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1、公共場(chǎng)所空氣中氨測(cè)定方法
(GB/T18204.25-2000)
靛酚藍(lán)分光光度法
布點(diǎn)要求:一般布點(diǎn)原則上要求,小于 50m2的房間應(yīng)設(shè)1~3個(gè)點(diǎn),50 ~100 m2設(shè)3~5個(gè)點(diǎn),100 m2以上至少設(shè)5個(gè)點(diǎn)。具體布點(diǎn)要求以GB/T17220-1998中布點(diǎn)要求為準(zhǔn)。
1、原理:空氣中氨吸收在稀硫酸中,在亞硝基鐵氰化鈉及次氯酸鈉存在下,與水楊酸生成藍(lán)綠色的靛酚藍(lán)染料,根據(jù)著色深淺,比色定量。
2、試劑
2.1 吸收液:量取2.8mL 濃H2SO4加水,稀釋至1L,臨用時(shí)稀釋10倍
2.2 水楊酸(50g/L):稱10.0g水楊酸 + 10.0g檸檬酸鈉+50ml水+5
2、5ml NaOH+水稀釋至200mL(稍黃色,室溫穩(wěn)定一個(gè)月).
2.3 亞硝基鐵氰化鈉(10g/L):稱1.0g 亞硝基鐵氰化鈉,溶100mL水(冰箱貯存,穩(wěn)定一個(gè)月 )
2.4 次氯酸鈉溶液:取1mL 次氯酸鈉試劑原液+NaOH(2mol/L)稀釋成0.05mol/L的溶液(冰箱保存,兩個(gè)月)
2.4.1 次氯酸鈉溶液濃度的標(biāo)定:
稱2g 碘化鉀于250ml 碘量瓶+加50ml 水+1.0ml 次氯酸鈉試劑+0.5ml HCL
搖勻, 暗處靜置3min
用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定析出碘 → 黃色 +1ml淀粉指示劑→藍(lán)色褪去
記錄所用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液
3、體積 ,計(jì)算公式如下:
C(NaCLO)=c(1/2NaS2O3)V/1.002
C(NaCLO)--次氯酸鈉試劑的濃度
c(1/2NaS2O3)—硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度
V—硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量
2.5 氨標(biāo)準(zhǔn)溶液
2.5.1 標(biāo)準(zhǔn)貯備液:稱0.3142g經(jīng)105℃干燥1h 的氯化銨,水溶解,移入100ml容量瓶
吸收液稀釋至刻度,此液1.00ml含1.mg 氨
2.5.2 標(biāo)準(zhǔn)工作液:臨用時(shí),將標(biāo)準(zhǔn)貯備液用吸收液稀釋成1.00ml含1.00μg氨
3、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
管號(hào)
0
1
2
3
4
5
4、
6
標(biāo)準(zhǔn)工作液
0
0.5
1.0
3.0
5.0
7.0
10.0
吸收液
10.0
9.5
9.0
7.0
5.0
3.0
0
氨含量
0
0.5
1.0
3.0
5.0
7.0
10.0
各管中加入:0.5ml 水楊酸 + 0.1 ml亞硝基鐵氰化鈉溶液 + 0.1ml次氯酸鈉溶液。放置1h
用1cm比色皿,于波長697.5nm處,水作參比,測(cè)定各管溶液的吸光度。以氨含量(μg)作橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,并用最小二乘法計(jì)算校準(zhǔn)曲線的斜率、截距及回歸方程(1)。
Y=Bx+a…………………………………………………….
5、 (1)
Y---------------標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度
X……………..氨含量
a…………….回歸方程的截距
b…………….回歸方程的斜率
標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率b應(yīng)為0.0810.003吸光度/μg氨,以斜率的倒數(shù)作為樣品測(cè)定時(shí)的計(jì)算因子(Bs).
3.1樣品測(cè)定
將樣品溶液轉(zhuǎn)入具塞比色管中,用少量的水洗吸收管,合并,使總體積為10ml。再按制備標(biāo)準(zhǔn)曲線的操作步驟測(cè)定樣品的吸光度。在每批樣品測(cè)定的同時(shí),用10ml未采樣的吸收液作試劑空白測(cè)定。
4、結(jié)果計(jì)算
4.1將采樣體積按式(2)換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積:
V0=Vt………………………………………………………………
6、………………(2)
式中:
V0………………………………………………………………………………標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積,L
Vt……………………………………………………………………………采樣體積,由采樣流量乘以采樣時(shí)間而得,L
T0………………………………………………………………………………標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的絕對(duì)溫度,273K
P0………………………………………………………………………………標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的大氣壓力,kPa
P……………………………………………………采樣時(shí)的大氣壓力,kPa
t……………………………………………………采樣時(shí)的空氣溫度,℃
4.2空氣中氨的濃度按式(3)計(jì)算:
7、 C(NH3)=…………………………………………………………………(3)
式中:C …………………………………………………………………………空氣中氨的濃度
A…………………………………………………………………………樣品溶液的吸光度
A0…………………………………………………………………………空白溶液的吸光度
Bs…………………………………………………………………………計(jì)算因子.
V0…………………………………………………………………………標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積,L
5、測(cè)量范圍
本法測(cè)定范圍為10ml樣品溶液含0.5~10μg/吸光度,條件采樣10min樣品可測(cè)濃度范圍0.01~2mg/m3
檢測(cè)下限為0.5μg/10ml,若采樣體積為5L時(shí),最低檢測(cè)濃度為0.01mg/m3