【環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)】160.23 鎢及其化合物

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C 52 GBZ 中華人民共和國國家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn) GBZ/T 160.23－2004 ———————————————————————— 工作場所空氣有毒物質(zhì)測定 鎢及其化合物 Methods for determination of tungsten and its compounds in the air of workplace 2004年5月21日發(fā)布 2004年12月1日實施 ———————————————————————— 中華人民共和國衛(wèi)生部 發(fā)布 GBZ/T 160.23－2004 前 言 為貫徹執(zhí)行《工業(yè)企業(yè)設(shè)計衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》（GBZ 1）和《工作場所有害因素職業(yè)接觸限值》（GBZ 2），特制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)是為工作場所有害因素職業(yè)接觸限值配套的監(jiān)測方法，用于監(jiān)測工作場所空氣中鎢及其化合物 [包括金屬鎢（Tungsten）和碳化鎢（Tungsten carbide）等]的濃度。本標(biāo)準(zhǔn)是總結(jié)、歸納和改進(jìn)了原有的標(biāo)準(zhǔn)方法后提出。這次修訂將同類化合物的同種監(jiān)測方法和不同種監(jiān)測方法歸并為一個標(biāo)準(zhǔn)方法，并增加了長時間采樣和個體采樣方法。 本標(biāo)準(zhǔn)從2004年12月1日起實施。同時代替GB/T 16103－1995。 本標(biāo)準(zhǔn)首次發(fā)布于1995年，本次是第一次修訂。 本標(biāo)準(zhǔn)由全國職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)委員會提出。 本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國衛(wèi)生部批準(zhǔn)。 本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：江西省勞動衛(wèi)生職業(yè)病防治研究所。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：楊雙才和黎小萍。 GBZ/T 160.23－2004 工作場所空氣有毒物質(zhì)測定 鎢及其化合物 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了監(jiān)測工作場所空氣中鎢及其化合物濃度的方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于工作場所空氣中鎢及其化合物濃度的測定。 2 規(guī)范性引用文件 下列文件中的條款，通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 GBZ 159 工作場所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測的采樣規(guī)范 硫氰酸鉀分光光度法 3 原理 空氣中鎢及其化合物用微孔濾膜采集，消解后，在還原劑作用下，鎢離子與硫氰酸鉀反應(yīng)生成黃色絡(luò)合物；在400nm 波長下測量吸光度，進(jìn)行定量。 4 儀器 4.1 微孔濾膜，孔徑0.8μm。 4.2 采樣夾，濾料直徑為40mm。 4.3 小型塑料采樣夾，濾料直徑為25mm。 4.4 空氣采樣器，流量 0～3L/min和0～10L/min。 4.5 燒杯，50ml。 4.6 電熱板或電砂浴。 4.7 容量瓶，100ml。 4.8 具塞比色管，25ml。 4.9 分光光度計。 5 試劑 實驗用水為去離子水，用酸為優(yōu)級純。 5.1 硝酸，ρ20＝1.42g/ml。 5.2 鹽酸，ρ20＝1.18g/ml。 5.3 高氯酸，ρ20＝1.67g/ml。 5.4 硫酸，ρ20＝1.84g/ml。 5.5 磷酸，ρ25＝1.68g/ml。 5.6 消化液：取100ml 高氯酸，加入到900ml 硝酸中。 5.7 混合酸：將100ml 硫酸緩緩加入500ml 水中，冷卻后，加300ml 磷酸，用水稀釋至1000ml。 5.8 氯化亞錫溶液，5g/L：稱取0.5g 氯化亞錫，溶于100ml 6mol/L鹽酸溶液中。 5.9 硫氰酸鉀溶液，250g/L。 5.10 三氯化鈦溶液，15g/L：用3mol/L鹽酸溶液將三氯化鈦稀釋10倍。臨用前配制。 5.11 標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.1736g 鎢酸鈉（Na2WO4H2O），溶于水中，并定量轉(zhuǎn)移入100ml 容量瓶中，稀釋至刻度。此溶液為1.0mg/ml 鎢標(biāo)準(zhǔn)溶液?；蛴脟艺J(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。 6 樣品的采集、運(yùn)輸和保存 現(xiàn)場采樣按照GBZ 159執(zhí)行。 6.1 短時間采樣：在采樣點，將裝好微孔濾膜的采樣夾，以5L/min 流量采集15min 空氣樣品。 6.2 長時間采樣：在采樣點，將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾，以1L/min 流量采集2～8h 空氣樣品。 6.3 個體采樣：將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾佩戴在采樣對象的前胸上部，進(jìn)氣口盡量接近呼吸帶，以1L/min 流量采集2～8h 空氣樣品。 采樣后，將濾膜的接塵面朝里對折2 次，放入清潔塑料袋或紙袋內(nèi)，置于清潔的容器內(nèi)運(yùn)輸和保存。樣品在室溫下可長期保存。 7 分析步驟 7.1 對照試驗：將裝好微孔濾膜的采樣夾帶至采樣點，除不連接空氣采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品，作為樣品的空白對照。 7.2 樣品處理：將采過樣的微孔濾膜放入燒杯中，加2ml 消化液，在電熱板上消化至溶液呈淡棕色。取下稍冷，加入20ml 混合酸；繼續(xù)加熱至冒白煙，溶液無色透明為止。取下放冷。用水定量轉(zhuǎn)移入100ml 容量瓶中，并稀釋至刻度。搖勻，取10.0ml樣品溶液于具塞比色管中，供測定。若樣品液中鎢濃度超過測定范圍，可用水稀釋后測定，計算時乘以稀釋倍數(shù)。 7.3 工作曲線的繪制：在6 只燒杯中，分別加入0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00ml 鎢標(biāo)準(zhǔn)溶液，各加水至1.0ml，配成 0.0、200.0、400.0、600.0、800.0、1000.0g 鎢標(biāo)準(zhǔn)系列。然后，各加入1 張微孔濾膜，按樣品處理后，取10.0ml 樣品溶液于具塞比色管中；向各標(biāo)準(zhǔn)管加5ml 氯化亞錫溶液，2ml 硫氰酸鉀溶液，再加0.5ml 三氯化鈦溶液，搖勻。于400nm 波長下測量吸光度。每個濃度重復(fù)測定3 次，以吸光度均值對鎢含量（μg）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 7.4 樣品測定：用測定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測定樣品和空白對照溶液。測得的樣品吸光度值減去空白對照吸光度值后，由標(biāo)準(zhǔn)曲線得鎢的含量(μg)。 8 計算 8.1 按式（1）將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積： 293 P Vo = V ————— ————— …… （1） 273 + t 101.3 式中 ：Vo — 標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，L； V — 采樣體積，L； t — 采樣點的溫度，℃； P — 采樣點的大氣壓，kPa。 8.2 按式（2）計算空氣中鎢的濃度： m C = ―――― …… （2） Vo 式中：C － 空氣中鎢的濃度，mg/m3； m － 測得樣品溶液中鎢的含量，μg； Vo － 標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，L。 9 說明 9.1 本法的檢出限為0.3μg/ml；最低檢出濃度為0.4mg/m3（以采集75L空氣樣品計）。測定范圍為0.3～10μg/ml；相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.3％～3.4％。 9.2 本法的采樣效率為92％～100％。在樣品處理時，消化完全程度以白煙與溶液面脫離為佳。樣品溶液中若有白色沉淀，可取上清液測定。 9.3 200μg 鉬和鐵，100μg 鈷、鎘、銅、鎳，50μg 錳、鋅，對20μg 鎢的測定不干擾。 9.4 若三氯化鈦被氧化，應(yīng)加入鋅粒進(jìn)行處理。