一種分離硫代硫酸鈉和硫酸鈉的方法

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1、真誠(chéng)為您提供優(yōu)質(zhì)參考資料，若有不當(dāng)之處，請(qǐng)指正。 一種分離硫代硫酸鈉和硫酸鈉的方法 技術(shù)領(lǐng)域 本發(fā)明涉及利用焦?fàn)t煤氣脫硫廢液技術(shù)領(lǐng)域，具體為一種分離硫代硫酸鈉和硫酸鈉的方法。 背景技術(shù) 目前國(guó)內(nèi)部分焦化廠采用PDS濕式法脫硫脫氰工藝。該工藝具有脫硫脫氰效率高、設(shè)備投資小、操作簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn)。但是該方法并沒(méi)有匹配相應(yīng)的廢液處理技術(shù)。PDS濕式鈉法脫硫脫氰工藝所產(chǎn)生的廢液中主要含有硫氰酸鈉、硫代硫酸鈉及硫酸鈉。其中，硫氰酸鈉占10.5%～14.5%，而硫代硫酸鈉占15.0%～18.5%，硫酸鈉占4.5%～6.5%，含量相對(duì)比較少。 目前廢液處理主要采用真空濃縮，然后分步結(jié)晶的方法處理焦

2、化廠脫硫脫氰廢水，得到硫氰酸鈉、硫代硫酸鈉與硫酸鈉的混鹽。在提取硫氰酸鈉之后，得到硫酸鈉與硫代硫酸鈉混合物，影響進(jìn)一步利用，其用途和價(jià)格也受到了限制。因此，分離混合物中的硫代硫酸鈉和硫酸鈉，具有十分重要的意義。 發(fā)明內(nèi)容 本發(fā)明所解決的技術(shù)問(wèn)題在于提供一種分離硫代硫酸鈉和硫酸鈉的方法，以解決上述背景技術(shù)中的缺點(diǎn)。 一種分離硫代硫酸鈉和硫酸鈉的方法，包括如下順序步驟： （1） 預(yù)處理；將經(jīng)過(guò)自然沉降的脫硫脫氰廢液，進(jìn)行初步過(guò)濾，過(guò)濾掉其中的單質(zhì)硫及固體雜質(zhì)； （2） 脫色除雜：向步驟（1）中的過(guò)濾后的脫硫脫氰廢液中加入相當(dāng)于溶液重量 1-50‰的活性炭，進(jìn)行吸附除雜脫色，脫色溫度50

3、～80℃，脫色時(shí)間40～120 分鐘，將脫色后的溶液過(guò)濾，得到清液； （3） 濃縮結(jié)晶：將步驟（2）得到的脫色后的清液打入蒸發(fā)器里，在濃縮溫度為 65～100℃，0.065～0.090Mpa條件下進(jìn)行減壓濃縮至溶液固含量為80-95%，離心分離，得到硫氰酸鈉，硫代硫酸鈉及硫酸鈉的混合物； （4） 萃取分離：純度95%的工業(yè)酒精25-50℃非飽和溶解（3）中的混合物，離心分離，得到硫氰酸鈉溶液及硫代硫酸鈉與硫酸鈉固混物。 （5） 結(jié)晶分離：將步驟（4）得到的硫酸鈉與硫代硫酸鈉混合物，于60～100℃溶解，過(guò)濾分離得到硫酸鈉晶體粗產(chǎn)品；于20～45℃恒溫結(jié)晶，得到結(jié)晶漿液，過(guò)濾分離，得到硫代

4、硫酸鈉晶體粗產(chǎn)品； （6） 重結(jié)晶：將得到的硫代硫酸鈉粗產(chǎn)品于20-45℃重結(jié)晶，硫酸鈉粗產(chǎn)品溶解后，濃縮結(jié)晶，并分別洗滌離心。得到98%純度的硫代硫酸鈉與97%的硫酸鈉產(chǎn)品。 有益效果： 本發(fā)明提取方法簡(jiǎn)單，操作方便，有效地將焦化廠PDS脫硫生產(chǎn)過(guò)程產(chǎn)生的脫硫脫氰廢液中的硫代硫酸鈉和硫酸鈉分離，進(jìn)而提取出高純度的硫代硫酸鈉和硫酸鈉分離產(chǎn)品；提出的硫代硫酸鈉和硫酸鈉純度高，可以廣泛應(yīng)用于化工醫(yī)藥行業(yè)；以本發(fā)明從脫硫脫氰廢液中提取硫酸鈉及硫代硫酸鈉，不僅減少了焦化廠廢水的排放，降低對(duì)環(huán)境的污染，同時(shí)回收了高附加值的化工原料，增加了企業(yè)的經(jīng)濟(jì)效益。 附圖說(shuō)明： 圖1為本發(fā)明的裝置的結(jié)構(gòu)示

5、意圖； 圖2為本發(fā)明的流程圖。 具體實(shí)施方式 為了使本發(fā)明的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、工作流程、使用方法達(dá)成目的與功效易于明白了解，下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。 實(shí)例一、一種分離硫代硫酸鈉和硫酸鈉的方法 脫硫脫氰廢液首先經(jīng)過(guò)板柜壓濾機(jī)1進(jìn)行預(yù)處理，過(guò)濾除去廢液中的單質(zhì)硫及固體雜質(zhì)，板框目數(shù)為300目；之后進(jìn)入脫色釜，進(jìn)行吸附脫色除雜，脫色溫度60℃。脫色除雜后的清液進(jìn)入濃縮釜1進(jìn)行減壓濃縮，使濾液固含量為85%，之后轉(zhuǎn)入結(jié)晶釜1結(jié)晶后，離心分離得到得到硫氰酸鈉，硫代硫酸鈉及硫酸鈉的固體混合物1。將混合物置于溶解釜1內(nèi)，加入適量溶劑，固液比為1：4，充分溶解后，經(jīng)板柜壓濾機(jī)2分離后

6、，得到硫氰酸鈉清液及硫代硫酸鈉及硫酸鈉混合物2。 硫代硫酸鈉及硫酸鈉混合物置于溶解釜2內(nèi)，加入適量水溶解，固液比為1：3；溶液經(jīng)板柜壓濾機(jī)3過(guò)濾，得到硫酸鈉粗品。濾液進(jìn)入結(jié)晶釜2保溫結(jié)晶，結(jié)晶溫度20-45℃，過(guò)濾得硫代硫酸鈉粗品。 硫酸鈉粗品經(jīng)濃縮釜2及結(jié)晶釜3進(jìn)行濃縮結(jié)晶，得到純度≥97.1%硫酸鈉產(chǎn)品。 硫代硫酸鈉粗品經(jīng)結(jié)晶釜3進(jìn)行重結(jié)晶，結(jié)晶溫度35℃，得到純度≥98.3%的硫代硫酸鈉產(chǎn)品。 實(shí)例二、一種分離硫代硫酸鈉和硫酸鈉的方法 脫硫脫氰廢液首先經(jīng)過(guò)板柜壓濾機(jī)1進(jìn)行預(yù)處理，過(guò)濾除去廢液中的單質(zhì)硫及固體雜質(zhì)，板框目數(shù)為300目；之后進(jìn)入脫色釜，進(jìn)行吸附脫色除雜，脫色溫度

7、70℃。脫色除雜后的清液進(jìn)入濃縮釜1進(jìn)行減壓濃縮，使濾液固含量為85%，之后轉(zhuǎn)入結(jié)晶釜1結(jié)晶后，離心分離得到得到硫氰酸鈉，硫代硫酸鈉及硫酸鈉的固體混合物1。將混合物置于溶解釜1內(nèi)，加入適量溶劑，固液比為1：4.5，充分溶解后，經(jīng)板柜壓濾機(jī)2分離后，得到硫氰酸鈉清液及硫代硫酸鈉及硫酸鈉混合物2。 硫代硫酸鈉及硫酸鈉混合物置于溶解釜2內(nèi)，加入適量水溶解，固液比為1：3.5；溶液經(jīng)板柜壓濾機(jī)3過(guò)濾，得到硫酸鈉粗品。濾液進(jìn)入結(jié)晶釜2保溫結(jié)晶，結(jié)晶溫度35℃，過(guò)濾得硫代硫酸鈉粗品。 硫酸鈉粗品經(jīng)濃縮釜2及結(jié)晶釜3進(jìn)行濃縮結(jié)晶，得到純度≥97.5%硫酸鈉產(chǎn)品。 硫代硫酸鈉粗品經(jīng)結(jié)晶釜3進(jìn)行重結(jié)晶，結(jié)

8、晶溫度35℃，得到純度≥98.4%的硫代硫酸鈉產(chǎn)品。 實(shí)例三、一種分離硫代硫酸鈉和硫酸鈉的方法 脫硫脫氰廢液首先經(jīng)過(guò)板柜壓濾機(jī)1進(jìn)行預(yù)處理，過(guò)濾除去廢液中的單質(zhì)硫及固體雜質(zhì)，板框目數(shù)為300目；之后進(jìn)入脫色釜，進(jìn)行吸附脫色除雜，脫色溫度80℃。脫色除雜后的清液進(jìn)入濃縮釜1進(jìn)行減壓濃縮，使濾液固含量為88%，之后轉(zhuǎn)入結(jié)晶釜1結(jié)晶后，離心分離得到得到硫氰酸鈉，硫代硫酸鈉及硫酸鈉的固體混合物1。將混合物置于溶解釜1內(nèi)，加入適量溶劑，固液比為1：4，充分溶解后，經(jīng)板柜壓濾機(jī)2分離后，得到硫氰酸鈉清液及硫代硫酸鈉及硫酸鈉混合物2。 硫代硫酸鈉及硫酸鈉混合物置于溶解釜2內(nèi)，加入適量水溶解，固液比

9、為1：4；溶液經(jīng)板柜壓濾機(jī)3過(guò)濾，得到硫酸鈉粗品。濾液進(jìn)入結(jié)晶釜2保溫結(jié)晶，結(jié)晶溫度40℃，過(guò)濾得硫代硫酸鈉粗品。 硫酸鈉粗品經(jīng)濃縮釜2及結(jié)晶釜3進(jìn)行濃縮結(jié)晶，得到純度≥97.8%硫酸鈉產(chǎn)品。 硫代硫酸鈉粗品經(jīng)結(jié)晶釜3進(jìn)行重結(jié)晶，結(jié)晶溫度35℃，得到純度≥98.8%的硫代硫酸鈉產(chǎn)品。 以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理和主要特征和本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實(shí)施例的限制，上述實(shí)施例和說(shuō)明書(shū)中描述的只是說(shuō)明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會(huì)有各種變化和改進(jìn)，這些變化和改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本發(fā)明范圍內(nèi)。本發(fā)明要求保護(hù)范圍由所附的權(quán)利要求書(shū)及

10、其等效物界定。 10 / 10 1、 一種分離硫代硫酸鈉和硫酸鈉的方法，其特征是：包括如下順序步驟： （1）預(yù)處理；將經(jīng)過(guò)自然沉降的脫硫脫氰廢液，進(jìn)行初步過(guò)濾，過(guò)濾掉其中的單質(zhì)硫及固體雜質(zhì)； （2） 脫色除雜：向步驟（1）中的過(guò)濾后的脫硫脫氰廢液中加入相當(dāng)于溶液重量 1-50‰的活性炭，進(jìn)行吸附除雜脫色，脫色溫度45～65℃，脫色時(shí)間40～120 分鐘，將脫色后的溶液過(guò)濾，得到清液； （3） 濃縮結(jié)晶：將步驟（2）得到的脫色后的清液打入蒸發(fā)器里，在濃縮溫度為 65～100℃，0.065～0.090Mpa條件下進(jìn)行減壓濃縮至溶液固含量為80-95%，離心分離，得到硫氰酸鈉，硫代硫酸鈉及

11、硫酸鈉的混合物； （4） 萃取分離：純度95%的工業(yè)酒精25-50℃非飽和溶解（3）中的混合物，離心分離，得到硫氰酸鈉溶液及硫代硫酸鈉與硫酸鈉固混物。 （5） 結(jié)晶分離：將步驟（4）得到的硫酸鈉與硫代硫酸鈉混合物，于60～100℃溶解，過(guò)濾分離得到硫酸鈉晶體粗產(chǎn)品；于20～45℃恒溫結(jié)晶，得到結(jié)晶漿液，過(guò)濾分離，得到硫代硫酸鈉晶體粗產(chǎn)品； （6） 重結(jié)晶：將得到的硫代硫酸鈉粗產(chǎn)品于20-45℃重結(jié)晶，硫酸鈉粗產(chǎn)品溶解后，濃縮結(jié)晶，并分別洗滌離心。得到98%純度的硫代硫酸鈉與97%的硫酸鈉產(chǎn)品。 一種分離硫代硫酸鈉和硫酸鈉的方法，包括如下順序步驟：（1）預(yù)處理；（2）

12、脫色除雜；（3）濃縮結(jié)晶；（4）萃取分離（5）結(jié)晶分離；（6）重結(jié)晶；離心后得到高純度的硫代硫酸鈉及硫酸鈉產(chǎn)品。本發(fā)明提取方法簡(jiǎn)單，操作方便，有效地將焦化廠PDS脫硫生產(chǎn)過(guò)程產(chǎn)生的脫硫脫氰廢液中的硫代硫酸鈉和硫酸鈉分離，進(jìn)而提取出高純度的硫代硫酸鈉和硫酸鈉分離產(chǎn)品；提出的硫代硫酸鈉和硫酸鈉純度高，可以廣泛應(yīng)用于化工醫(yī)藥行業(yè)；不僅減少了焦化廠廢水的排放及環(huán)境污染，同時(shí)回收了高純度高附加值的化工原料，增加了企業(yè)的經(jīng)濟(jì)效益。 圖1 圖2 預(yù)處理 脫色除雜 濃縮結(jié)晶 重結(jié)晶 結(jié)晶分離 萃取分離 預(yù)處理 脫色除雜 濃縮結(jié)晶 重結(jié)晶 結(jié)晶分離 萃取分離