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1、綜合化學(xué)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)十九溶液聚合法制備聚乙酸乙烯酯以及轉(zhuǎn)化為聚乙烯醇及其縮醛化的制備 一、背景知識(shí)介紹二、實(shí)驗(yàn)原理三、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容四、實(shí)驗(yàn)要求綜合化學(xué)實(shí)驗(yàn) 背景知識(shí)介紹聚合反應(yīng)的實(shí)施方法：1、本體聚合：2、溶液聚合：3、懸浮聚合：4、乳液聚合：不加其他介質(zhì)，只有單體本身在引發(fā)劑光、熱作用下進(jìn)行的聚合。單體和引發(fā)劑溶于適當(dāng)溶劑中進(jìn)行的 聚合反應(yīng)；通常以水為介質(zhì)，另加分散劑，在強(qiáng)力攪拌下把單體分散為無數(shù)個(gè)液珠進(jìn)行的聚合反應(yīng)；單體在乳化劑的作用及機(jī)械攪拌下，在水中形成乳液狀液而進(jìn)行的聚合反應(yīng)； 背景知識(shí)介紹聚乙酸乙烯酯： nnCH3=CHOCOCH3 OCOCH3CH2 CH( ) 由乙酸乙烯酯經(jīng)聚和而成的
2、高分子化合物。根據(jù)聚合方法的不同，可制得無色粘稠液體膠乳或無色透明珠狀固體。具熱塑性，吸水性大，黏著力強(qiáng)。主要用于制水性涂料漆和用作粘膠劑，也用作制造聚乙烯醇和聚乙烯醇縮醛等原料。 背景知識(shí)介紹聚乙烯醇（PVA）： 由聚乙酸乙烯酯經(jīng)皂化而成的水溶性高分子化合物。主要用于制造聚乙烯醇縮醛、耐汽油管道和維尼綸纖維，也可用作織物、皮革等的粘膠劑乳化劑和保護(hù)膠體等。 OH nCH2 CH( )NaOH)( CHCH2 OCOCH3n + CH3COOCH3n 背景知識(shí)介紹聚乙烯醇縮醛： 由聚乙烯醇與醛，如甲醛、乙醛、丁醛等在酸催化下經(jīng)縮醛化反應(yīng)而制得的高分子化合物。常用于作涂料樹脂，如聚乙烯醇縮甲醛是
3、常用的一種膠水。 CH CH2)( CHCH2 nOH + CH3COH acid CH2CH O CH3CH2OH CH CHO 背景知識(shí)介紹1、了解高分子溶液聚合的特點(diǎn)以及乙酸 乙烯酯的溶液聚合過程；2、利用高分子化學(xué)反應(yīng)制備聚乙烯醇及 其縮醛化產(chǎn)物；實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、熟悉聚合物的特點(diǎn)及其制備方法； 實(shí)驗(yàn)原理溶液聚合的優(yōu)點(diǎn)： 反應(yīng)熱容易導(dǎo)出，聚合溫度易控制，反應(yīng)后物料易輸送，低分子物易出去，能消除自動(dòng)加速現(xiàn)象。溶液聚合的缺點(diǎn)： 單體濃度削聚合速率慢，設(shè)備利用率低，聚合物分子量不高，溶劑回收麻煩。工業(yè)上主要用于直接使用聚合物溶液的場合，如涂料、粘膠劑、合成纖維紡絲液等。 實(shí)驗(yàn)原理溶劑對聚合反應(yīng)的影
4、響： 1、影響引發(fā)劑的分解速度，降低引發(fā)速率； 2、影響反應(yīng)速率：促進(jìn) or 減慢； 3、影響聚合過程的分子構(gòu)型，提高或降低聚合物的 立體規(guī)整性； 4、影響聚合物產(chǎn)物的分子量, 主要是因?yàn)楦叻肿渔?自由基向溶劑分子的鏈轉(zhuǎn)移可在不同程度尚使產(chǎn) 物的分子量降低。 實(shí)驗(yàn)原理溶劑對聚合反應(yīng)的影響： 11 0 MSCDPDP s Cs：溶劑的鏈轉(zhuǎn)移常數(shù) :0DPS：溶劑的濃度M：單體的濃度無溶劑存在時(shí)的平均聚合度:DP有溶劑存在時(shí)的平均聚合度 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容以甲醇為溶劑的乙酸乙烯酯的溶液聚合聚乙酸乙烯酯在堿催化下醇解反應(yīng)聚乙烯醇和甲醛的縮醛化反應(yīng)蒸汽蒸餾法出去未反應(yīng)單體 主要實(shí)驗(yàn)裝置： 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容時(shí)間安排： 1
5、、聚合反應(yīng)： 6 學(xué)時(shí)2、除去未反應(yīng)單體： 3 學(xué)時(shí)3、醇解反應(yīng)： 2 學(xué)時(shí)4、縮醛化反應(yīng)： 3 學(xué)時(shí) 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容注意事項(xiàng)： 2、聚合反應(yīng)到后期體系，可加入少量甲醇；3、蒸汽蒸餾時(shí)注意兩個(gè)水浴鍋的溫度控制； 4、醇解過程中，濃堿液的滴入一定要緩慢； 1、甲醇為有毒溶劑，其蒸汽與空氣能形成爆 炸性的混合物，誤飲能致眼失明，需非常 注意！ 實(shí)驗(yàn)要求 實(shí)驗(yàn)前要詳細(xì)了解實(shí)驗(yàn)的內(nèi)容，并做好 預(yù)習(xí)報(bào)告； 獨(dú)立完成實(shí)驗(yàn)內(nèi)容； 實(shí)驗(yàn)結(jié)束后上交實(shí)驗(yàn)報(bào)告及產(chǎn)品； 禁止實(shí)驗(yàn)過程中聊天、發(fā)短信； 禁止在實(shí)驗(yàn)室吃東西； 不要亂拿其他同學(xué)的實(shí)驗(yàn)用品； 實(shí)驗(yàn)結(jié)束后儀器要洗凈涼干，清點(diǎn)之后經(jīng) 老師同意方可離開； 參考文獻(xiàn)1.
6、林 尚 安 高 分 子 化 學(xué) 19822. 馮 新 德 高 分 子 合 成 化 學(xué) 上 冊 19813. 吉 林 化 學(xué) 工 業(yè) 公 司 設(shè) 計(jì) 院 聚 乙 烯 生 產(chǎn) 工 藝 19754. Lindemann MK, “Vinyl Polymeriation”, Vol. 1. Part 1 Ham GE, ed., Dekker, Chap. 4 19675. Matsumoto M, Pakakura K, and Okaya T, “Radical Polymerizations in Solution”, in “Polymerization Processes”, Schildknechi CE, Skeist I, eds., Wiley-Interscience(1977)
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