養(yǎng)殖水環(huán)境化學(xué)實驗2011

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1、單擊此處編輯母版標題樣式,單擊此處編輯母版文本樣式,第二級,第三級,第四級,第五級,*,實驗內(nèi)容,實驗一、,氯離子及鹽度的測定 （,3,學(xué)時）,實驗二、,堿度調(diào)節(jié)對鈣、鎂離子的影響（,7,學(xué)時）,實驗三、,水中溶解氧的測定 （,3,學(xué)時）,實驗四、,化學(xué)耗氧量的測定（,3,學(xué)時）,實驗五、,水中亞硝酸氮的測定（,3,學(xué)時）,實驗六、,氨態(tài)氮的測定 （,6,學(xué)時）,實驗七、,可溶性活性磷的測定（,3,學(xué)時）,實驗八、,總鐵的測定（,2,學(xué)時）,實驗九、,特定水域水環(huán)境綜合分析（,4,學(xué)時）,實驗九、特定水域漁業(yè)水環(huán)境調(diào)查綜合報告,一、監(jiān)測項目確定的一般原則,漁業(yè)水域水化學(xué)成分的調(diào)查和監(jiān)測，可根據(jù)

2、調(diào)查監(jiān)測目的大致分為四類：,（一）全面性調(diào)查,通常為了充分利用河流、湖泊、水庫或近岸養(yǎng)殖海區(qū)漁業(yè)資源，需要對其水化學(xué)成分有較全面的了解，進而配合生物調(diào)查結(jié)果，確定水體的營養(yǎng)類型及化學(xué)類型。養(yǎng)殖生產(chǎn)中需要新開辟一個水源時，也需要對該水源的化學(xué)成分有全面的了解。,(,二,),生產(chǎn)管理中的經(jīng)常性調(diào)查,許多養(yǎng)殖生產(chǎn)單位不夠重視生產(chǎn)過程中的水質(zhì)監(jiān)測，用一次性測定數(shù)據(jù)或水源調(diào)查監(jiān)測的數(shù)據(jù)來指導(dǎo)生產(chǎn)。這樣可能因為水質(zhì)的變化而導(dǎo)致生產(chǎn)上的重大損失，因為養(yǎng)殖生產(chǎn)中的水質(zhì)是經(jīng)常變化的，不同的養(yǎng)殖方式其變化規(guī)律又可能不同，經(jīng)常監(jiān)測養(yǎng)殖水質(zhì)十分必要。,（三）科學(xué)研究性質(zhì)的調(diào)查,科學(xué)研究是為了探索、揭示事物的本質(zhì)或規(guī)律

3、而進行的系統(tǒng)觀察和調(diào)查。具體的檢測項目要根據(jù)研究課題的需要來確定。,由于需要根據(jù)數(shù)據(jù)來揭示規(guī)律，對測定數(shù)據(jù)的精確度要求相對比較高。過高的測定誤差可能掩蓋其中的規(guī)律，使研究失敗。,（四）訴訟沖裁性質(zhì)的調(diào)查,這類調(diào)查工作中也常遇到。比如養(yǎng)殖水體受到外來污染，引起了生產(chǎn)損失。這時我們需要使用法律武器維護自己的合法利益。為此必須取得充分的證據(jù)，要及時進行水質(zhì)調(diào)查。這種性質(zhì)的調(diào)查工作我們不能自己獨立來做，而需要配合有資質(zhì)的部門，比如市一級漁業(yè)環(huán)境監(jiān)測站、有關(guān)環(huán)境保護部門。由他們出具的檢測結(jié)果才有法律效力，我們自己的測定結(jié)果只起參考作用。,實驗九、特定水域漁業(yè)水環(huán)境調(diào)查綜合報告,二、調(diào)查站點確定的一般原則

4、,樣品及其調(diào)查監(jiān)測數(shù)據(jù)的代表性首先取決于采樣位置、采樣斷面和采樣點的代表性。而采樣點的布設(shè)則根據(jù)調(diào)查監(jiān)測目的、水資源的利用情況及污水與天然水體的混合情況等因素選定。在水質(zhì)變化大和污染嚴重的區(qū)域，采樣點布設(shè)應(yīng)密集一些。在水的漸變處的布點可以稀疏一些?？傊?，確定調(diào)查站點的原則是用最小的工作量取得最有代表性的數(shù)據(jù)。,（一）湖泊,(,水庫,),湖泊水庫調(diào)查站點的確定，通常決定于湖泊（水庫）的形狀和周圍的環(huán)境。,（二）海洋,海洋水質(zhì)調(diào)查與監(jiān)測是一個龐大的系統(tǒng)工程。有相應(yīng)的海洋調(diào)查規(guī)范和監(jiān)測規(guī)范。,（三）池塘,較大的池塘通常在池的四角離兩岸,3,米處和池中心采樣?？梢曰旌蠝y定或分別測定,（四）河流,河流水

5、質(zhì)垂直分布比較均勻。調(diào)查時，一般在污染源對水體影響較大的河段設(shè)置三個斷面：反映進入本地區(qū)河流水質(zhì)初始狀況的對照斷面（排污區(qū)上游）、反映本污染區(qū)污染狀況的控制斷面（一個或幾個），污染物達到充分稀釋的消減斷面（控制斷面的下游）。,（五）污水,在研究漁業(yè)水體受各種污,(,廢,),水的污染時，常常需要對污染源的水樣進行采集和分析。此時一般應(yīng)在污水排放口采樣。,實驗九、特定水域漁業(yè)水環(huán)境調(diào)查綜合報告,三、水樣的采集,1,采水器,目前的采水器有手工采水器、自動水質(zhì)采樣器、無電源自動水質(zhì)采樣器等多種類型，約,20,余種。,2,水樣瓶,（,1,）材質(zhì)：通常選擇硬質(zhì)（硼硅）玻璃瓶或高壓聚乙烯瓶用作水樣瓶。不同的

6、材質(zhì)可能對水樣在貯存期間的變化有不同的影響。,（,2,）清洗：為使樣品免受沾污，容器洗滌應(yīng)根據(jù)監(jiān)測項目、水樣中含量和分析要求的不同，選用洗滌劑和洗滌方法。不同的國家標準和質(zhì)量保證手冊在這方面的規(guī)定不很統(tǒng)一。,通常，玻璃瓶和塑料瓶首先可用自來水和洗滌劑清洗，以除去灰塵和油垢。再用鉻酸硫酸洗滌液浸泡（或用,10,硝酸浸泡,24,小時）,取出瀝干，再用自來水沖洗干凈后，用純水淋洗。,實驗九、特定水域漁業(yè)水環(huán)境調(diào)查綜合報告,實驗九、特定水域漁業(yè)水環(huán)境調(diào)查綜合報告,四、樣品類型,根據(jù)采樣方式將樣品分為如下四種：,（,1,）瞬時樣品：指特定時間地點的一次性采樣。是不連續(xù)樣品。在考察一定范圍的水域可能存在的

7、污染或者調(diào)查監(jiān)測其污染程度，特別是在較大范圍采樣時，均是采集瞬時樣品。對于某些待測項目（例如：溶解氧、溶解硫化氫等溶解氣體），應(yīng)該采集瞬時樣品。,（,2,）連續(xù)樣品：通常包括在固定時間間隔下采集定時樣品（取決于時間）及在固定的流量間隔下采集不定時樣品（取決于體積）。,（,3,）混合樣品：指在同一采樣點，于不同時間所采集的瞬時樣的混合樣?；旌纤畼幽芄?jié)省化驗工作量和試劑等的消耗。但是不適于測試成分在水樣儲存過程中發(fā)生明顯變化的水樣。,（,4,）綜合樣品：指把從不同采樣點同時采集的水樣進行混合而得到的水樣（時間盡可能接近），有時一個合適的綜合水樣可能會提供更加有用的數(shù)據(jù)。,實驗九、特定水域漁業(yè)水環(huán)境

8、調(diào)查綜合報告,五、水樣的保存,各種水質(zhì)的水樣，在采集至分析這段時間里，由于物理的、化學(xué)的和生物的作用會發(fā)生各種變化。為使這些變化降低到最小，必須在采樣時根據(jù)水樣的不同情況和所測項目，采取必要的保護措施，并盡可能快的進行分析。,水樣允許保存的時間，與水樣性質(zhì)、分析項目、溶液酸度、貯存容器和存放溫度等多種因素有關(guān)。具體保存技術(shù)措施，可參考有關(guān)資料文獻。,六、樣品的運輸,水樣采集后應(yīng)盡快進行分析檢驗，以免水中所含物質(zhì)由于發(fā)生物理、化學(xué)和生物學(xué)的變化而影響分析結(jié)果的正確性，因此水樣也應(yīng)盡快得到運送，有時需用專門的汽車、輪船甚至是飛機。運輸時需注意四點：,（,1,）塞緊采樣器塞子，必要時用封口膠、石蠟封

9、口。,（,2,）避免因震動、碰撞而損失或玷污，因此最好將樣瓶裝箱，用泡沫、塑料或紙條擠緊。,（,3,）需冷藏的樣品，應(yīng)配備專門的隔熱容器，放入制冷劑，將樣瓶置于其中。,（,4,）冬季應(yīng)注意保溫，以防樣瓶凍裂。,實驗九、特定水域漁業(yè)水環(huán)境調(diào)查綜合報告,七、水質(zhì)調(diào)查資料的記錄與整理,整個水化調(diào)查，從采樣、配標準溶液到方法的選用、結(jié)果計算和各項原始資料，都應(yīng)忠實、完整、及時地加以記錄。記錄最好用專用表格，其內(nèi)容及形式可根據(jù)測定目的及要求自行設(shè)計。切忌將原始數(shù)據(jù)隨意記在紙片上或其他什么地方，養(yǎng)成只在專用記錄本上記錄的習(xí)慣。數(shù)據(jù)有錯誤，不要涂改，可以將錯誤的數(shù)據(jù)畫上一杠，在旁邊寫上正確的數(shù)據(jù)，便于以后分

10、析總結(jié)。記錄要在實驗中隨時進行，切不可以事后回憶追記，因為那樣很容易出錯。,八、水質(zhì)調(diào)查或監(jiān)測分析結(jié)果的審查,水質(zhì)分析完成后，應(yīng)立即對分析結(jié)果的合理性進行檢查，分析各項測定之間有無矛盾，以便幫助我們發(fā)現(xiàn)由于疏忽或其它原因而造成的錯誤，從而及時糾正或進行補充測定。例如，以分別測定的陰離子含量總和同陽離子交換樹脂測得的陽離子總量的數(shù)據(jù)比較；陰、陽離子總量的檢查，,pH,值、游離二氧化碳、碳酸氫根及碳酸根關(guān)系的檢查，相鄰測站的相應(yīng)數(shù)據(jù)比較，與本測站以往資料的比較等。若發(fā)現(xiàn)問題，應(yīng)盡可能找出原因，必要時重新測定。不能重新測定的要加以說明，并加以分析討論。不得對分析結(jié)果做任何沒有根據(jù)的修改。,實驗九、特

11、定水域漁業(yè)水環(huán)境調(diào)查綜合報告,九、質(zhì)量控制樣品制備與現(xiàn)場測定,1,質(zhì)量控制樣品制備,質(zhì)量控制樣品在養(yǎng)殖生產(chǎn)監(jiān)測中一般不做要求，只有當養(yǎng)殖生物受到外來污染物的危害時，則必須制備質(zhì)量控制樣品。,質(zhì)量控制樣品數(shù)量應(yīng)為水樣總數(shù)的,10,20,，每批水樣不得少于兩個。質(zhì)量控制樣品可用下法制備：,（,1,）現(xiàn)場空白樣：在采樣現(xiàn)場以純水，按樣品采集步驟裝瓶，與水樣同樣處理，以掌握采樣過程中環(huán)境與操作條件對監(jiān)測結(jié)果的影響。,（,2,）現(xiàn)場平行樣：現(xiàn)場采集平行水樣，用于反映采樣與測定分析的精密度狀況，采集時應(yīng)注意控制采樣操作條件一致。,（,3,）加標樣：取一組現(xiàn)場平行樣，在其中一份中加入一定量的被測物標準溶液。

12、然后兩份水樣均按常規(guī)方法處理后，送實驗室分析。,2,下列參數(shù)應(yīng)在采樣現(xiàn)場采用相應(yīng)方法測定,（,1,）水溫：溫度計法。,（,2,）,pH,：,pH,計法。,（,3,）溶解氧：容量法或膜電極法。,（,4,）電導(dǎo)率：電導(dǎo)儀法。,（,5,）透明度：薩氏盤法。,（,6,）水的顏色、嗅及感官性狀：現(xiàn)場描述記錄。,（,7,）流速：流速儀法。,實驗一、氯化物及鹽度的測定,試驗內(nèi)容,1,容量分析法的基本操作,2,淡水中氯離子的測定（銀量法）,3,海水鹽度的測定（比重法、光學(xué)折射鹽度計）,4,了解海水氯度的測定方法（銀量法）,試驗?zāi)康?1,、掌握硝酸銀溶液的標定方法,2,、掌握銀量法測定水中,Cl,-,的原理和方

13、法,3,、熟悉幾種測定鹽度的方法,4,、掌握海水氯度與淡水氯離子測定方法的異同處（銀量法）,實驗一、氯離子及鹽度的測定,氯離子的測定原理,在中性至弱堿性范圍內(nèi)（,pH6.510.5,），以鉻酸鉀為指示劑，用硝酸銀溶液滴定氯化物時，由于氯化銀的溶解度小于鉻酸銀，當氯離子被完全沉淀后，銀離子就與鉻酸根離子生成磚紅色鉻酸銀沉淀，使白色混濁溶液中出現(xiàn)穩(wěn)定的磚紅色成分，便指示終點到達。沉淀滴定反應(yīng)如下：,Ag,+,+Cl,-,AgCl,2Ag,+,+CrO,4,2-,Ag,2,CrO,4,（磚紅色）,主要儀器,250mL,錐形瓶、,25mL,酸式滴定管、,50mL,和,25mL,移液管等。,試劑,1,氯

14、化鈉標準溶液,（,c,NaCl,=0.01410mol/L,）：此標準溶液,1mL,含,0.5000mg,氯化物（以,Cl,-,表示）。,2,硝酸銀標準溶液,：稱取,2.40g,硝酸銀，溶于純水并稀釋至,1000mL,，貯于棕色瓶中。準確濃度需要標定。,3,鉻酸鉀溶液,(50g/L),：稱取,5.0g,鉻酸鉀溶于少量純水中，再稀釋至,100mL,。,實驗一：氯離子及鹽度的測定,操作步驟,1.,硝酸銀標準溶液的標定,準確移取,25.00mL,氯化鈉標準溶液于錐形瓶中，加純水,25mL,，鉻酸鉀溶液,1mL,，在不斷搖動下用硝酸銀標準溶液滴定到淡磚紅色沉淀為終點，用量為,V,。另取一錐形瓶，量取,

15、50mL,純水以同樣方法作空白滴定，記錄用量為,V,0,。按照下列公式計算硝酸銀的濃度和滴定度（每毫升所相當?shù)穆入x子質(zhì)量）。,2.,水樣測定,準確移取,50.00mL,水樣于錐形瓶中，加入,1mL,鉻酸鉀溶液，用硝酸銀標準溶液滴定到出現(xiàn)穩(wěn)定的淡磚紅色沉淀即為終點，消耗體積為,V,1,。另取一錐形瓶中加入,50mL,純水，同法作空白滴定，消耗體積為,V,0,。,實驗一：氯離子及鹽度的測定,結(jié)果與計算,氯化物含量按下式計算：,或,式中：硝酸銀標準溶液對氯離子的滴定度；為硝酸銀標準溶液濃度。,思考題,滴定過程中為何要劇烈搖蕩？,滴定過程中為何要控制酸度在一定范圍？,鉻酸銀沉淀為磚紅色，滴定終點的顏色

16、為什么定為淡磚紅色，而不是磚紅色？,實驗一：氯離子及鹽度的測定,比重法測定海水的鹽度 光學(xué)鹽度計測鹽度,(,比重計,)(,光學(xué)折射鹽度計,),氯離子與氯度測定的區(qū)別,(,示海水移液管及氯度滴定管,),光學(xué)鹽度計測鹽度,用潔凈的吸管將待測樣品滴加在進光棱鏡面上，合上有機玻璃蓋板，稍停幾分鐘，把蓋板打開，用濾紙吸干，再用擦鏡紙輕輕擦干；重復(fù)兩次，讓棱鏡與氣溫達到平衡一致。,用滴管吸取水樣約,10,滴，滴加在棱鏡面上，使水樣均勻分布在整個鏡面上，蓋上蓋板，不得有氣泡。,將儀器對向光源，在目鏡內(nèi)可以看到二個明暗的半園與刻度，明暗相間的分界線與刻板上的垂直線相交的點，即是讀數(shù)值（,n,），讀數(shù)讀到,0.1,。,記錄儀器左側(cè)溫度計的溫度值（,t,），讀到,0.1,。,通過,n,與,t,，在溫度訂正表上查得訂正值（,k,），用以下方法計算水樣的鹽度。,水樣的鹽度,S=nk,其中,k,用內(nèi)插法求得：,例如：,n,為,24.3,，,t,為,27.5,，此時，在訂正表上取靠近,24.3,的讀數(shù)為,25,的一行，查對應(yīng)于,t1=26,的,k1=3.5,，再查對應(yīng)于,t2=28,的,k2=4.9,。用內(nèi)插法算