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1、1,真空獲得和真空鍍膜,董保杰 2014.6.11,2,目錄,1、真空簡介 2、真空獲得 3、真空鍍膜 4、應(yīng)用實例,3,引言,真空技術(shù)是基本實驗技術(shù)之一。自從1643年托里拆利(E. Torricelli)做了著名的有關(guān)大氣壓力實驗，發(fā)現(xiàn)了真空現(xiàn)象以后，真空技術(shù)迅速發(fā)展?，F(xiàn)在，它的基本內(nèi)容包括：真空物理、真空的獲得、真空的測量和檢漏、真空系統(tǒng)的設(shè)計和計算等。隨著表面科學(xué)、空間科學(xué)高能粒子加速器、微電子學(xué)、薄膜技術(shù)、冶金工業(yè)以及材料學(xué)等尖端科技的發(fā)展，真空技術(shù)在近代尖端科學(xué)技術(shù)中的地位越來越重要。 “真空”這一術(shù)語譯自拉丁文Vacuo，其意義是虛無。其實真空應(yīng)理解為氣體較稀薄的空間。在指定的空
2、間內(nèi)，低于一個大氣壓力的氣體狀態(tài)統(tǒng)稱為真空。真空狀態(tài)下氣體稀薄程度稱為真空度，通常用壓力值表示。,4,一、真空簡介,1、真空的意義 在常溫下常壓，氣體分子的平均速率極高，但氣體分子的擴散速率較之分子的平均速率卻小得多。由于常溫常壓下分子數(shù)密度極大，氣體分子在運動過程中必然與其他分子作頻繁的碰撞 而在真空中，氣體分子密度低，在某些情況下，真空可以近似地看作沒有氣體“污染”的空間。,5,關(guān)于真空對于我們的意義，可以用以下兩個公式來定量的說明：,其中M和T分別為氣體分子的分子量（單位：g）和溫度（單位：K）,其中為分子直徑，p為壓強，T為氣體溫度，k為玻耳茲曼常數(shù),單位面積上氣體分子碰撞頻率：,氣體
3、分子或帶電粒子的平均自由程：,6,例如室溫下氮分子的平均自由程在壓強為10-9Torr時將長于50km。電子和離子在氣體中的平均自由程分別是氣體分子平均自由程的 5.66 和 1.41 倍。因此除非在宇宙空間，幾乎所有地面上體積有限的超真空系統(tǒng)中，氣體分子之間或氣體分子與帶電粒子之間的碰撞都可以近似忽略。 在普通高真空，例如10-6Torr時，對于室溫下的氮氣， v=4.4*1014分子/c s ，如果每次碰撞均被表面吸附，按每平方厘米單分子層可吸附5* 1014個分子計算，一個“干凈”的表面只要一秒多鐘就被覆蓋滿了一個單分子層的氣體分子：而在超高真空10-10Torr或更高時，由同樣的估計可
4、知“干凈”表面吸附單分子層的時間將達(dá)幾小時到幾十小時之久。,7,因此，超高真空可以提供一個“原子清潔”的固體表面，可有足夠的時間對表面進(jìn)行實驗研究。這是一項重大的技術(shù)突破，它導(dǎo)致了近二十年來新興不明科學(xué)研究的蓬勃發(fā)展。無論在表面結(jié)構(gòu)、表面組分及表面能態(tài)等基本研究方面，還是在催化、腐蝕等應(yīng)用研究方面都取得長足的發(fā)展。,8,超高真空的這一特點還為得到超純的或精確摻雜的鍍膜或分子束外延生長晶體創(chuàng)造了必要的條件，這促進(jìn)了半導(dǎo)體器件、大規(guī)模集成電路和超導(dǎo)材料等的發(fā)展，也為在實驗室中制備各種純凈樣品（如電子轟擊鍍膜、等離子鍍膜、真空剖裂等）提供了良好的基本技術(shù)。,9,2、真空度的單位與區(qū)域劃分 真空狀態(tài)下
5、氣體稀薄程度稱為真空度，通常用壓力值表示。 1958年，第一界國際技術(shù)會議曾建議采用“托”(Torr)作為測量真空度的單位。 國際單位制(SI)中規(guī)定壓力的單位為帕(Pa)。 我國采用SI規(guī)定。,10,1標(biāo)準(zhǔn)大氣壓(1atm)1.013105Pa(帕) 1Torr1/760atm1mmHg 1Torr133Pa,11,3、真空測量方法 測量低于大氣壓的氣體壓強的工具稱為真空計。真空計可以直接測量氣體的壓強，也可以通過與壓強有關(guān)的物理量來間接地測量壓強。前者稱為絕對真空計，后者稱為相對真空計。按照真空計的不同原理與結(jié)構(gòu)可以分為：靜態(tài)變形真空計、壓縮式真空計、熱傳導(dǎo)真空計、電離真空計、氣體放電真空
6、計、輻射真空計等。,12,二、真空獲得,1、低真空的獲得 獲得低真空常采用機械泵，機械泵是運用機械方法不斷地改變泵內(nèi)吸氣空腔的體積，使被抽容器內(nèi)氣體的體積不斷膨脹，從而獲得真空的裝置。它可以直接在大氣壓下開始工作，極限真空度一般為1.33-1.3310-2Pa，抽氣速率與轉(zhuǎn)速及空腔體積V的大小有關(guān)，一般在每秒幾升到每秒幾十升之間。,13,旋片式機械泵通常由轉(zhuǎn)子、定子、旋片等結(jié)構(gòu)構(gòu)成。偏心轉(zhuǎn)子置于定子的圓柱形空腔內(nèi)切位置上，空腔上連接進(jìn)氣管和出氣閥門。轉(zhuǎn)子中鑲有兩塊旋片，旋片間用彈簧連接，使旋片緊壓在定子空腔的內(nèi)壁上。轉(zhuǎn)子的轉(zhuǎn)動是由馬達(dá)帶動的，定子置于油箱中，油起到密切、潤滑與冷卻的作用。,14
7、,15,當(dāng)轉(zhuǎn)子順時針轉(zhuǎn)動時，空氣由被抽容器通過進(jìn)氣管被吸入，旋片隨著轉(zhuǎn)子的轉(zhuǎn)動使與進(jìn)氣管相連的區(qū)域不斷擴大，而氣體就不斷地被吸入。當(dāng)轉(zhuǎn)子達(dá)到一定位置時，另一旋片把被吸入氣體的區(qū)域與被抽容器隔開，并將氣體壓縮，直到壓強增大到可以頂開出氣口的活塞閥門而被排出泵外，轉(zhuǎn)子的不斷轉(zhuǎn)動使氣體不斷地從被抽容器中抽出。,16,2、高真空的獲得 目前，廣泛使用的獲得高真空的泵就是擴散泵。擴散泵是利用氣體擴散現(xiàn)象來抽氣的，它不能直接在大氣壓下工作，而需要一定的預(yù)備真空度（1.330.133Pa）。油擴散泵的極限真空度主要取決于油蒸汽壓和氣體分子的反擴散，一般能達(dá)到1.3310-51.3310-7Pa。抽氣速率與結(jié)
8、構(gòu)有關(guān)，每秒幾升幾百升不等。,17,18,泵的底部是裝有真空泵油的蒸發(fā)器，真空泵油經(jīng)電爐加熱沸騰后，產(chǎn)生一定的油蒸汽，蒸汽沿著蒸汽導(dǎo)流管傳輸?shù)缴喜浚?jīng)由三級傘形噴口向下噴出。噴口外面的壓強較油蒸汽壓低，于是便形成一股向出口方向運動的高速蒸汽流，使之具有很好的運載氣體分子的能力。油分子與氣體分子碰撞，由于油分子的分子量大，碰撞的結(jié)果是油分子把動量交給氣體分子自己慢下來，而氣體分子獲得向下運動的動量后便迅速往下飛去。并且，在射流的界面內(nèi)，氣體分子不可能長期滯留，因而界面內(nèi)氣體分子濃度較小由于這個濃度差，使被抽氣體分得以源源不斷地擴散進(jìn)入蒸汽流而被逐級帶至出口，并被前級泵抽走慢下來的蒸汽流在向下運動
9、的過程中碰到水冷的泵壁，油分子就被冷凝下來，沿著泵壁流回蒸發(fā)器繼續(xù)循環(huán)使用冷阱的作用是減少油蒸汽分子進(jìn)入被抽容器。,19,3、真空度的測量 真空度的測量可通過復(fù)合真空計來進(jìn)行。 復(fù)合真空計可分為熱電偶真空計和電離真空計兩種。,20,(1)熱偶真空計是用在低氣壓下氣體的熱導(dǎo)率與氣體壓強間有依賴關(guān)系制成的。它通常用來測量低真空，可測范圍為13.330.1333Pa。其中有一根細(xì)金屬絲（鉑絲或鎢絲）以恒定功率加熱，則絲的溫度取決于輸入功率與散熱的平衡關(guān)系，而散熱取決于氣體的熱導(dǎo)率。管內(nèi)壓強越低，即氣體分子越稀薄，氣體碰撞燈絲帶走的熱量就越少，則絲溫越高，從而熱偶絲產(chǎn)生的電動勢越大。經(jīng)過校準(zhǔn)定標(biāo)后，就
10、可以通過測量熱偶絲的電動勢來指示真空度了。,21,(2)電離真空計是根據(jù)氣體分子與電子相互碰撞產(chǎn)生電離的原理制成的。它用來測量高真空度，可測范圍為0.1331.3310-6Pa。實驗表明，在壓強P10-1Pa時，有下列關(guān)系成立 I+/Ie=KP 其中Ie為柵極電流，P為氣體壓強，I+為燈絲發(fā)出電子與氣體分子碰撞后使氣體分子電離產(chǎn)生正離子而被板極收集形成的離子電流。K為比例常數(shù)。可見，Ie不變，經(jīng)過用絕對真空計進(jìn)行校準(zhǔn)，I+的值就可以指示真空度了。注意，只有在真空度達(dá)到10-1Pa以上時，才可以打開電離規(guī)管燈絲。否則，將造成規(guī)管損壞。,22,23,三、真空鍍膜,1、真空鍍膜簡介 目前，作為物理鍍
11、膜方法的真空鍍膜，尤其是納米級超薄膜制作技術(shù)，己廣泛地應(yīng)用在電真空、無線電、光學(xué)、原子能、空間技術(shù)等領(lǐng)域及我們的生活中。,24,真空鍍膜實質(zhì)上是在高真空狀態(tài)下利用物理方法在鍍件的表面鍍上一層薄膜的技術(shù)，它是一種物理現(xiàn)象。 真空鍍膜按其方式不同可分為真空蒸發(fā)鍍膜、真空濺射鍍膜和現(xiàn)代發(fā)展起來的離子鍍膜。這里只介紹真空蒸發(fā)鍍膜技術(shù)。,25,眾所都知，任何物質(zhì)總在不斷地發(fā)生著固、氣、液三態(tài)變化，設(shè)在一定環(huán)境溫度T下，從固體物質(zhì)表面蒸發(fā)出來的氣體分子與該氣體分子從空間回到該物質(zhì)表面的過程能達(dá)到平衡，該物質(zhì)的飽和蒸氣壓為Ps，則：,式中AH為分子蒸發(fā)熱，K為積分常數(shù)，R8.3l44,26,真空蒸發(fā)鍍膜主要
12、包括以下幾個物理過程：,27,采用各種形式的熱能轉(zhuǎn)換方式，使鍍膜材料蒸發(fā)或升華，成為具有一定能量（0.10.3eV）的氣態(tài)粒子（原子、分子或原子團(tuán)）； 氣態(tài)粒子通過基本上無碰撞的直線運動方式傳輸?shù)交?粒子沉積在基片表面上并凝聚成薄膜。,28,影響真空鍍膜質(zhì)量和厚度的因素很多，主要有真空度、蒸發(fā)源的形狀、基片的位置、蒸發(fā)源的溫度等。固體物質(zhì)在常溫和常壓下，蒸發(fā)量極低。真空度越高，蒸發(fā)源材料的分子越易于離開材料表面向四周散射。真空室內(nèi)的分子越少，蒸發(fā)分子與氣體分子碰撞的概率就越小，從而能無阻擋地直線達(dá)到基片的表面。,29,當(dāng)氣體分子平均自由程等于蒸發(fā)源到基片的距離時，約有63的分子會在途中發(fā)生
13、碰撞；當(dāng)平均自由程10倍于蒸發(fā)源到基片的距離時，就只有9左右的分子在途中發(fā)生碰撞，可見只有當(dāng)d時，蒸發(fā)物質(zhì)分子才能沿途無阻擋地、直線達(dá)到被鍍基片或零件的表面蒸發(fā)時一般要選擇比d大23倍，因為在蒸發(fā)過程中，真空室內(nèi)溫度升高后要放出大量氣體，會使真空度降低要得到足夠大的，就要求P足夠小。一般實驗室的真空鍍膜中d在30cm左右，因此鍍膜時常用的真空室氣體壓強為10-210-4Pa，這時的平均自由程與蒸發(fā)源到基片的距離相比要大得多。,30,如果蒸發(fā)物質(zhì)的分子在蒸發(fā)后立即離去，并不回到原來的物質(zhì)上，那么蒸發(fā)的速率可由朗謬爾(Langmuir)導(dǎo)出的公式?jīng)Q定：,式中M為待蒸發(fā)物質(zhì)的摩爾質(zhì)量，P為蒸氣壓，T
14、為蒸發(fā)物質(zhì)溫度(K)。,31,在整個基片上獲得厚度均勻的薄膜很重要，薄膜厚度的均勻性同蒸發(fā)源的形狀有很大的關(guān)系。對于點蒸發(fā)源，基片平行放置在蒸發(fā)源的正上方，則膜厚分布為：,其中d0表示點源到基片垂直點的膜厚，h為垂直距離，l為基片點距離垂直點的距離，M為總蒸發(fā)質(zhì)量。,32,對于微小平面蒸發(fā)源，有,33,目前，真空蒸發(fā)使用的蒸發(fā)源主要有電阻加熱、電子加熱、高頻感應(yīng)加熱、電弧加熱和激光加熱等五大類。電阻加熱采用鎢、鉬、鉭等高熔點金屬做成適當(dāng)形狀的蒸發(fā)源，或采用石英坩堝等。根據(jù)蒸發(fā)材料的性質(zhì)以及蒸發(fā)源材料的浸潤性等制作成不同的蒸發(fā)源形狀，,34,幾種典型結(jié)構(gòu),35,2、真空鍍膜機 真空鍍膜設(shè)備主要指
15、一類需要在較高真空度下進(jìn)行的鍍膜，主要思路是分成蒸發(fā)和濺射兩種。 需要鍍膜的被成為基片，鍍的材料被成為靶材。 基片與靶材同在真空腔中。 蒸發(fā)鍍膜一般是加熱靶材使表面組分以原子團(tuán)或離子形式被蒸發(fā)出來，并且沉降在基片表面，通過成膜過程（散點島狀結(jié)構(gòu)-迷走結(jié)構(gòu)-層狀生長）形成薄膜。 對于濺射類鍍膜，可以簡單理解為利用電子或高能激光轟擊靶材，并使表面組分以原子團(tuán)或離子形式被濺射出來，并且最終沉積在基片表面，經(jīng)歷成膜過程。,36,37,38,39,40,41,四、應(yīng)用實例,目的：在一塊平面玻璃的表面鍍上一層鋁反射膜，其中完成低真空、高真空的獲得過程。,42,1、準(zhǔn)備過程 （1）動手操作前認(rèn)真學(xué)習(xí)講義及有
16、關(guān)資料，熟悉鍍膜機和有關(guān)儀器的結(jié)構(gòu)及功能、操作程序與注意事項。 （2）清洗基片和鋁絲。用堿水沖洗，并用無水酒精脫水，最后用棉紗或棉紙包好，放在玻璃皿內(nèi)備用。 （3）鍍膜室的清理與準(zhǔn)備。先向鐘罩內(nèi)充氣一段時間，然后升鐘罩，裝好基片、電極鎢絲和鋁絲，清理鍍膜室，降下鐘罩。,43,44,2、抽真空 （1）打開“機械泵”，低閥處于“抽鐘罩”位置，接通熱電偶真空計進(jìn)行測量。 （2）當(dāng)鐘罩內(nèi)真空度達(dá)到1.3Pa時，開“轟擊”和 “工件旋轉(zhuǎn)” 旋鈕，調(diào)節(jié)變壓器1BZ逐步升高電壓至2000V左右，調(diào)節(jié)針閥使鐘罩內(nèi)真空度保持在6.7Pa，轟擊約20min后，將變壓器調(diào)回零。關(guān)針閥，關(guān)“轟擊”，關(guān)“工件旋轉(zhuǎn)”。
17、（3）將低閥置于“抽系統(tǒng)位置”，接通擴散泵冷水，打開“機械泵、擴散泵”對擴散泵加熱。約40min后，同時觀測系統(tǒng)真空度在6.7Pa以上，打開高閥，監(jiān)測鐘罩內(nèi)真空度。當(dāng)真空度超過1.33101Pa時，接通電離真空計測量。,45,3、鍍膜 （1）當(dāng)真空度達(dá)到1.33101Pa時，開“烘烤”，調(diào)節(jié)變壓器2BZ烘烤鍍件，使鍍件獲得基底溫度。 （2）當(dāng)真空度達(dá)到6.7103Pa以上時選擇好蒸發(fā)電極，插入電流分配塞，開“蒸發(fā)”，調(diào)節(jié)變壓器1BZ，逐漸加大電流使鋁絲預(yù)熔（鐘罩內(nèi)真空度同時下降），此時用擋板擋住蒸發(fā)源避免初熔時雜質(zhì)蒸發(fā)到玻璃上。 （3）當(dāng)鐘罩內(nèi)真空度恢復(fù)到6.7103Pa以上時，再加大蒸發(fā)電流，同時移去擋板，此時從觀察窗中可以看到鋁絲逐漸熔化縮成液體小球，然后迅速蒸發(fā)，玻璃上便附著了一層鋁膜。,46,47,4、結(jié)束 關(guān)高真空測量，停擴散泵加熱爐，關(guān)高閥，低閥仍處于“抽系統(tǒng)位置”，開“充氣”，充氣完畢后開“升鐘罩”，取出鍍件。清理鍍膜室，開“降鐘罩”，扣下鐘罩后，降低閥置于“抽鐘罩位置”，抽鐘罩35min后停機械泵，關(guān)總電源，再過1小時后關(guān)閉擴散泵冷卻水。,48,注意事項,(1)實驗過程中要保證冷卻水的暢通，镕膜完畢后也不能馬上關(guān)閉冷卻水。 (2)“高閥”定耍在適當(dāng)時間打開，否則會損壞擴散泵。,49,問題,若在實驗過程中突然停水、停電，你作何應(yīng)急處理？,50,Thank you！,
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