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1、服務(wù)科學，世界領(lǐng)先iCAP /iCE系列日常維護和常見問題診斷與處理賽默飛世爾科技(中國)有限公司講解人:孫樹紅2011年11月 珠海 2 提高培訓內(nèi)容一，ICAP安裝條件準備注意事項二，ICAP儀器的日常維護和保養(yǎng)三，ICAP常見故障的分類和處理四,AAS-ICE安裝條件準備注意事項五, AAS-ICE日常維護和保養(yǎng)六,AAS-ICE常見故障的分類和處理七, 實際分析問題討論 3 ICAP安裝注意事項-1儀器預(yù)安裝條件的準備好壞不僅關(guān)系到儀器安裝是否能順利進行,而且決定著儀器后期操作是否方便,故障多少,壽命長短,息息相關(guān).在此特別強調(diào)如下幾點: 1,儀器間的布局: 儀器正向或側(cè)向進門方向,電
2、腦桌在儀器臺面右側(cè);保持離墻間距0.5-0.8米;水循環(huán)機和穩(wěn)壓電源放置可酌情處理. 4 ICAP安裝注意事項-2 2,實驗室要求:實驗室應(yīng)具備恒溫18 - 25、恒濕40%-60% RH、防塵的功能，并且遠離可能的震動源，強磁場等。因此實驗室需配置獨立控制的2-3P空調(diào)，南方地區(qū)要求：去濕機；實驗室向室外的窗要密封防塵(如無法密封應(yīng)加裝雙層窗)，室內(nèi)需要安裝具有遮陽功能的窗簾 3，通風系統(tǒng) iCAP6000系列ICP必須安裝排風裝置，用于排除儀器工作時產(chǎn)生的多余熱量和由樣品產(chǎn)生的有毒有害氣體。儀器內(nèi)部安裝有風量開關(guān)，如不安裝排風系統(tǒng)或排風系統(tǒng)風速過低，儀器不能正常點火工作。垂直（Radial
3、）觀測的儀器要求風口風速不應(yīng)小于6m/s（最好控制到6-8米/秒），雙向(Duo)觀測的儀器要求風口風速不小于10m/s。（最好控制到11-12米/秒）。需要控制風門，防冷凝水設(shè)計 5 ICAP安裝注意事項-3 4，供電要求 4-1，獨立地線：小于4偶的獨立地線，在6KW負載下N-G（零地電壓小于5VAC）； 4-2，7-10KW的精密穩(wěn)壓電源，45-60A的空氣開關(guān)和斷電保護器。 4-3，每隔一年測試一次地線. 5，氣源： 5-1高純氬氣（純度大于99.995%）,必要時配備氣體凈化處理裝置. 5-2氣體管路:專用增強塑料管或銅管,拋光不銹鋼管. 6,水: 冷卻循環(huán)水最好選擇二次一次蒸餾水加
4、5-10%抑制劑,每3-6個月更換一次,同時清潔水過濾器; 7,夏天潮濕地區(qū)用戶:待機狀態(tài)須保持房間空調(diào)和排風同時開啟和關(guān) 閉,或者開空調(diào)時移開通風罩;最好配備去濕機. 6 ICPOES儀器操作注意事項-1標準進樣系統(tǒng)安裝 7 ICPOES儀器操作注意事項-2 8 ICPOES儀器操作注意事項-3安裝完進樣系統(tǒng)組件后，點燃等離子體前應(yīng)首先檢查炬管安裝是否正確： 確保炬管充分旋到位并鎖定。 確保中心管座旋到底并旋入炬管。 確保霧化室連接管充分推入到炬管座。 確保霧化室和霧化室連接管夾緊。 確保進液和廢液流動通暢.這些區(qū)域的任何問題都將可能引起漏氣或氣流的紊亂進而導(dǎo)致等離子體難以點燃，甚至有可能會
5、損壞炬管。 9 ICPOES儀器操作注意事項-4一,定期做炬管準直;為了能夠獲得最大的靈敏度及最佳的實驗結(jié)果，同時檢查外光路是否位差過大,建議一旦儀器的炬管拆卸和更換，或者更換炬管及中心管座，都應(yīng)重新檢查炬管準直。點燃等離子體，點擊儀器菜單，選擇炬管準直。按下面窗口顯示，根據(jù)你使用的基體選擇水溶液或者有機溶液，并點擊運行按鈕啟動程序，軟件提示吸噴2ppm 的鋅溶液，根據(jù)需要將鋅配置在水溶液或者有機基體中。 10 ICPOES儀器操作注意事項-5二,適時執(zhí)行自動尋峰;分析波長正確位于子陣列測量窗口的中心位置，對于獲得最佳性能是非常重要的。 iCAP 6000 系列光譜儀在每次等離子體點燃以后都能
6、夠自動檢查參比波長位置而保持波長的準確性。自動尋峰只需要在新波長用于分析時才執(zhí)行。儀器長時間關(guān)機后也需要執(zhí)行自動尋峰。要執(zhí)行自動尋峰，穩(wěn)定等離子10 分鐘，并選擇含待校準元素0.1-10ug/ml的混合或者單元素溶液在iTEVA 分析頁的儀器菜單點擊，選擇執(zhí)行自動尋峰。 11 ICPOES儀器操作注意事項-6操作前系統(tǒng)準備 1,開啟儀器的電源開關(guān)前,檢查穩(wěn)壓電源工作狀態(tài)正常; 2,若儀器冷啟動，接上電源后，儀器至少需要熱穩(wěn)定兩小時; 3,若氣體供應(yīng)被切斷，在打開冷卻水及運行樣品前，光學系統(tǒng)必須保持大量狀態(tài)吹掃半小時以上，一般狀態(tài)吹掃一小時以上,少量狀態(tài)吹掃兩小時以上;保證儀器有足夠的吹掃時間后
7、方可打開冷卻水。否則將對CID檢測器造成嚴重損壞。 4,測定前，吸噴去離子水二十分鐘，使儀器達到穩(wěn)定狀態(tài); 12 ICPOES儀器操作注意事項-8關(guān)閉儀器 1,分析結(jié)束前，需要吸取五分鐘的樣品空白，以保證進樣系統(tǒng)內(nèi)的樣品被清洗干凈。隨后用去離蒸餾水沖洗更長的時間來清除樣品空白。若分析有機基體的樣品，則最后需要使用純?nèi)軇﹣頉_洗。隨后吸取一分鐘的空氣來排出樣品管路中的有機溶劑及有機蒸汽。上述步驟完畢后，則可以關(guān)閉等離子體。在大約30 秒后外光路鏡子將回到準備位置。 2,熄滅等離子體后三到五分鐘后關(guān)閉冷卻循環(huán)機器. 3,松開蠕動泵夾，關(guān)閉抽風機電源。4、打開軟件的”等離子體狀態(tài)”的”儀器狀態(tài)”對話框
8、確認檢測器溫度顯示：測器camera: 20后再繼續(xù)驅(qū)氣5-10分鐘，關(guān)閉氬氣。 5,潮濕地區(qū)用戶:須保證通風和空調(diào)同時開啟和關(guān)閉,或者待機狀態(tài)下移開排風管,防止冷儗水倒流入設(shè)備,損壞設(shè)備. 13 儀器日常維護知識-1日常維護 1,儀器外蓋清潔用溫和的去污溶液微潤柔軟的布，擦拭外蓋上的污跡和斑點。不能使用任何有溶劑的清潔劑。 2,定期清潔/更換儀器進樣系統(tǒng): 2-1清洗炬管:將炬管放入稀釋的表面活性劑中浸泡五分鐘用來去除炬管上的鹽份顆粒。為了清除炬管嘴部的金屬沉積物，卸下石英炬管，將噴嘴浸入熱酸（可以是類似于王水成份的硝酸和鹽酸的混合物）中。清洗之后，使用去離子水沖洗，然后放置在95C 的烘箱
9、內(nèi)烘干。使用零殘留的揮發(fā)性有機溶劑（可以是異丙醇）沖洗以幫助干燥。將炬管放入750C 馬弗爐中以清除去碳沉積。打開馬弗爐幾秒鐘，讓空氣進入，再次將溫度升至750C。重復(fù)幾次以清除碳沉 積。讓馬弗爐冷卻幾小時，可以防止石英因應(yīng)力而破裂。 14 儀器日常維護知識-2 2-2清洗霧化室:若霧化室開始有油脂及內(nèi)壁有液滴形成，將其放入稀釋的表面活性劑中浸泡五分鐘。若霧化室開始有變臟及內(nèi)壁有液滴形成，將其在冷酸（可以是類似于王水的硝酸和鹽酸的混合物）中浸泡兩小時。清洗之后用去離子水沖洗霧化室。 2-3清洗霧化器: 在開始和結(jié)束使用同心霧化器的時候利用酸空白和去離子水對霧化器沖洗幾分鐘。這樣可以確保樣品不在
10、霧化器毛細管內(nèi)沉積或者結(jié)晶。分析時發(fā)現(xiàn)RSD指標下降，并且霧化室沒有故障，請檢查霧化器載氣連接處。Tygon或其他聚合物材料管道會由于長期使用硬化導(dǎo)致載氣泄漏，可以利用聽診器檢測漏氣點。 1%的氣體泄漏會造成許多分析結(jié)果比較大的漂移。霧化器堵塞的處理方法如果毛細管堵塞，可以使用專用公司提供的Eluo霧化器專用清潔裝置清潔堵塞的霧化器。 15 儀器日常維護知識-3 2-2清洗霧化室:若霧化室開始有油脂及內(nèi)壁有液滴形成，將其放入稀釋的表面活性劑中浸泡五分鐘。若霧化室開始有變臟及內(nèi)壁有液滴形成，將其在冷酸（可以是類似于王水的硝酸和鹽酸的混合物）中浸泡兩小時。清洗之后用去離子水沖洗霧化室。 2-3清洗
11、霧化器:在開始和結(jié)束使用同心霧化器的時候利用酸空白和去離子水對霧化器沖洗幾分鐘。這樣可以確保樣品不在霧化器毛細管內(nèi)沉積或者結(jié)晶。如果毛細管堵塞，可以使用GE公司提供的Eluo霧化器專用清潔裝置清潔堵塞的霧化器。另外，分析時發(fā)現(xiàn)RSD指標下降，并且霧化室沒有故障，請 檢查霧化器載氣連接處。Tygon或其他聚合物材料管道會由于長期使用硬化導(dǎo)致載氣泄漏，可以利用聽診器檢測漏氣點。1%的氣體泄漏會造成許多分析結(jié)果比較大的漂移。霧化器堵塞的處理方法如果毛細管堵塞，可以使用專用公司提供的Eluo霧化器專用清潔裝置清潔堵塞的霧化器。 16 儀器日常維護知識-4 2-4定期更換泵管:泵管有老化和破損時需及時更
12、換;3 清潔吹掃光路視窗從吹掃光路中取出石英視窗，放入冷酸（可以類似于王水的硝酸和鹽酸的混合物）中浸泡兩小時。然后用去離子水沖洗，接著用零殘留的揮發(fā)性有機溶劑（可以是異丙醇）沖洗幫助干燥。 4 冷卻循環(huán)水系統(tǒng)清潔每3-6個月需更換冷卻循環(huán)水,清潔過濾器:機器前端和循環(huán)水機內(nèi)過濾網(wǎng); 5 保持氣路清潔在更換氣瓶時,注意清潔瓶口,確保氣瓶口灰塵進入儀器內(nèi). 17 建議更好的使用該儀器，我們做如下建議： 1、為節(jié)約儀器的使用成本，我們建議用戶將樣品集中分析，同時盡量多測定項目。 2、如果用戶分析任務(wù)頻繁（每天都要分析），為保證樣品測定的及時性，我們建議用戶每天分析結(jié)束后只關(guān)冷卻循環(huán)水和供氣而不關(guān)儀器
13、主機,保證儀器穩(wěn)定性,同時縮短測定穩(wěn)定時間。 3、為確保用戶用氣安全:建議用戶購買氬氣凈化處理裝置或者液氬（如果任務(wù)重，用氣大的單位可選擇液氬，其他的選擇氬氣凈化處理裝置）,實在因為資金困難無法購買的用戶,務(wù)必選擇供氣質(zhì)量有保證的供應(yīng)商，確保儀器運行安全。 4、注意樣品的前處理：樣品的前處理是測定準確與否的第一要素，樣品處理保證三方面：待測成分全部溶解到溶液中；樣品溶液 穩(wěn)定；樣品無溶膠和沉淀。 18 ICPOES常見故障的分類和處理-1一,點火問題: 1,無法點火成功 2,點火成功后熄滅二,測定問題 1,靈敏度低 2,穩(wěn)定性差 3,不成線性關(guān)系三,通訊問題四,特殊問題 19 ICPOES常見
14、故障的分類和處理-2一 點火問題: 1 點不著火: 首先確認儀器狀態(tài)(各種內(nèi)鎖顯示正常); 檢查對應(yīng)內(nèi)鎖問題（ 門水風壓等） 各管路及接頭連接正常(有無脫漏現(xiàn)象); 檢查并正確連接管路 氣體太臟:純度不夠(要求純度為99.995%),更換好氣體 點火頭位置不正確,重新調(diào)整其位置 環(huán)境太差,濕度太大,除濕一段時間后重新點火 發(fā)生器無功率輸出,發(fā)生器損壞,更換 通訊故障造成自檢不成功：關(guān)機再開機重新自檢。 2點火后熄滅 管路及霧化室霧化器及中心管固定處連接漏氣; 檢查并正確連接管路 光纖探頭太臟; 用無水乙醇清潔光纖探頭 氣壓/風壓/水壓處于臨界值: 檢查調(diào)節(jié) 霧化室積水或者進樣毛細管長時間放于空
15、氣中; 檢查泵管連接方向及是否壓緊泵夾,防止進樣毛細管長時間放于空氣中 各類內(nèi)鎖保護突然關(guān)閉或者不能滿足條件; 注意屏幕上錯誤提示,檢查對應(yīng)內(nèi)鎖保護(排液,排風,氣體,水等) 測定樣品類型與試驗條件及硬件不匹配; 不要用一般水溶液進樣系統(tǒng)來測定有機或高鹽樣品; 20 ICPOES常見故障的分類和處理-3等離子體狀態(tài)指示注釋: 21 ICPOES常見故障的分類和處理-4二,測定問題 1測定靈敏度差譜線因為光室溫度變化過大或者震動發(fā)生譜線漂移:左右偏離可以等其恒溫或者采用大約1-10ug/ml的待測元素溶液進行譜線尋峰校準,如果失敗檢查C193的光斑是否在規(guī)定范圍,調(diào)節(jié);進樣系統(tǒng)有堵塞或太臟:需要
16、檢查進樣系統(tǒng)(毛細管,泵管,霧化器,霧化室,中心管,炬管)并做清潔處理;光譜譜線漂移:光室溫度未恒定在380.1 ,儀器間溫度變化過大,要求溫度變化不要超過2 /小時;氣體質(zhì)量太差:氣體純度不夠,更換氣體;外部供電不穩(wěn)定:檢查外部供電不穩(wěn)定（電壓偏低）情況;外光路石英窗太臟:清潔 主要產(chǎn)生于雙向觀測長波，短波一 波段靈敏度不夠：M1,M2切換配合不好，需要重新調(diào)節(jié) CID制冷溫度不夠： 小于-35度 冷卻循環(huán)水壓力不夠，管路堵塞個別特定元素譜線 ：譜線特性決定 比如近紫外譜線，更換譜線或者增加凈化時間 2 測定精密度差樣品濃度是否夠：一般以大于50倍檢測限作為考察對象進樣系統(tǒng)有堵塞或太臟,需要
17、檢查進樣系統(tǒng)(毛細管,泵管,霧化器,霧化室,中心管,炬管)并做清潔處理;排風風量太大,焰炬飄動太大(利用風門控制風量到要求范圍)泵夾調(diào)節(jié)太緊或太松(優(yōu)化好泵夾調(diào)節(jié)位置)霧化室有油膜:特別是新霧化室,用1%的HF趟洗一次; M2控制緊固件松動,專業(yè)工程師固定測定樣品類型與分析用硬件和軟件分析參數(shù)不匹配。 22 ICPOES常見故障的分類和處理-5 3,測定不成線性關(guān)系信號太低(標準濃度接近檢出限或者譜峰偏離造成靈敏度嚴重下降);標準濃度不正確(配置錯誤或者污染,或者樣品前處理有問題);標準過有效期,水解或者吸附造成樣品難度錯誤;進樣系統(tǒng)污染或者堵塞(霧化器,毛細管,泵管,中心管等);譜線有嚴重光
18、譜干擾; 23 ICPOES常見故障的分類和處理-6三,通訊問題 24 ICPOES常見故障的分類和處理-7通訊問題 25 ICPOES常見故障的分類和處理-8四,特殊故障 4-1,運行速度慢:數(shù)據(jù)庫數(shù)據(jù)過滿,存儲時間過長,需要更新數(shù)據(jù)庫,重新建立并連接到新數(shù)據(jù)庫上. 4-2,無法連接數(shù)據(jù)庫:創(chuàng)建新數(shù)據(jù)庫,并連接到新數(shù)據(jù)庫上. 4-3,錯誤提示:M2馬達超限:儀器自檢,M2馬達運行未正確找到光偶,關(guān)機重新開機自檢即可. 4-3,光路偏離過大:X,Y誤差超過5PSIX,一般為儀器預(yù)熱不充分或者儀器震動過大造成的.可以通過增加預(yù)熱時間和點火狀態(tài)下照全譜圖,調(diào)節(jié)準直鏡后的定位內(nèi)六角,使C193.09
19、(475) 的坐標為3802,2202,然后熄滅等離子后,重新點后即好. 4-4點火燒炬管: 一般為用戶未按要求安裝炬管,或者氣源太贓造成等離子冷卻 氣流量不夠. 26 ICPOES常見故障的分類和處理-9四,特殊故障 4-5 自動尋峰失敗: 溶液中含該元素成分太低,光路偏離造成光強太弱:或者該譜線旁邊有強的光譜干擾.一般選擇含待尋元素含量為1-10ug/ml的混合液或單質(zhì)液尋峰; 4-6 炬管準直失敗:可能是準直液成分不正確,外光路偏離過大;如果是雙向炬,垂直觀測窗太臟. 4-7 測定信號顯示過強:譜線光譜干擾太大,或者進樣管路漏氣. 27 ICE安裝條件準備注意事項-1 1,儀器間的布局:
20、為操作方便,建議將電腦和打印機放置于儀器左側(cè).如果實驗室空間允許水循環(huán)機,氣壓縮機放置隔壁; 2,石墨爐用戶一定配置2-3P空調(diào); 3,供電:至少兩路220VAC電源供給:一路光譜儀主機及儀器附件(電腦,打印機,水循環(huán),空氣壓縮機),石墨爐必須單獨6個平方毫米以上的銅芯線,配置大于45A的空氣開關(guān)供電;電壓波動的用戶配置精密穩(wěn)壓電源; 4,通風:要求2-4米/秒的風速的專門抽風系統(tǒng),而非抽油煙機; 5,專業(yè)的氣體供給管路(要不選擇工廠原裝管路或?qū)I(yè)公司和人員指導(dǎo)安裝) 28 AAS-ICE日常維護和保養(yǎng)-1火焰系統(tǒng)的維護 A、燃燒頭不要在火焰點燃的情況下清洗燃燒頭，應(yīng)等待燃燒頭溫度降到室溫后清
21、洗。用中性肥皂水清洗和擦亮燃燒頭的表面。用儀器在燃燒頭上配置的斬光片或塑料片輕輕刮去燃燒頭上硬的沉積物。用硬的紙片或塑料片清除燃燒縫中的沉積物。用清潔劑溶液和去離子水清潔燃燒頭，安裝前必須確保燃燒頭干燥。安裝上燃燒頭后:注意查看火焰狀態(tài)欄:燃燒頭狀態(tài)顯示正常;同時調(diào)節(jié)燃燒頭偏轉(zhuǎn)角度(對準第一刻線)位置,以保證獲取最大光程，達到最佳靈敏度。 B、霧化室火焰點燃過程中，噴入1%鹽酸溶液或合適的實驗室清潔劑5分鐘，然后噴入去離子水沖洗5分鐘。如要進行徹底的清洗，要拆卸霧化室。拔掉燃燒頭，倒空霧化室內(nèi)的積液，拆掉與霧化室連接的氣管和排廢液管，松開霧化室的固定螺絲，取出霧化室。旋松霧化室前蓋的4個螺絲，
22、去掉霧化室前蓋，旋松霧化室后部的3個螺絲，拆除后面環(huán)蓋和防暴膜，從后向前取出擾流器，去掉霧化室上的燃氣連接頭，去掉 燃氣過濾組件，對霧化室進行清洗后，重新組裝。這需要一定維修經(jīng)驗人員來做或者專業(yè)工程師來完成。 29 AAS-ICE日常維護和保養(yǎng)-2 C、霧化器用隨機配備的通針清除霧化器中的堵塞物，檢查溶液提升量，0.5mm內(nèi)徑的毛細管提升量為4.55.5ml/min。 D、.排廢液管定期檢查排廢液管，如有裂縫或損壞就需更換。如排廢液管堵塞，可從霧化器上口注入5%鹽酸溶液，并浸泡一段時間。當堵塞物溶解后，排空排廢液管并重新充滿去離子水。排空和充滿排廢液管的液封：關(guān)閉燃氣氣源，保持空氣壓縮機運轉(zhuǎn)。
23、拿掉燃燒頭，用合適的塞子塞住霧化室上口，按壓熄火開關(guān)至少30秒鐘。此操作會使排廢液管中的廢液排出。用小燒杯向霧室中注入去離子水，直到排廢液管中有水自由流出。保證廢液管廢液流出通暢，廢液管在廢液面之上，不形成二次水封。 E、氣路 燃氣使用的管路要經(jīng)常檢查，確保每4年更換一次，以防止管路老化漏氣造成的危險； 30 AAS-ICE日常維護和保養(yǎng)-3火焰進樣系統(tǒng)的分解圖 31 AAS-ICE日常維護和保養(yǎng)-4 A、石墨爐清潔污染是石墨爐故障的主要原因，有必要對石墨爐爐頭、自動進樣器及所有樣品處理裝置進行小心的清潔維護。石墨爐爐頭至少一周清潔一次，去掉石墨管，觀察石墨爐所有部件，用棉簽擦去或用洗耳球吹出
24、試樣沉積物及石墨管碎片，并用軟布蘸稀的清潔劑擦拭石墨爐爐頭的外表面。爐頭石英窗的清潔。石墨爐爐頭外側(cè)的石英窗臟，會使通過的光能量減少，增加測定時的基線噪音，使用棉簽或用濕的擦鏡紙輕輕擦拭干凈。光學溫度反饋系統(tǒng)的清潔。若溫度控制窗口或棱鏡臟，將影響溫度控制的準確性、分析精度和石墨管壽命。打開石墨爐爐頭，取出石墨管，從進樣口觀察，進樣口對著的底部是溫度控制窗口，用棉簽從進樣口插入，輕輕擦拭干凈。 32 AAS-ICE日常維護和保養(yǎng)-4 B、自動進樣器檢查無信號。檢查是否有樣品吸入，校正或更換進樣針。精密度差。毛細進樣針頭是否掛水，如掛水，用無水乙醇擦幾下。觀察進樣深度，并調(diào)節(jié)合適的進樣深度。注射器
25、有氣泡。在軟件中進行凈化自動進樣器操作，或更換毛細管。為減少自動進樣器管路中的氣泡，可將清洗瓶中的去離子水用超聲波或通入高純氬吹氣，以除去其中的溶解性氣體。進樣量不一致。調(diào)節(jié)毛細管進樣針進入石墨管的深度，或更換進樣毛細管。 33 常見故障的分類和處理-1故障檢查火焰法一,靈敏度差： 1,調(diào)節(jié)燃燒頭前后，偏轉(zhuǎn),狹縫是否堵塞,及時清潔； 2,檢查進樣毛細管和霧化器是否有堵塞: 更換毛細管和用霧化器通針清潔霧化器; 3,調(diào)節(jié)撞擊球位置前后位置，檢查霧化效率; 4,毛細管是否有破裂或者與霧化器連接處漏氣; 5,空心陰極燈的燈電流是否過大(國產(chǎn)燈); 6,溶液本身問題:失效,配置錯誤; 7,儀器的波長不
26、準確或者光路偏離;二,精密度差: 1,樣品濃度太低,吸光度小于0.01A; 2,檢查進樣毛細管和霧化器是否有堵塞: 更換毛細管和用霧化器通針清潔霧化器; 3,靈敏度太低:檢查和提高靈敏度,見上面6條; 4,檢查排廢液管是否堵賽，空氣壓縮機工作壓力是否穩(wěn)定,電源穩(wěn)壓器是否正常。 5,空心陰極燈是否正確設(shè)定燈電流,燈是否損壞; 6，外電源電壓不穩(wěn)定（地線接觸不良，穩(wěn)壓電源壞）三,點火故障: 1,點火指示燈是否閃動:如果不閃動,檢查燃燒頭十分識別和存在:安裝不到位置;燃氣和助燃氣壓力十分正常; 2,檢查點火電極是否工作及對應(yīng)位置,是否在適當位置: 3,燃燒頭狹縫是否清潔及干燥。 34 常見故障的分類
27、和處理-2.石墨爐故障檢查一,靈敏度差: 1,空心陰極燈操作錯誤 2,石墨路光路沒有對準 3,光譜儀參數(shù)不正確(特別是灰化,原子化溫度) 4,石墨管損壞或型號不對 5,石墨錐損壞，氣體類型錯誤 6,樣品沒有或者完全進入石墨管 7,儀器本身沒有故障，檢查并優(yōu)化分析方法，是否有基體干擾及背景吸收 8,樣品和標準本身問題 9,水循環(huán)機設(shè)定溫度過低二,精密度差 1,進樣問題:自動進樣針準直不好 2,自動進樣器污染 3,自動進樣器管路有氣泡 4,靈敏度低 5, 程序升溫不正確 6,石墨管變差或污染 7,背景校正系統(tǒng)故障或校正方式選擇不對 8,儀器的使用環(huán)境差。 35 常見故障的分類和處理-3三,石墨管壽
28、命短。1,檢查溫度控制窗口是否變臟 2,方法中設(shè)置的石墨管類型與實際使用的石墨管型號是否一致，類型設(shè)置是否有誤 3,石墨爐爐頭密封不好或有滲水 4,載氣不是高純氬氣,或者純度質(zhì)量問題,或者有泄漏 5,樣品使用的酸類型不當:比如使用了高氯酸,硫酸等作為介質(zhì), 6,原子化和灰化溫度過高,或者空燒次數(shù)過多. 四,信號漂移 1,空心陰極燈未很好地預(yù)熱 2,石墨管變差或損壞 3,儀器環(huán)境條件差。 儀器本身沒有故障，檢查并優(yōu)化分析方法，是否有基體干擾及背景吸收。 1,SOLAAR的石墨管的壽命至少位數(shù)百次，ELC管可使用2000次以上五,通訊故障: 1,儀器自檢是否成功.儀器一側(cè)LED閃爍是否正常,不正常
29、:對主板重寫程序; 2,通訊口選擇是否正確,確認儀器程序驅(qū)動口與軟件設(shè)定通訊口一致; 3,USB通訊線是否安裝好; 4,電腦軟件沖突,重新安裝軟件或更換電腦確認 36 常見故障的分類和處理-4氫化物發(fā)生系統(tǒng)故障無液體流動。檢查蠕動泵夾的松緊，管子是否堵塞，檢查轉(zhuǎn)換閥工作是否正?；蚨氯?，泵管是否已變形。信號噪聲大/基線不穩(wěn)。降低載氣流量，檢查氣液分離器及所有的玻璃器皿是否污染。無信號。硼氫化鈉、樣品溶液是否吸入，檢查轉(zhuǎn)換閥工作是否正常或堵塞，檢查分析方法。靈敏度差。檢查硼氫化鈉是否失效，溶液流動是否正常，檢查原子化溫度，檢查“T”管是否對準光路，是否干凈。 37 實際分析問題討論歡迎提問免費技術(shù)服務(wù)熱線:800 810 5118 400 650 5118 13880536527 孫樹紅 愿隨時為你提供幫助和支持!
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