【環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)】160.28無機(jī)含碳化合物

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C 52 GBZ 中華人民共和國國家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn) GBZ/T 160.28－2004 ———————————————————————— 工作場所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定 無機(jī)含碳化合物 Methods for determination of inorganic carbon compounds in the air of workplace 2004年5月21日發(fā)布 2004年12月1日實(shí)施 ———————————————————————— 中華人民共和國衛(wèi)生部 發(fā)布 GBZ/T 160.28－2004 前 言 為貫徹執(zhí)行《工業(yè)企業(yè)設(shè)計(jì)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》（GBZ 1）和《工作場所有害因素職業(yè)接觸限值》（GBZ 2），特制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)是為工作場所有害因素職業(yè)接觸限值配套的監(jiān)測(cè)方法，用于監(jiān)測(cè)工作場所空氣中無機(jī)含碳化合物[包括一氧化碳（Carbon monoxide）和二氧化碳（Carbon dioxide）等]的濃度。本標(biāo)準(zhǔn)是總結(jié)、歸納和改進(jìn)了原有的標(biāo)準(zhǔn)方法后提出。這次修訂將同類化合物的同種監(jiān)測(cè)方法和不同種監(jiān)測(cè)方法歸并為一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)方法，并增加了長時(shí)間采樣和個(gè)體采樣方法。 本標(biāo)準(zhǔn)從2004年12月1日起實(shí)施。同時(shí)代替WS/T 173－1999。 本標(biāo)準(zhǔn)首次發(fā)布于1999年，本次是第一次修訂。 本標(biāo)準(zhǔn)由全國職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)提出。 本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國衛(wèi)生部批準(zhǔn)。 本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：本溪鋼鐵公司勞動(dòng)衛(wèi)生研究所。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：曲正和。 GBZ/T 160.28－2004 工作場所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定 無機(jī)含碳化合物 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了監(jiān)測(cè)工作場所空氣中無機(jī)含碳化合物濃度的方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于工作場所空氣中無機(jī)含碳化合物濃度的測(cè)定。 2 規(guī)范性引用文件 下列文件中的條款，通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 GBZ 159 工作場所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測(cè)的采樣規(guī)范 3 一氧化碳和二氧化碳的不分光紅外線氣體分析儀法 3.1 原理 空氣中的一氧化碳或二氧化碳抽入不分光紅外線分析儀內(nèi)，選擇性吸收各自的紅外線；在一定范圍內(nèi)，吸收值與其濃度呈定量關(guān)系。根據(jù)吸收值測(cè)定一氧化碳或二氧化碳的濃度。 3.2 儀器 3.2.1 鋁塑采氣袋，0.5～1L。 3.2.2 雙聯(lián)橡皮球。 3.2.3 不分光紅外線分析儀。 主要技術(shù)指標(biāo)： 指 標(biāo) 一氧化碳 二氧化碳 測(cè)量范圍 0～50mg/m3，0～100mg/m3，0～200mg/m3，0～500mg/m3 0～0.5％或0～100％ 重復(fù)性 1％滿刻度 ≤1％滿刻度 零點(diǎn)漂移 1.5h ≤2％滿刻度 4h ≤3％滿刻度 量程漂移 3h≤2％滿刻度 4h≤3％滿刻度 線性度 ≤2％滿刻度 干擾誤差 對(duì)500 mg/m3CO2或室溫下飽和水蒸氣所產(chǎn)生的干擾信號(hào)≤2％滿刻度 1250 mg/m3CO所產(chǎn)生的干擾信號(hào)≤1％滿刻度 響應(yīng)時(shí)間 ≤60s <15s 指示噪音 ≯0.5％滿刻度 抽氣流量 0.5L/min 3.3 試劑 3.3.1 變色硅膠：于120℃干燥2h。 3.3.2 零點(diǎn)校準(zhǔn)氣 3.3.2.1 一氧化碳校準(zhǔn)氣：高純氮（純度99.99％）或經(jīng)過霍加拉特氧化劑和變色硅膠管凈化的清潔空氣。 3.3.2.2 二氧化碳校準(zhǔn)氣：高純氮（純度99.99％）或經(jīng)過燒堿石棉或堿石灰和變色硅膠凈化的清潔空氣。 3.3.3 量程校準(zhǔn)氣 3.3.3.1 一氧化碳校準(zhǔn)氣：CO/N2標(biāo)準(zhǔn)氣（50 mg/m3），儲(chǔ)存于鋁合金瓶內(nèi)，不確定度<2％。 3.3.3.2 二氧化碳校準(zhǔn)氣：CO2/N2標(biāo)準(zhǔn)氣（0.5％)，貯存于鋁合金瓶內(nèi)，不確定度<2％。臨用前，用二氧化碳零點(diǎn)校準(zhǔn)氣稀釋成所需濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體。 3.4 樣品的采集、運(yùn)輸和保存 現(xiàn)場采樣按照GBZ 159執(zhí)行。 用雙聯(lián)橡皮球?qū)F(xiàn)場空氣樣品打入采氣袋中，放掉后，再打入現(xiàn)場空氣，如此重復(fù)5～6 次；然后，將空氣樣品打滿采氣袋，密封進(jìn)氣口，帶回實(shí)驗(yàn)室測(cè)定。 3.5 分析步驟 3.5.1 實(shí)驗(yàn)室測(cè)定：按儀器操作說明，將不分光紅外線分析儀調(diào)節(jié)至最佳測(cè)定狀態(tài)。將采氣袋中的樣品空氣通過干燥管進(jìn)入儀器的氣室，待讀數(shù)穩(wěn)定后，讀取一氧化碳或二氧化碳的濃度。 3.5.2 現(xiàn)場測(cè)定：將不分光紅外線分析儀帶至采樣點(diǎn)。按儀器操作說明，將不分光紅外線分析儀調(diào)節(jié)至最佳測(cè)定狀態(tài)。直接將空氣樣品采入儀器內(nèi)測(cè)定，待讀數(shù)穩(wěn)定后，讀取一氧化碳或二氧化碳的濃度。 3.6 計(jì)算 3.6.1 空氣中一氧化碳或二氧化碳濃度由儀器直接讀取，通常不再進(jìn)行計(jì)算。 3.6.2 時(shí)間加權(quán)平均容許濃度按GBZ 159規(guī)定計(jì)算。 3.7 說明 3.7.1 本法的檢出限：一氧化碳為0.1 mg/m3，二氧化碳為0.001％；測(cè)定范圍：一氧化碳為0.1～50 mg/m3，二氧化碳為0.001％～0.5％。若濃度超過測(cè)定范圍，應(yīng)選擇較大量程進(jìn)行測(cè)定。 3.7.2 本法的精密度和準(zhǔn)確度取決于量程校準(zhǔn)氣的不確定度和儀器穩(wěn)定性誤差。 3.7.3 由于空氣中的水分對(duì)測(cè)定有干擾，在測(cè)定樣品時(shí)，應(yīng)將樣品空氣先通過變色硅膠管，除去水分。一氧化碳的特征吸收峰為4.65μm，二氧化碳為4.3μm，甲烷為3.3μm，因此，甲烷不干擾本法的測(cè)定。 3.7.4 應(yīng)使用經(jīng)指定的有關(guān)機(jī)構(gòu)認(rèn)定的不分光紅外線分析儀。 4 一氧化碳的直接進(jìn)樣 - 氣相色譜法 4.1 原理 空氣中的一氧化碳用注射器采集，直接進(jìn)樣。一氧化碳在氫氣中經(jīng)分子篩與碳多孔小球串聯(lián)柱分離，通過鎳催化劑轉(zhuǎn)化為甲烷，用氫焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)；以保留時(shí)間定性，峰高或峰面積定量。 4.2 儀器 4.2.1 注射器，100ml，2ml。 4.2.2 氣相色譜儀，氫焰離子化檢測(cè)器，帶一氧化碳鎳催化劑轉(zhuǎn)化爐。 儀器操作條件 色 譜 柱：1.2m3mm 5A或13X分子篩，放在前；0.8m3mm柱內(nèi)裝碳多孔小球；兩柱串聯(lián)。 柱 溫：60℃； 汽化室溫度：130℃； 檢測(cè)室溫度：130℃； 轉(zhuǎn)化爐溫度：380℃； 載氣（氫氣）流量：55ml/min； 氮?dú)饬髁浚?30ml/min。 4.3 試劑 4.3.1 5A或13X分子篩，60～80目。在550℃活化2h，于干燥器中冷卻后立即裝柱。 4.3.2 碳多孔小球（TDX-01），60～80目。 4.3.3 一氧化碳標(biāo)準(zhǔn)氣：用國家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)氣配制。 4.4 樣品的采集、運(yùn)輸和保存 現(xiàn)場采樣按照GBZ 159執(zhí)行。 在采樣點(diǎn)，用空氣樣品抽洗100ml 注射器3 次，然后抽取100ml 空氣樣品，立即封閉進(jìn)氣口后，垂直放置，置清潔容器內(nèi)運(yùn)輸和保存。盡快測(cè)定。 4.5 分析步驟 4.5.1 對(duì)照試驗(yàn)：將注射器帶至采樣點(diǎn)，除采集清潔空氣外，其余操作同樣品，作為樣品的空白對(duì)照。 4.5.2 樣品處理：將采過樣的注射器放在測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列同樣的環(huán)境中，供測(cè)定。若濃度超過測(cè)定范圍，用清潔空氣稀釋后測(cè)定，計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。 4.5.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：取標(biāo)準(zhǔn)氣用氮?dú)饣蚯鍧嵖諝庀♂尦?.0、0.005、0.02、0.05、0.20和0.50μg/ml 一氧化碳的標(biāo)準(zhǔn)系列。參照儀器操作條件，將氣相色譜儀調(diào)節(jié)至最佳測(cè)定狀態(tài)；進(jìn)樣1.0ml，分別測(cè)定各標(biāo)準(zhǔn)管，每個(gè)濃度重復(fù)測(cè)定3 次。以測(cè)得的峰高或峰面積均值對(duì)相應(yīng)的一氧化碳含量(μg)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 4.5.4 樣品測(cè)定：用測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)管的操作條件測(cè)定樣品氣和空白對(duì)照氣，測(cè)得的樣品峰高或峰面積值減去空白對(duì)照的峰高或峰面積值后，由標(biāo)準(zhǔn)曲線得一氧化碳的含量(μg)。 4.6 計(jì)算 按式（1）計(jì)算空氣中一氧化碳的濃度： m C = ――――― 1000 ……（1） V 式中：C － 空氣中一氧化碳的濃度，mg/m3； m － 測(cè)得的一氧化碳含量，μg； V －進(jìn)樣體積，ml。 4.7 說明 4.7.1 本法的最低檢出濃度為1.25mg/m3；測(cè)定范圍為1.25～500mg/m3。相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.1％～5.8％。 4.7.2 若空氣峰與一氧化碳峰有重疊時(shí)，可選擇載氣或氮?dú)獾淖罴蚜髁浚驅(qū)⑻级嗫仔∏蛟跉錃饬飨掠?80℃處理6h，鎳催化劑于380℃處理10h。 4.7.3 空氣中的甲烷、二氧化碳及其他有機(jī)物均不干擾測(cè)定。