高考化學(xué)一輪復(fù)習(xí) 專題二十五 實驗方案的設(shè)計與評價 考點一 制備實驗方案的設(shè)計與評價教學(xué)案

專題二十五實驗方案的設(shè)計與評價考綱展示命題探究1氣體物質(zhì)的制備實驗(1)氣體實驗的操作順序安裝順序a由下到上(如制氯氣的發(fā)生裝置安裝順序是：放鐵架臺擺酒精燈固定鐵圈放置石棉網(wǎng)固定圓底燒瓶)。b從左到右(如制氯氣：發(fā)生裝置凈化裝置收集裝置吸收裝置)。c先塞后定(把帶導(dǎo)管的膠塞在燒瓶固定前塞好，以免燒瓶固定后因不宜用力而塞不緊或因用力過猛而損壞儀器)。加試劑順序固體先放入，液體后滴加(即先固后液)。其他操作順序先檢驗氣密性，后裝入藥品(便于在裝置漏氣時進行調(diào)整或更換儀器)，最后點燃酒精燈(所有準(zhǔn)備工作完畢后)；在連接導(dǎo)管時，應(yīng)長進短出；量氣裝置的導(dǎo)管應(yīng)短進長出；干燥管應(yīng)大口進，小口出。(2)常見氣體制備的反應(yīng)原理氣體反應(yīng)原理O22KMnO4K2MnO4MnO2O22KClO32KCl3O22Na2O22H2O=4NaOHO22H2O22H2OO2續(xù)表氣體反應(yīng)原理H2較活潑金屬(如Zn、Fe)與稀強酸(如稀硫酸、鹽酸，但勿用硝酸或濃硫酸)的置換反應(yīng)CO2CaCO32HCl=CaCl2CO2H2OCl2MnO24HCl(濃)MnCl2Cl22H2O2KMnO416HCl=2KCl2MnCl25Cl28H2ONH32NH4ClCa(OH)22NH32H2OCaCl2(實驗室亦常用濃氨水中加NaOH固體來制取少量NH3)SO2無水Na2SO3粉末與中等濃度硫酸進行復(fù)分解反應(yīng)：Na2SO3H2SO4=Na2SO4H2OSO2NO2Cu4HNO3(濃)=Cu(NO3)22NO22H2ONO3Cu8HNO3(稀)3Cu(NO3)22NO4H2OC2H4CH3CH2OHCH2=CH2H2OC2H2電石與飽和食鹽水進行反應(yīng)：CaC22H2OCa(OH)2C2H2(3)常見氣體制備的發(fā)生裝置(4)常見氣體的凈化與干燥裝置液體干燥劑固態(tài)干燥劑固體，加熱裝置常見干燥劑濃硫酸(酸性、強氧化性)無水氯化鈣(中性)堿石灰(堿性)除雜試劑(Cu、CuO、Mg)可干燥的氣體H2、O2、Cl2、SO2、CO2、CO、CH4、N2H2、O2、Cl2、SO2、CO、CO2、CH4H2、O2、N2、CH4、NH3可除去O2、H2、CO、N2不可干燥的氣體NH3、HBr、HI、H2S等NH3Cl2、SO2、CO2、NO2、HCl等(5)常見氣體的收集方法收集方法排水法向上排空氣法向下排空氣法收集原理收集的氣體不與水反應(yīng)且不溶于水收集的氣體密度比空氣大，且與空氣密度相差較大，不與空氣中成分發(fā)生反應(yīng)收集的氣體密度比空氣小，且與空氣密度相差較大，不與空氣中成分反應(yīng)收集裝置abc適用氣體O2、H2、NO、CH4、C2H2、C2H4O2、CO2、Cl2、SO2、NO2、HClH2、CH4、NH3學(xué)霸巧學(xué)卡(1)NO不能用排空氣法收集(2NOO2=2NO2)。(2)氣體密度與空氣相近的不用排空氣法，例如CO。(3)有毒氣體(Cl2、SO2、H2S等)用排空氣法收集時，要在密閉裝置內(nèi)進行。(6)尾氣的處理轉(zhuǎn)化處理對有毒、有害的氣體必須用適當(dāng)?shù)姆椒ㄓ枰晕栈螯c燃變?yōu)闊o毒、無害的氣體，再排放到空氣中。實驗室中常見有毒氣體的處理方法如下表：Cl2SO2NO2H2SHClNH3CONONaOH溶液CuSO4溶液或NaOH溶液水水或濃硫酸點燃與O2混合后通入NaOH溶液直接排空處理：主要是針對無毒、無害氣體的處理。如N2、O2、CO2等。尾氣處理裝置a在水中溶解度較小的有毒氣體，多數(shù)可通入燒杯中的溶液中，用某些試劑吸收除去(如圖甲)。如Cl2、NO2均可通入NaOH溶液中除去。b某些可燃性氣體可用點燃或轉(zhuǎn)化的方法(如圖丙)。如CO、H2可點燃或通過灼熱的CuO除去。c收集法，如圖丁，尾氣也可以采用收集的方法，如CH4、C2H4、H2、CO等。d對于溶解度很大吸收速率很快的氣體，吸收時應(yīng)防止倒吸，典型裝置如圖乙。常見的防倒吸裝置還有如下改進圖(以NH3的吸收為例，未注明的液體為水)。2常見幾種非氣態(tài)物質(zhì)的制備(1)選擇最佳反應(yīng)途徑用銅制取硫酸銅2CuO22CuO、CuOH2SO4=CuSO4H2O。用銅制取硝酸銅2CuO22CuO、CuO2HNO3=Cu(NO3)2H2O。用鋁制取氫氧化鋁2Al3H2SO4=Al2(SO4)33H22Al2NaOH2H2O=2NaAlO23H2Al2(SO4)36NaAlO212H2O=8Al(OH)33Na2SO4當(dāng)n(Al3)n(AlO)13時，Al(OH)3產(chǎn)率最高。(2)選擇最佳原料如用氯化鋁溶液制氫氧化鋁原理離子方程式：Al33NH3H2O=Al(OH)33NH。注意事項：氫氧化鋁是兩性氫氧化物，能溶于氫氧化鈉溶液，但不溶于氨水，制備時一般用可溶性鋁鹽與氨水反應(yīng)。(3)選擇適宜操作方法如實驗室制備氫氧化亞鐵原理離子方程式：Fe22OH=Fe(OH)2。注意事項aFe(OH)2有強還原性，易被氧化而迅速變色，因此用于配制硫酸亞鐵溶液和氫氧化鈉溶液的蒸餾水要煮沸，以便除去水中溶解的氧氣。b將吸有氫氧化鈉溶液的膠頭滴管伸入硫酸亞鐵溶液液面下，再將氫氧化鈉溶液擠出。c還可再在硫酸亞鐵溶液上加一層植物油，盡量減少與空氣的接觸。(4)氫氧化鐵膠體的制備原理化學(xué)方程式：FeCl33H2OFe(OH)3(膠體)3HCl。操作步驟：加熱蒸餾水至沸騰，逐滴滴加飽和氯化鐵溶液，加熱至液體呈紅褐色停止加熱，不可攪拌。學(xué)霸巧學(xué)卡制備氫氧化鐵膠體時，加入氯化鐵溶液不能過快和過多，煮沸至液體變成紅褐色透明狀時即停止加熱，否則易生成沉淀。3制備實驗方案的設(shè)計與評價(1)物質(zhì)制備實驗方案的設(shè)計原則條件合適，操作方便；原理正確，步驟簡單；原料豐富，價格低廉；產(chǎn)物純凈，污染物少。(2)物質(zhì)制備實驗方案的評價對物質(zhì)制備實驗方案的評價，是指為達到一定的制備目的而對實驗方案進行的價值判斷，這種評價基于對實驗原理的理解，對元素化合物知識的融會貫通，對實驗手段優(yōu)劣的辨析，通過分析和綜合，比較和論證，選擇最佳方案，其中主要是對方案的簡便性、可行性、環(huán)保經(jīng)濟性進行評價。(3)物質(zhì)制備實驗方案設(shè)計與評價應(yīng)注意的問題在滿足物質(zhì)制備條件的前提下，制備裝置越簡單越好。剛制備好的物質(zhì)要注意分析可能含有的雜質(zhì)，在除雜過程中所選擇的實驗儀器、實驗藥品和除雜步驟應(yīng)力求最簡化。在物質(zhì)的收集或保存過程中要注意物質(zhì)儲存的環(huán)境，避免儲存過程中物質(zhì)受污染或變質(zhì)。如果制備過程中有氣體產(chǎn)生，或制備的物質(zhì)是氣體，或使用的試劑有氣態(tài)物質(zhì)，一定要確定剩余的氣態(tài)物質(zhì)不會污染環(huán)境，設(shè)計好尾氣處理裝置。整個過程結(jié)束后要注意對剩余藥品的處理，避免污染環(huán)境、發(fā)生火災(zāi)等。1.思維辨析(1)將NH4Cl溶液蒸干制備NH4Cl固體。()(2)用如圖所示裝置制備乙酸乙酯。()(3)用如圖所示裝置制取收集干燥氨氣。()答案(1)(2)(3)2請回答下列實驗室中制取氣體的有關(guān)問題。(1)下圖是用KMnO4與濃鹽酸反應(yīng)制取適量氯氣的簡易裝置。裝置B、C、D的作用分別是：B_；C_；D_；(2)在實驗室欲制取適量NO氣體。下圖中最適合完成該實驗的簡易裝置是_(填序號)；根據(jù)所選的裝置完成下表(不需要的可不填)：應(yīng)加入的物質(zhì) 所起的作用ABCD簡單描述應(yīng)觀察到的實驗現(xiàn)象_。答案(1)向上排空氣法收集氯氣安全作用，防止D中的液體倒吸進入集氣管B中吸收尾氣，防止氯氣擴散到空氣中污染環(huán)境(2)應(yīng)加入的物質(zhì) 所起的作用A銅屑和稀硝酸制取NO氣體B水排水法收集NO氣體C主要是接收B中排出的水反應(yīng)開始時，A中銅表面出現(xiàn)無色小氣泡，反應(yīng)速率逐漸加快；A管上部空間由無色逐漸變?yōu)闇\棕紅色，隨反應(yīng)的進行又逐漸變?yōu)闊o色；A中的液體由無色變?yōu)闇\藍色；B中的水面逐漸下降，B管中的水逐漸流入燒杯C中解析(1)制取氯氣時一定有氯氣的收集裝置，氯氣的密度大于空氣的密度，因此收集時應(yīng)該是“長進短出”，所以B裝置為收集裝置；因為氯氣有毒，則D為尾氣吸收裝置，結(jié)合C的導(dǎo)管情況，確定為防倒吸裝置。(2)實驗室常用稀硝酸與銅反應(yīng)制取NO，由于NO與氧氣在常溫下發(fā)生反應(yīng)，因此不能用排空氣法收集NO，應(yīng)用排水法，需要“短進長出”，只有裝置符合此要求。排出的水需要用儀器進行接收。描述實驗現(xiàn)象可按照“陸”固體及表面的顏色或質(zhì)量的變化、“?！比芤褐械囊恍┈F(xiàn)象、“空”生成氣體的現(xiàn)象的順序來描述，這樣不會遺漏?？挤ňC述高考中的化學(xué)實驗題常對制備實驗的設(shè)計與評價進行考查，要想解決此類問題，學(xué)生們應(yīng)從五方面入手，即明確目的原理；選擇儀器、藥品；設(shè)計實驗步驟；記錄現(xiàn)象、數(shù)據(jù)；分析得出結(jié)論。命題法1無機物制備的綜合性實驗典例1硫代硫酸鈉是一種重要的化工產(chǎn)品。某興趣小組擬制備硫代硫酸鈉晶體(Na2S2O35H2O)。.【查閱資料】(1)Na2S2O35H2O是無色透明晶體，易溶于水，其稀溶液與BaCl2溶液混合無沉淀生成。(2)向Na2CO3和Na2S混合溶液中通入SO2可制得Na2S2O3，所得產(chǎn)品常含有少量Na2SO3和Na2SO4。(3)Na2SO3易被氧化；BaSO3難溶于水，可溶于稀HCl。.【制備產(chǎn)品】實驗裝置如圖所示(省略夾持裝置)：實驗步驟：(1)檢查裝置氣密性，按圖示加入試劑。儀器a的名稱是_；E中的試劑是_(填字母)。A稀H2SO4 BNaOH溶液C飽和NaHSO3溶液(2)先向C中燒瓶加入Na2S和Na2CO3混合溶液，再向A中燒瓶滴加濃H2SO4。(3)待Na2S和Na2CO3完全消耗后，結(jié)束反應(yīng)。過濾C中混合物，濾液經(jīng)_(填操作名稱)、結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥，得到產(chǎn)品。.【探究與反思】(1)為驗證產(chǎn)品中含有Na2SO3和Na2SO4，該小組設(shè)計了以下實驗方案，請將方案補充完整(所需試劑從稀HNO3、稀H2SO4、稀HCl、蒸餾水中選擇)取適量產(chǎn)品配成稀溶液，滴加足量BaCl2溶液，有白色沉淀生成，_，若沉淀未完全溶解，并有刺激性氣味的氣體產(chǎn)生，則可確定產(chǎn)品中含有Na2SO3和Na2SO4。(2)為減少裝置C中生成Na2SO4的量，在不改變原有裝置的基礎(chǔ)上對實驗步驟(2)進行了改進，改進后的操作是_。(3)Na2S2O35H2O的溶解度隨溫度升高顯著增大，所得產(chǎn)品通過_方法提純。解析本題考查儀器名稱的書寫、尾氣處理、從溶液中得到晶體的方法、離子的檢驗、實驗的評價與改進及物質(zhì)的提純等。.(1)儀器a中有活塞，故a為分液漏斗；在A裝置中產(chǎn)生污染環(huán)境的氣體SO2，故E裝置用于處理尾氣SO2，在給定的三種溶液中，只有NaOH溶液能吸收SO2。(3)因為硫代硫酸鈉晶體中含有結(jié)晶水，故從溶液中得到該晶體的操作包括蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥這五步。.(1)已知BaSO3能溶于HCl，而BaSO4難溶于HCl，則在配制的稀溶液中加入BaCl2溶液后，將生成的沉淀過濾、洗滌后，向沉淀中加入稀HCl，沉淀未完全溶解，說明溶液中含有SO，沉淀溶解的部分生成的刺激性氣味的氣體為SO2，則沉淀中含有BaSO3，故原溶液中含有SO。(2)已知Na2SO3易被氧化，故裝置中的氧氣能將Na2SO3氧化，為了減少Na2SO4的生成量，應(yīng)先將裝置中的空氣排盡，可采用A裝置中生成的SO2將裝置中空氣排盡。(3)因為Na2SO4的溶解度隨著溫度的變化不大，而Na2S2O3的溶解度隨溫度升高而顯著增大，故可采用重結(jié)晶法將其提純。答案.(1)分液漏斗B(3)蒸發(fā).(1)過濾，用蒸餾水洗滌沉淀，向沉淀中加入足量的稀HCl (2)先向A中燒瓶滴加濃H2SO4，產(chǎn)生的氣體將裝置中的空氣排盡后，再向C中燒瓶加入Na2S和Na2CO3混合液 (3)重結(jié)晶【解題法】制備實驗的基本思路(1)制備實驗方案設(shè)計的基本思路(2)有氣體參加的反應(yīng)實驗方案設(shè)計(裝置連接)的基本思路(3)氣體除雜的一般思路氣體的除雜，首先要判斷氣體中的雜質(zhì)，判斷氣體中的雜質(zhì)的方法：看反應(yīng)物的性質(zhì)，如用鹽酸制取的氣體中應(yīng)含有HCl氣體雜質(zhì)；看氣體是否完全反應(yīng)，如用CO2與Na2O2反應(yīng)制取的氧氣中應(yīng)含有CO2雜質(zhì)；看反應(yīng)實質(zhì)，如C和濃硫酸加熱制取的SO2中一定含有CO2；看是否有副反應(yīng)發(fā)生等。最后再根據(jù)雜質(zhì)的性質(zhì)選擇合適的試劑及裝置。(4)要排除干擾如制取易潮解、易水解的物質(zhì)(如AlCl3)時，往往在裝置末端再接一個干燥裝置，以防止空氣中的水蒸氣進入干擾實驗。命題法2有機物制備的綜合性實驗典例2乙酸異戊酯是組成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。實驗室制備乙酸異戊酯的反應(yīng)，裝置示意圖和有關(guān)數(shù)據(jù)如下：H2O相對分子質(zhì)量密度/(gcm3)沸點/水中溶解性異戊醇880.8123131微溶乙酸601.0492118溶乙酸異戊酯1300.8670142難溶實驗步驟：在A中加入4.4 g異戊醇、6.0 g乙酸、數(shù)滴濃硫酸和23片碎瓷片，開始緩慢加熱A，回流50 min。反應(yīng)液冷至室溫后倒入分液漏斗中，分別用少量水、飽和碳酸氫鈉溶液和水洗滌；分出的產(chǎn)物加入少量無水MgSO4固體，靜置片刻，過濾除去MgSO4固體，進行蒸餾純化，收集140143 餾分，得乙酸異戊酯3.9 g。回答下列問題：(1)儀器B的名稱是_。(2)在洗滌操作中，第一次水洗的主要目的是_，第二次水洗的主要目的是_。(3)在洗滌、分液操作中，應(yīng)充分振蕩，然后靜置，待分層后_(填字母)。a直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的上口倒出b直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的下口放出c先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從下口放出d先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從上口倒出(4)本實驗中加入過量乙酸的目的是_。(5)實驗中加入少量無水MgSO4的目的是_。(6)在蒸餾操作中，儀器選擇及安裝都正確的是_ (填字母)。(7)本實驗的產(chǎn)率是_(填字母)。a30% b40%c60% d90%(8)在進行蒸餾操作時，若從130 便開始收集餾分，會使實驗的產(chǎn)率偏_(填“高”或“低”)，其原因是_。解析本題主要考查了實驗基本操作、實驗室儀器的使用、物質(zhì)的分離提純等。(1)儀器B為(球形)冷凝管。(2)第一次水洗的目的是為了除去雜質(zhì)H2SO4和醋酸，第二次水洗的目的是除去雜質(zhì)NaHCO3。(3)分液漏斗中的液體，應(yīng)該先把下層液體從下口放出，迅速關(guān)閉活塞，再從上口將上層液體倒出，故選d。(4)加入過量乙酸的目的是為了提高另一種反應(yīng)物異戊醇的轉(zhuǎn)化率。(5)加入少量MgSO4是為了除去產(chǎn)品中少量的水，起到干燥的作用。(6)溫度計測量的是產(chǎn)品蒸氣的溫度，因此溫度計的位置在蒸餾燒瓶的支管口處，故a、d都錯誤，b與c相比，c為球形，冷凝效果好，但這樣會導(dǎo)致部分液體流不出，故只能選擇直型冷凝管，故答案為b。(7)4.4 g異戊醇(C5H12O)的物質(zhì)的量為n(C5H12O)0.05 mol，故理論上能制得乙酸異戊酯(C7H14O2)為0.05 mol，其質(zhì)量為6.5 g，而實際制得乙酸異戊酯(C7H14O2)為3.9 g，故其產(chǎn)率為60%，答案為c。(8)如果在130 就收集餾分，則會把蒸餾出來的未反應(yīng)的異戊醇也收集，因此產(chǎn)率偏高。答案(1)(球形)冷凝管 (2)除去大部分硫酸和醋酸除去碳酸氫鈉 (3)d (4)提高異戊醇的轉(zhuǎn)化率(5)干燥 (6)b (7)c (8)高 會收集少量未反應(yīng)的異戊醇【解題法】有機物制備的解題程序有機物的制備是中學(xué)化學(xué)實驗的重要組成部分，以新物質(zhì)制備為背景的實驗題，涉及知識面廣、題型多變、思維發(fā)散空間大，能很好的考查學(xué)生綜合運用化學(xué)實驗基礎(chǔ)知識解決實際問題的能力，因而倍受高考命題者的青睞。解答此類試題的一般程序是：第一，認(rèn)真閱讀題干，抽取有用信息；第二，仔細(xì)觀察裝置圖(或框圖)，聯(lián)想熟悉的實驗，觀察裝置圖(或框圖)，找出每件儀器(或步驟)與熟悉的某一實驗相似的地方，分析每件儀器中所裝藥品的作用；第三，通讀問題，整合信息作出答案，把所有的問題進行綜合分析，運用題給信息和化學(xué)基礎(chǔ)知識作出正確答案。命題法3化工流程型制備典例3實驗室以含有Ca2、Mg2、Cl、SO、Br等離子的鹵水為主要原料制備無水CaCl2和Br2，簡要工藝流程如下：(1)操作使用的試劑是_，所用主要儀器的名稱是_。(2)加入溶液W的目的是_。用CaO調(diào)節(jié)溶液Y的pH，可以除去Mg2。由表中數(shù)據(jù)可知，理論上可選擇的pH最大范圍是_。酸化溶液Z時，使用的試劑為_。開始沉淀時的pH沉淀完全時的pHMg29.611.0Ca212.2c(OH)1.8 molL1(3)實驗室用貝殼與稀鹽酸反應(yīng)制備并收集CO2氣體，下列裝置中合理的是_。(4)常溫下，H2SO3的電離常數(shù)Ka11.2102，Ka26.3103，H2CO3的電離常數(shù)Ka14.5107，Ka24.71011。某同學(xué)設(shè)計實驗驗證H2SO3的酸性強于H2CO3：將SO2和CO2氣體分別通入水中至飽和，立即用酸度計測兩溶液的pH，若前者的pH小于后者，則H2SO3的酸性強于H2CO3。該實驗設(shè)計不正確，錯誤在于_。設(shè)計合理實驗驗證H2SO3的酸性強于H2CO3(簡要說明實驗步驟、現(xiàn)象和結(jié)論)：_(儀器自選)。供選擇的試劑：CO2、SO2、Na2CO3溶液、NaHCO3溶液、Na2SO3溶液、NaHSO3溶液、蒸餾水、飽和石灰水、酸性KMnO4溶液、品紅溶液、pH試紙。解析(1)操作為萃取、分液，有機層在下層，則選擇的試劑為四氯化碳，所用主要儀器為分液漏斗。(2)加入溶液W的目的是除去SO，根據(jù)表中提供的數(shù)據(jù)，當(dāng)11.0pH<12.2時，Mg2完全沉淀，而Ca2沒有開始沉淀。酸化溶液Z時，使用鹽酸不會引入其他雜質(zhì)。(3)貝殼是塊狀固體，稀鹽酸是液體，反應(yīng)不需要加熱，用排空氣法收集CO2氣體，則導(dǎo)管應(yīng)“長進短出”，因此選擇b、d。(4)該實驗設(shè)計的錯誤之處在于二者的飽和溶液的物質(zhì)的量濃度不同，可以利用反應(yīng)：SO2NaHCO3=CO2NaHSO3，或比較同濃度的NaHCO3溶液和NaHSO3溶液的堿性等驗證H2SO3的酸性強于H2CO3。答案(1)四氯化碳分液漏斗(2)除去溶液中的SO11.0pH<12.2鹽酸(3)bd(4)用于比較pH的兩種酸的物質(zhì)的量濃度不相等三種參考方案如下：方案一：配制相同物質(zhì)的量濃度的NaHSO3和NaHCO3溶液，用酸度計(或pH試紙)測兩溶液的pH，前者pH小于后者，證明H2SO3酸性強于H2CO3方案二：將SO2氣體依次通過NaHCO3(或Na2CO3)溶液、酸性KMnO4溶液、品紅溶液、澄清石灰水，品紅溶液不褪色，且澄清石灰水變渾濁，證明H2SO3酸性強于H2CO3方案三：將CO2氣體依次通過NaHSO3(或Na2SO3)溶液、品紅溶液，品紅溶液不褪色，證明H2SO3酸性強于H2CO3【解題法】制備流程及規(guī)律(1)工業(yè)生產(chǎn)流程圖的分析工業(yè)生產(chǎn)流程主線與核心的分析框架如下：基本規(guī)律a主線主產(chǎn)品；b.分支副產(chǎn)品；c.回頭為循環(huán)。(2)工業(yè)流程常見的操作與名詞原料的預(yù)處理a酸溶：通常用酸溶。如用硫酸、鹽酸、濃硫酸等；b堿洗：去油污，去鋁片氧化膜，溶解鋁、二氧化硅等；c灼燒：原料的預(yù)處理，不易轉(zhuǎn)化的物質(zhì)轉(zhuǎn)化為容易提取的物質(zhì)，如海帶中提取碘；d煅燒：改變結(jié)構(gòu)，使一些物質(zhì)能溶解，并使一些雜質(zhì)在高溫下氧化、分解，如煅燒高嶺土。控制反應(yīng)條件的方法apH的控制：控制溶液的酸堿性使其中某些金屬離子形成氫氧化物沉淀；b氧化劑：氧化某物質(zhì)，轉(zhuǎn)化為易于被除去(沉淀)的離子；c氧化物：調(diào)節(jié)pH，促進水解(沉淀)；d蒸發(fā)、反應(yīng)時的氣體氛圍；e加熱：加快反應(yīng)速率促使平衡向某個方向移動；f降溫：防止某物質(zhì)在高溫時分解或為使化學(xué)平衡向著題目要求的方向移動。當(dāng)溶液中有兩種或以上溶質(zhì)時，要得到溶解度受溫度影響大的：蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾；g趁熱過濾：防止某物質(zhì)降溫時析出。當(dāng)溶液中有兩種或以上溶質(zhì)時，要得到溶解度受溫度影響小的溶質(zhì)：濃縮(結(jié)晶)、趁熱過濾；h冰水洗滌：洗去晶體表面的雜質(zhì)離子，并減少晶體在洗滌過程中的溶解損耗；i煮沸：促進水解，聚沉后利于過濾分離；除去溶解在溶液中的氣體，如氧氣；j有機物(乙醇、乙醚等)洗滌：洗去表面的雜質(zhì)離子，降低晶體的溶解度。1實驗室制備下列氣體時，所用方法正確的是()A制氧氣時，用Na2O2或H2O2作反應(yīng)物可選擇相同的氣體發(fā)生裝置B制氯氣時，用飽和NaHCO3溶液和濃硫酸凈化氣體C制乙烯時，用排水法或向上排空氣法收集氣體D制二氧化氮時，用水或NaOH溶液吸收尾氣答案A解析用Na2O2或H2O2作反應(yīng)物制取O2，均可采用固液氣體的發(fā)生裝置，A項正確；制Cl2時，用飽和NaCl溶液和濃H2SO4凈化氣體，不能用NaHCO3溶液，B項錯誤；C2H4的密度與空氣接近，不能用排空氣法收集，C項錯誤；3NO2H2O=2HNO3NO，水與NaOH溶液都不能吸收尾氣NO，D項錯誤。2下圖所示儀器可用于實驗室制備少量無水FeCl3，儀器連接順序正確的是()AabcdefghBaedcbhigCadecbhigDacbdehif答案B解析根據(jù)實驗?zāi)康暮退o儀器藥品應(yīng)首先制得氯氣，然后再將氯氣與鐵粉反應(yīng)，制取FeCl3，最后用NaOH溶液吸收多余的氯氣防止污染環(huán)境。由于制得的氯氣中含有HCl、H2O等雜質(zhì)，所以與鐵反應(yīng)之前應(yīng)先用飽和NaCl溶液吸收揮發(fā)出的HCl，然后用濃硫酸干燥。連接儀器時應(yīng)注意長管進氣，短管出氣。3NH3及其鹽都是重要的化工原料。(1)用NH4Cl和Ca(OH)2制備NH3，反應(yīng)發(fā)生、氣體收集和尾氣處理裝置依次為_。(2)按如圖裝置進行NH3性質(zhì)實驗。先打開旋塞1，B瓶中的現(xiàn)象是_，原因是_。穩(wěn)定后，關(guān)閉旋塞1。再打開旋塞2，B瓶中的現(xiàn)象是_。(3)設(shè)計實驗，探究某一種因素對溶液中NH4Cl水解程度的影響。限選試劑與儀器：固體NH4Cl、蒸餾水、100 mL容量瓶、燒杯、膠頭滴管、玻璃棒、藥匙、天平、pH計、溫度計、恒溫水浴槽(可調(diào)控溫度)實驗?zāi)康模禾骄縚對溶液中NH4Cl水解程度的影響。設(shè)計實驗方案。擬定實驗表格，完整體現(xiàn)實驗方案(列出能直接讀取數(shù)據(jù)的相關(guān)物理量及需擬定的數(shù)據(jù)，數(shù)據(jù)用字母表示；表中“V(溶液)”表示所配制溶液的體積)。物理量實驗序號V(溶液)/mL11002100按實驗序號1所擬數(shù)據(jù)進行實驗，若讀取的待測物理量的數(shù)值為Y，則NH4Cl水解反應(yīng)的平衡轉(zhuǎn)化率為_(只列出算式，忽略水自身電離的影響)。答案(1)ACG(2)產(chǎn)生白色的煙 A瓶中壓強比B瓶中壓強大，打開旋塞1，HCl進入B瓶并與NH3混合，發(fā)生反應(yīng)HClNH3=NH4Cl，生成的NH4Cl為白色固體小顆粒燒杯中的石蕊水溶液倒吸進入到B瓶中，溶液顯紅色(3)溫度(或濃度)溫度的影響物理量實驗序號V(溶液)/mLm(NH4Cl)/g溫度()pH1100m1T1pH12100m1T2pH2或濃度的影響物理量實驗序號V(溶液)/mLm(NH4Cl)/g溫度()pH1100m1T1pH12100m2T1pH2(5.3510Y)/m1解析(1)固固加熱制氣體，應(yīng)選A為發(fā)生裝置；NH3密度比空氣小，可采用C收集氣體；NH3極易溶于水，為防止倒吸，選用G進行尾氣處理。(2)A瓶中壓強比B瓶中壓強大，打開旋塞1，HCl氣體進入B瓶并與NH3反應(yīng)生成NH4Cl，B瓶中產(chǎn)生白煙。反應(yīng)后B瓶中壓強減小，關(guān)閉旋塞1，打開旋塞2，燒杯中的石蕊水溶液倒吸入B瓶，因B瓶中HCl有剩余，得到的溶液顯酸性，溶液變紅色。(3)根據(jù)所給試劑和儀器可探究溫度或濃度對NH4Cl水解程度的影響。配制100 mL溶液時加入NH4Cl的質(zhì)量不同，通過pH讀數(shù)變化，可探究濃度對NH4Cl溶液水解的影響；取等濃度等體積的NH4Cl溶液，測不同溫度下溶液的pH，來探究溫度對NH4Cl溶液水解的影響。NH4Cl的水解平衡轉(zhuǎn)化率為，其中c(H)10Y molL1，c(NH4Cl) molL1，代入可得NH4Cl的水解平衡轉(zhuǎn)化率為。4苯乙酸銅是合成優(yōu)良催化劑、傳感材料納米氧化銅的重要前驅(qū)體之一。下面是它的一種實驗室合成路線：H2OH2SO4制備苯乙酸的裝置示意圖如下(加熱和夾持裝置等略)：已知：苯乙酸的熔點為76.5 ，微溶于冷水，溶于乙醇?；卮鹣铝袉栴}：(1)在250 mL三口瓶a中加入70 mL 70%硫酸。配制此硫酸時，加入蒸餾水與濃硫酸的先后順序是_。(2)將a中的溶液加熱至100 ，緩緩滴加40 g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升溫到130 繼續(xù)反應(yīng)。在裝置中，儀器b的作用是_；儀器c的名稱是_，其作用是_。反應(yīng)結(jié)束后加適量冷水，再分離出苯乙酸粗品。加入冷水的目的是_。下列儀器中可用于分離苯乙酸粗品的是 _(填標(biāo)號)。A分液漏斗B漏斗C燒杯 D直形冷凝管E玻璃棒(3)提純粗苯乙酸的方法是_，最終得到44 g純品，則苯乙酸的產(chǎn)率是_。(4)用CuCl22H2O和NaOH溶液制備適量Cu(OH)2沉淀，并多次用蒸餾水洗滌沉淀，判斷沉淀洗干凈的實驗操作和現(xiàn)象是_。(5)將苯乙酸加入到乙醇與水的混合溶劑中，充分溶解后，加入Cu(OH)2攪拌30 min，過濾，濾液靜置一段時間，析出苯乙酸銅晶體，混合溶劑中乙醇的作用是_。答案(1)先加水，再加入濃硫酸(2)滴加苯乙腈球形冷凝管回流(或使氣化的反應(yīng)液冷凝) 便于苯乙酸析出BCE(3)重結(jié)晶95%(4)取少量洗滌液，加入稀硝酸，再加AgNO3溶液，無白色渾濁出現(xiàn)(5)增大苯乙酸溶解度，便于充分反應(yīng)解析(1)濃硫酸溶于水放出大量的熱，稀釋濃硫酸時應(yīng)將濃硫酸沿器壁慢慢注入水中，應(yīng)先加入蒸餾水，再加入濃硫酸。(2)由于苯乙酸的熔點較低，生成的苯乙酸蒸氣可通過球形冷凝管回流收集，生成的苯乙酸微溶于冷水，故向反應(yīng)后的容器內(nèi)加入冷水可使苯乙酸沉淀析出，然后采用過濾的方法可得到粗品，過濾所需的儀器為燒杯、漏斗、玻璃棒。(3)由于苯乙酸微溶于冷水，故可采用重結(jié)晶的方法分離提純苯乙酸，根據(jù)方程式可知，40 g苯乙腈理論上可生成46.5 g苯乙酸，而實驗得到44 g苯乙酸，故產(chǎn)率約為95%。(4)取少量洗滌液，加入稀硝酸酸化的AgNO3溶液，若出現(xiàn)白色沉淀，說明固體中含有Cl，Cu(OH)2未洗凈；若無白色沉淀出現(xiàn)，說明沉淀已洗干凈。(5)由于苯乙酸在水中的溶解度較小，而在乙醇中的溶解度較大，故混合溶劑中乙醇的作用是增大苯乙酸的溶解度，便于充分反應(yīng)。5三氯化磷(PCl3)是一種重要的半導(dǎo)體材料摻雜劑。實驗室要用黃磷(白磷)與干燥的Cl2模擬工業(yè)生產(chǎn)制取PCl3，裝置如圖所示。已知：PCl3遇O2會生成POCl3，POCl3能溶于PCl3，且PCl3遇水會強烈水解生成H3PO3和HCl。PCl3、POCl3的熔沸點見下表。物質(zhì)熔點/沸點/PCl311275.5POCl32105.3請回答下列問題：(1)A中制氯氣的離子方程式為_。(2)B中所裝試劑是_。(3)E中冷水的作用是_。(4)實驗時，檢查裝置氣密性后，先打開K3通入干燥的CO2，再迅速加入黃磷。通入干燥CO2的作用是_。(5)粗產(chǎn)品中常含有POCl3、PCl5等。加入黃磷加熱除去PCl5后，通過_(填實驗操作名稱)，即可得到較純凈的PCl3。答案(1)MnO24H2ClMn2Cl22H2O(2)濃硫酸(3)防止PCl3揮發(fā)(冷凝)(4)排盡裝置中的空氣，防止黃磷(白磷)自燃(5)蒸餾解析(1)由實驗裝置圖可知，A中加的藥品為二氧化錳和濃鹽酸，所以發(fā)生的反應(yīng)為MnO24HCl(濃)MnCl2Cl22H2O，離子方程式為MnO24H2ClMn2Cl22H2O。(2)(4)B中裝有濃硫酸，干燥氯氣，C是尾氣吸收裝置，D裝置進行氯氣與磷的反應(yīng)，因為PCl3沸點低，為防止其揮發(fā)，將裝置E放入冷水中，通入干燥CO2的目的是排盡裝置中的空氣，防止黃磷自燃。(5)加入黃磷加熱除去PCl5后，通過蒸餾即可得到較純凈的PCl3。