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1、公共場所空氣中甲醛測定方法
（GB/T18204.26-2000）
酚試劑分光光度法
布點要求：一般布點原則上要求，小于 50m2的房間應設(shè)1~3個點，50 ~100 m2設(shè)3~5個點,100 m2以上至少設(shè)5個點。具體布點要求以GB/T17220-1998中布點要求為準。
1， 原理：
空氣中的甲醛與酚試劑反應生成嗪，嗪在酸性溶液中被高鐵離子氧化形成藍綠色化合物。根據(jù)顏色深淺，比色定量。
2， 試劑
2.1 吸收液原液：稱量0.10g酚試劑 ，加水溶解，傾于100ml具塞量筒，加水至刻度，放冰箱保存，可穩(wěn)定3天
2.2 吸收液：量取吸收原液5ml，加95ml水。采樣時，臨
2、時現(xiàn)配
2.3 1%硫酸鐵銨溶液：稱量1.0g 硫酸鐵銨用0.1mol/LHCL溶解，稀釋至100mL
2.4 碘溶液： 稱量40g 碘化鉀，溶于25mL水，加12.7g 碘，完全溶解后，用水定容至1000ml （棕色瓶，暗貯存）
2.5 1mol/L NaOH溶液： 稱 40g NaOH，溶于水，稀釋至1000mL
2.6 0.5 mol/L 硫酸溶液： 取28mL濃硫酸緩慢加入水中，冷卻，稀釋至1000mL
2.7 0.1mol/L HCL ：取 82mL 濃HCL,加水稀釋至1000mL
2.8 0.1000N 碘酸鉀標準溶液：準確稱3.5667g經(jīng)105℃
3、烘干2h的碘酸鉀（優(yōu)級純），溶水，用水定容至1000mL 容量瓶中
2.9 0.1000N 硫代硫酸鈉標準溶液：稱25g 硫代硫酸鈉，溶1000mL新煮沸冷卻水中。加0.2g無水碳酸鈉，（棕色瓶，放置一周標定準確濃度）
2.9.1 硫代硫酸鈉標定：
精確量取25.0mL碘酸鉀標準溶液，于250mL碘量瓶中，加入75mL新煮沸冷卻水加3g碘化鉀 1mol/L HCL，搖勻暗處靜置 3min滴定析出碘→ 淡黃色+1ml 0.5%淀粉 →蘭色 →透明
記錄所用硫代硫酸鈉體積，就算公式如下：
C = (0.100025.00)/V
4、 C – 硫代硫酸鈉標準溶液的濃度
V – 所用硫代硫酸溶液體積
平行滴定兩次，所用硫代硫酸鈉溶液相差不能超過0.05mL,否則重新做平行測定
3.0 0.5%淀粉溶液：將0.5g可溶性淀粉，少量水調(diào)糊狀，加100mL沸水，煮沸2-3min至透明，冷卻加入0.1g水楊酸或0.4g氯化鋅保存
3.1 甲醛標準貯備溶液：取2.8mL（含量36%~38%）甲醛溶液，放入1L容量瓶稀釋至 刻度。（此溶液1ml=1mg甲醛）
碘量法標定：
精確量取20.00mL甲醛標準溶液，于250ml碘量瓶中
+20ml 0.1N 碘溶液+15ml
5、 1mol/L NaOH 放置15min
+20ml 0.5mol/L H2SO4 放置15min
硫代硫酸鈉溶液滴定→ 淡黃色 +1mL 0.5%淀粉 →藍色褪去（記錄體積V2）
用水做試劑空白滴定，記錄空白滴定體積（V1）。甲醛溶液濃度公式如下：
甲醛溶液濃度（mg/ml）=[(V1-V2)c115]/20
V1---空白消耗體積，V2—甲醛消耗體積，c1—硫代硫酸鈉溶液準確物質(zhì)的量濃度
15—甲醛的當量，20—索取甲醛標準貯備溶液的體積（2次平行，誤差應＜0.05ml）
3.2 甲醛標準溶液：
臨用時，用
6、水稀釋甲醛標準貯備溶液→1.00ml含10μg甲醛→立即取10mL加入100mL容量瓶中+5mL吸收原液，定容至100mL→放置30min
4.1 標準曲線的繪制
管號
0
1
2
3
4
5
6
7
8
標準溶液，mL
0
0.10
0.2
0.4
0.6
0.8
1.00
1.50
2.00
吸收液，mL
5.0
4.9
4.8
4.6
4.4
4.2
4.0
3.5
3.0
甲醛含量，μg
0
0.1
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
1.5
2.0
各管中，加入0.4ml 1%硫酸鐵銨溶液，搖勻。
7、放置15min
用1cm 比色皿，波長630nm下，水做參比，測定各管溶液的吸光度。以甲醛含量（μg）作橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制標準曲線，并用最小二乘法計算校準曲線的斜率、截距及回歸方程（1）。
Y=Bx+a……………………………………………………. （1）
Y---------------標準溶液的吸光度
X……………..甲醛含量
a…………….回歸方程的截距
b…………….回歸方程的斜率
以斜率的倒數(shù)作為樣品測定時的計算因子（Bs）.
3.1樣品測定
將樣品溶液轉(zhuǎn)入具塞比色管中，用少量的水洗吸收管，合并，使總體積為5ml。再按制備標準曲線的操作步驟測定樣品的吸
8、光度（A）。在每批樣品測定的同時，用5ml未采樣的吸收液作試劑空白測定，測定試劑空白的吸光度(Ao)。
4結(jié)果計算
4.1將采樣體積按式（2）換算成標準狀態(tài)下的采樣體積：
V0=Vt…………………（2） 式中：
V0………………………………………………………………………………標準狀態(tài)下的采樣體積，L
Vt……………………………………………………………………………采樣體積，由采樣流量乘以采樣時間而得，L
T0………………………………………………………………………………標準狀態(tài)下的絕對溫度，273K
P0………………………………………………………………………………標準狀態(tài)下的大氣
9、壓力，kPa
P……………………………………………………采樣時的大氣壓力，kPa
t……………………………………………………采樣時的空氣溫度，℃
4.2空氣中氨的濃度按式（3）計算：
C=…………………………………………………………………（3）
式中：C …………………………………………………………………………空氣中甲醛的濃度，mg/m3
A…………………………………………………………………………樣品溶液的吸光度
A0…………………………………………………………………………空白溶液的吸光度
Bs…………………………………………………………………………計算因子. μg/吸光度
V0…………………………………………………………………………標準狀態(tài)下的采樣體積，L
5、測量范圍
用5ml樣品溶液，本法測定范圍為0.1~1.5μg/吸光度，采樣體積為10L時，可測濃度范圍0.01~0.15mg/m3 檢測下限為0.56μg/吸光度
公共場所空氣中甲醛測定方法
