中列出了六類陶瓷的斷裂韌性推薦值。 表A.1—固定修復陶瓷按臨床用途的分類及斷裂韌性推薦值 分類 推薦臨床用途 斷裂韌性 MPam（最小值） 1 a）單一單位前牙修復體、貼面、嵌體、高嵌體的粘接固位的單片陶瓷。 b）金屬制件或者陶瓷基底的烤瓷。 0.7 2 a）單一單位前牙或后牙修復體、貼面、嵌體、高嵌體的粘接固位的單片陶瓷。 b）單一單位前牙或后牙修復體、貼面、嵌體、高嵌體的粘接固位的部分或者全部覆蓋的基底瓷。 1.0 3 a）不包含磨牙的單一單位前牙或后牙修復體和三單位修復體的粘接或非粘接固位的單片陶瓷。 的部分或者全部覆蓋的基底瓷 b）不包含磨牙的單一單位前牙或后牙修復體和三單位修復體的粘接或非粘接固位的的部分或者全部覆蓋的基底瓷。 2.0 4 a）包含磨牙的三單位修復體的單片陶瓷。 b）包含磨牙的三單位修復體的部分或者全部覆蓋的基底瓷。 3.5 5 四單位及多單位修復體的單片陶瓷或基底陶瓷。 5.0 B B 附　錄　B （資料性附錄） 韋伯統(tǒng)計 B.1　 韋伯分布 陶瓷的強度值通常不是以均數(shù)為中心的正態(tài)分布，而是向高強度部分偏移。多數(shù)常見分布,如韋伯二參數(shù)分布,適用于偏態(tài)分布和正態(tài)分布數(shù)據(jù)。 韋伯二參數(shù)分布就是根據(jù)下式將拉伸應力曲線下的面積(或體積)的累計失效率Pf與兩個參數(shù)（i）韋伯模量m(見B.2) 和（ii）韋伯特征強度σ0（見B.3）關聯(lián)的函數(shù). B.2　 韋伯模量 韋伯模量是以失效率的函數(shù)描述強度分布的形狀（包括寬度）的參數(shù)。它類似于正態(tài)分布的標準差，但意義相反，也就是說，假設σ0相同，韋伯模量越小，表明數(shù)據(jù)越分散。 B.3　 韋伯特征強度 B.3.1　 總則 韋伯特征強度是指特定試樣和加載裝置下，失效率為63.2%時對應的強度。 B.3.2　 韋伯強度參數(shù)的計算 韋伯模量和特征強度由按序統(tǒng)計排列的撓曲強度值估算得到。 升序排列試樣（至少15個，最好30個）的強度值，并根據(jù)試樣的序列計算其失效概率： 式中： i——1,2,3,4…… N——試樣數(shù)量 將變量Pf和σ分別轉化成lnln[1/(1-Pf)]和lnσ，即1/(1-Pf)的雙自然對數(shù)和σ的自然對數(shù)。以lnln[1/(1-Pf)]為縱坐標，lnσ為橫坐標作圖（見圖B.1），曲線的斜率等于m。 圖B.1　 韋伯模量測定 求出直線的線性回歸方程，即y=Mx+b。 韋伯模量m等于線性回歸方程的斜率（即M）。 令y=0，求得韋伯特征強度σ0。設y=0，求相應x值，因y=0時，x是特征強度的自然對數(shù)（σ=σ0時，Pf=63.2%）。 參?考?文?獻 1) QUINN, G., Fracture Toughness of Advanced Ceramics at Room Temperature: A VAMAS Round Robin, Ceram. Eng. Sci. Proc., 14, pp. 92-100, 1993 2) ISO 6486-1, Ceramic ware, glass-ceramic ware and glass dinnerware in contact with food — Release of lead and cadmium — Part 1: Test method (GB/T 3534-2002 日用陶瓷器鉛、鎘溶出量的測定方法) 3) ISO 7405, Dentistry — Evaluation of biocompatibility of medical devices used in dentistry (YY/T 0268-2008 牙科學 口腔醫(yī)療器械生物學評價 第1單元：評價與試驗) 4) ISO 10993-1, Biological evaluation of medical devices — Part 1: Guidance on selection of tests (GB/T 16886.1-2001醫(yī)療器械生物學評價 第1部分 評價與試驗) 5) ISO 15732, Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) — Test method for fracture toughness of monolithic ceramics at room temperature by single edge precracked beam (SEPB) method (GB/T 23806-2009 精細陶瓷斷裂韌性試驗方法 單邊預裂紋梁(SEPB)法) 6) ISO 18756, Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) — Determination of fracture toughness of monolithic ceramics at room temperature by the surface crack in flexure (SCF) method (精細陶瓷斷裂韌性試驗方法 彎曲表面裂紋(SCF) 法) 7) ISO 24370, Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) — Test method for fracture toughness of monolithic ceramics at room temperature by chevron-notched beam (CNB) method (精細陶瓷斷裂韌性試驗方法 人字形切口梁（CNB）法) 8) ASTM C1421-01b, Standard Test Methods for Determination of Fracture Toughness of Advanced Ceramics at Ambient Temperature （室溫下高級陶瓷斷裂韌性測定的標準試驗方法） _________________________________ 25