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1、單擊此處編輯母版標(biāo)題樣式,單擊此處編輯母版文本樣式,第二級,第三級,第四級,第五級,*,*,*,試驗(yàn)9 傅立葉紅外光譜定性分析,指導(dǎo)教師 張 瑤,試驗(yàn)9 傅立葉紅外光譜定性分析方法,一、試驗(yàn)?zāi)康?二、試驗(yàn)原理,三、試驗(yàn)用品,四、試驗(yàn)步驟,五、試驗(yàn)留意事項(xiàng),六、思考與作業(yè),一、試驗(yàn)?zāi)康?1、把握紅外光譜定性分析的根本原理,2、把握紅外光譜法的制樣技術(shù),3、了解透射光譜法的原理及應(yīng)用,4、學(xué)會紅外光譜定性分析方法,二、試驗(yàn)原理,紅外吸取光譜分析方法主要是依據(jù)分子內(nèi)部原子間的相對振動和分子轉(zhuǎn)動等信息進(jìn)展物質(zhì)構(gòu)造分析或含量的測定。利用物質(zhì)分子對紅外輻射的吸取，并由其振動及轉(zhuǎn)動運(yùn)動引起偶極矩的凈變化產(chǎn)生
2、振動和轉(zhuǎn)動能級由基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)，獲得分子振動和轉(zhuǎn)動能級變化的振動-轉(zhuǎn)動光譜，即紅外吸取光譜。它反映了分子中各基團(tuán)的振動特征。,傅立葉紅外光譜利用不同物質(zhì)具有不用構(gòu)造而掃描出的相應(yīng)的特征紅外吸取光譜。它反映了分子中各基團(tuán)的振動特征。由于振動能級和轉(zhuǎn)動能級不同，能級間的差值也不同，物質(zhì)對紅外光的吸取波長也不同。依據(jù)不同的吸取波長對物質(zhì)進(jìn)展定性分析。同時，物質(zhì)對紅外輻射的吸取符合朗伯-比爾定律，故可用于定量分析。,試驗(yàn)原理,(一)、紅外吸取的條件：,1、某紅外光剛好能滿足物質(zhì)振動能級躍遷時所需要的能量。,2、紅外光與物質(zhì)之間有偶合作用。即分子的振動必需是能引起偶極矩變化的紅外活性振動。,試驗(yàn)原理,
3、二、影響紅外吸取頻率發(fā)生位移的因素：,內(nèi)部因素：,電子效應(yīng) 包括誘導(dǎo)效應(yīng)、共軛效應(yīng)和中介效應(yīng)，它們都是由于化學(xué)鍵的電子分布不均勻引起的。,氫鍵效應(yīng) 氫鍵對紅外光譜的主要作用是使峰變寬，使基團(tuán)頻率發(fā)生位移。,振動的偶合效應(yīng) 兩個化學(xué)鍵或基團(tuán)的振動頻率相近或相等，位置上直接相連或接近時，它們之間的相互作用使原來的譜帶分裂成兩個峰，一個頻率比原來的譜帶高，一個頻率低于原來譜帶，這就稱為振動偶合。,外部因素：,物態(tài)的影響包括試樣的狀態(tài)、粒度和溶劑溶劑和溶質(zhì)的相互作用不同，因此測得光譜吸取帶的頻率也不同的影響；樣品的制樣方法也會引起紅外光譜吸取頻率的轉(zhuǎn)變。,試驗(yàn)原理,四紅外光譜吸取區(qū)域的劃分:,1、37
4、50-2500cm-1區(qū)，此區(qū)為各類A-H單鍵的伸縮振動區(qū)包括C-H、O-H、X-H的吸取帶。3000cm-1以上為不飽和碳的C-H鍵伸縮振動區(qū)，而3000cm-1以下為飽和碳的C-H鍵伸縮振動區(qū)。,2、2500-2023cm-1區(qū)，是三鍵和累積雙鍵的伸縮振動區(qū)，包括碳碳叁鍵，碳氮三鍵，C=C=O等基團(tuán)以及X-H基團(tuán)化合物的伸縮振動。,3、2023-1300cm-1區(qū)，是雙鍵伸縮振動區(qū)，C=O鍵在此區(qū)有一強(qiáng)吸取峰，其位置按酸酐、酯、醛酮、酰胺等不同而異。在1650-1550cm-1處還有N-H鍵的彎曲振動吸取峰。,4、1300-667cm-1區(qū)，包括C-H鍵的彎曲振動。此曲在鑒別鏈的長短、烯烴
5、雙鍵取代強(qiáng)度、構(gòu)型根本換取待機(jī)位置等方面可供給有用的信息。,試驗(yàn)用品,一IRPrestige-21型傅立葉變換紅外光譜儀,1、產(chǎn)品簡介,該儀器配置了高灰度陶瓷光源、利用一個邁克爾遜干預(yù)儀獲得入射光的干預(yù)圖，通過數(shù)學(xué)運(yùn)算傅立葉變換把干預(yù)圖變?yōu)榧t外光譜圖。操作簡便的軟件IRSolution。其具有如下參數(shù)：,1 波束范圍 4700-340cm-1(標(biāo)準(zhǔn)配置)，12500-240cm-1(可選),2 區(qū)分率 0.5、1、2、4、8、16cm-1中紅外、近紅外，2、4、8、16cm-1遠(yuǎn)紅外,3 S/N信噪比 大于40000：1,試驗(yàn)原理,2、儀器構(gòu)造組成：,顯示器、PC機(jī)、樣品槽、電源指示燈、枯燥指
6、示燈、電源開關(guān),試驗(yàn)原理,五傅立葉紅外光譜儀的突出優(yōu)點(diǎn)：,1 測定速度快，可實(shí)現(xiàn)與色譜的聯(lián)用；,2 靈敏度和信噪比高，干預(yù)儀局部無狹縫裝置，因而無能量損失，靈敏度高；,3 區(qū)分率高，波數(shù)精度高；,4 測定范圍廣，12500-240cm-1,試驗(yàn)用品,六傅立葉紅外光譜儀的根本操作,1、翻開紅外光譜儀的電源開關(guān)。,2、點(diǎn)擊電腦屏幕翻開IRsolution工作站軟件。,3、點(diǎn)擊測定，使屏幕轉(zhuǎn)到測定界面。之后初始化儀器。,4、制備溴化鉀空白片和樣品壓片。,5、將壓制好的溴化鉀空白片不含樣品的溴化鉀空片放入光譜儀樣品倉內(nèi)的樣品架上。,6、點(diǎn)擊測定按鈕下的背景按鈕，輸入光譜名稱，確認(rèn)采集參比背景光譜。,7
7、、背景譜圖采集完畢后，將待測樣品片放入光譜儀內(nèi)，關(guān)上倉蓋。,8、軟件可按要求對譜圖進(jìn)展各種分析處理，從文件菜單中選擇打印，將譜圖以不同形式打印出報告。,9、退出系統(tǒng)。,試驗(yàn)原理,七、儀器使用留意事項(xiàng),1、儀器肯定要安裝在穩(wěn)定堅固的試驗(yàn)臺上，遠(yuǎn)離振動源。2、供試品測試完畢后應(yīng)準(zhǔn)時取出，長時間放置在樣品室中會污染光學(xué)系統(tǒng)，引起性能下降。樣品室應(yīng)保持枯燥，應(yīng)準(zhǔn)時更換枯燥劑。3、所用的試劑、試樣保持枯燥，用完后準(zhǔn)時放入枯燥器中。4、在工作期間，不行中途斷電。5、壓片模具及液體吸取池等紅外附件，使用完后應(yīng)準(zhǔn)時擦拭潔凈，必要時清洗，保存在枯燥器中，以免銹蝕。6、光路中有激光，開機(jī)時嚴(yán)禁眼睛進(jìn)入光路。7、測
8、定完畢，要準(zhǔn)時做好儀器使用登記記錄。,二試驗(yàn)用品,器具：,瑪瑙研缽,篩網(wǎng)2um,SHIMADZU壓片磨具組合,藥品：,KBr粉末、未知樣品、無水乙醇,四、試驗(yàn)步驟,一樣品的制備,(a)固體樣品制樣,固體樣品制樣由壓模進(jìn)展，壓模的構(gòu)造如下圖：,壓模由壓桿和壓舌組成。壓舌的直徑為13mm，兩個壓舌的外表光滑度很高，以保證壓出的薄片外表光滑。因此，使用時要留意樣品的粒度、濕度和硬度，以免損傷壓舌外表的光滑度。,組裝壓模時，將其中一個壓舌光滑面朝上放在底座上，并裝上壓片套圈，參加研磨后的樣品，再將另一壓舌光滑面朝下壓在樣品上，輕輕轉(zhuǎn)動以保證樣品面平坦，最終挨次放上壓片套筒、彈簧和壓桿，通過液壓器加壓力
9、至95pa，保持5min。,樣品制備技術(shù),(b)液體樣品制樣,液體池組成：后框架、墊片、后窗片、間隔片、前窗片和前框架 7 個局部。,一般后框架和前框架由金屬材料制成；前窗片和后窗片為氯化鈉、溴化鉀等晶體薄片；間隔片常由鋁箔和聚四氟乙烯等材料制成，起著固定液體樣品的作用，厚度為 0.012mm。,在液體池裝樣操作過程中，應(yīng)留意以下幾點(diǎn)：,灌樣時要防止氣泡；,樣品要充分溶解，不應(yīng)有不溶物進(jìn)入液體池內(nèi)；,裝樣品時不要將樣品溶液外溢到窗片上。,目前以中紅外區(qū)4000400cm-1應(yīng)用最為廣泛，一般的光學(xué)材料為氯化鈉4000600 cm-1、溴化鉀4000400 cm-1；這些晶體很簡潔吸水使外表發(fā)烏
10、，影響紅外光的透過。因此，所用的容片應(yīng)放在枯燥器內(nèi)，要在濕度小的環(huán)境下操作。,試驗(yàn)步驟,二試驗(yàn)內(nèi)容與方法,1、掃描背景譜圖,1背景試樣的制備,稱取烘干的KBr粉末0.5g，倒入瑪瑙研缽中研磨10分鐘，過篩(2um)，過篩后的藥品質(zhì)量應(yīng)在之間，放到壓片磨具中壓片，之后裝入樣品池。,2掃描背景譜圖，保存。,2、掃描樣品譜圖,1待測試樣的制備,稱取烘干的待測樣品0.005g放入研缽中，參加0.5gKBr粉末混勻，倒入瑪瑙研缽中研磨10分鐘，過篩(2um)，之后壓片。,2掃描樣品譜圖。,3、譜圖處理及圖譜檢索識別,將待測試樣的掃描譜圖與標(biāo)準(zhǔn)譜圖相比較，確定未知組分。,4、在試驗(yàn)預(yù)習(xí)報告上記錄待測試樣掃
11、描譜圖的最大吸取波長及其強(qiáng)度，畫出吸取峰，確定待測組分。,5、清洗 測量完畢后，用無水乙醇將研缽，壓片器具清洗潔凈。,五、試驗(yàn)留意事項(xiàng),(1)必需嚴(yán)格依據(jù)儀器操作規(guī)程進(jìn)展操作；,試驗(yàn)未涉及的命令制止亂動；,(2)軟件不會自動保存數(shù)據(jù)，全部的數(shù)據(jù)要保存都必需點(diǎn)擊 “Save”進(jìn)展保存，否則數(shù)據(jù)喪失。,(3)譜圖處理時，平滑參數(shù)不要選擇太高，否則會影響譜圖的區(qū)分率。,六、思考與作業(yè),1、用壓片法制樣時，為什么要求研磨到顆粒度在2m左右？,2、紅外光譜法能否直接對混合物進(jìn)展定性分析？為什么？,3、編寫預(yù)習(xí)報告,內(nèi)容：一、試驗(yàn)?zāi)康?二、試驗(yàn)原理,三、試驗(yàn)用品,四、試驗(yàn)步驟,五、試驗(yàn)結(jié)果處理,六、填寫試
12、驗(yàn)報告并上交。,1、點(diǎn)擊桌面“IRsolution”進(jìn)入紅外光譜分析軟件；顯示“菜單欄”；,2、點(diǎn)擊菜單欄中下方的“測定”，再點(diǎn)擊上方的“測定”，消失“初始化”，點(diǎn)擊“初始化”，儀器自動初始化，待桌面右側(cè)消失四個綠燈時，初始化完畢；,3、在操作欄中顯示“背景”、“樣品”、“監(jiān)控”、“停頓”等，點(diǎn)擊“背景”，將壓制的純KBr樣片放入樣品室中，掃描背景，桌面底部消失“測定就緒”，得背景掃描圖；,4、將待測樣片置入樣品室中，點(diǎn)擊“樣品”，即對樣片進(jìn)展掃描，桌面底部消失“測定就緒”，即得樣品的掃描圖；,5、點(diǎn)擊下方的“處理”，再點(diǎn)擊上方的“處理1”，點(diǎn)擊“峰表”，在樣片掃描圖上標(biāo)出各譜峰的波數(shù)；,6、與標(biāo)準(zhǔn)譜圖相比照，確定待測組分；或者記錄各譜峰的波數(shù)及其強(qiáng)度，與標(biāo)準(zhǔn)品相比照，確定待測組分。,操作步驟,
傅立葉紅外光譜儀操作步驟資料
