GBT1576-2007工業(yè)鍋爐水質(zhì).doc

附件2：ICS 13. 060. 25Z 50GB中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 1576-2007代替GB 1576-2001-工 業(yè) 鍋 爐 水 質(zhì)（征求意見稿）Water quality for industrial boilers20××××××發(fā)布 20××××××實(shí)施-×××××××××××××× 發(fā)布前 言本標(biāo)準(zhǔn)是對GBl5762001工業(yè)鍋爐水質(zhì)的修訂。與GBl5762001版標(biāo)準(zhǔn)相比，本版修訂主要對以下內(nèi)容進(jìn)行了修改和調(diào)整：將懸浮物指標(biāo)修改為濁度；增加了蒸汽鍋爐和汽水兩用鍋爐給水電導(dǎo)率指標(biāo)；修改了直流鍋爐和貫流式鍋爐的水質(zhì)指標(biāo)；鍋水指標(biāo)中增加了酚酞堿度；調(diào)整了磷酸鹽和亞硫酸鹽的控制指標(biāo)；修改了給水含鐵量的控制指標(biāo)；增加了停（備）用鍋爐啟動時的水質(zhì)要求；修改了給水pH指標(biāo)；增加了除鹽水作為補(bǔ)給水的有關(guān)控制指標(biāo)； 修改了鍋水堿度指標(biāo)上限值的放寬條件；增加了鍋水溶解固形物指標(biāo)上限值的放寬條件；修改了熱水鍋爐水質(zhì)指標(biāo)；修改了附錄的內(nèi)容；增加了引用標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)自實(shí)施之日起代替GBl5762001。本標(biāo)準(zhǔn)由國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局鍋爐壓力容器標(biāo)準(zhǔn)化委員會提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由中國鍋爐水處理協(xié)會負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：楊 麟、王驕凌、沈元令、周英、幺書勤、盧麗芳、鄧宏康。中 華 人 民 共 和 國 國 家 標(biāo) 準(zhǔn) 工 業(yè) 鍋 爐 水 質(zhì) GB/T l5762007 Water quality for industrial boilers 代替GB 157620011 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)鍋爐運(yùn)行時的水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于額定出口蒸汽壓力小于等于2.5MPa，以水為介質(zhì)的固定式蒸汽鍋爐和汽水兩用鍋爐，也適用于以水為介質(zhì)的固定式承壓熱水鍋爐和常壓熱水鍋爐。2 引用標(biāo)準(zhǔn)下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文，通過引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的一部分。除非在標(biāo)準(zhǔn)中另有明確規(guī)定，下述引用標(biāo)準(zhǔn)都應(yīng)是現(xiàn)行有效標(biāo)準(zhǔn)。GB/T6903 鍋爐用水和冷卻水分析方法 通則GB/T6907 鍋爐用水和冷卻水分析方法 水樣的采集方法GB/T6904.1 鍋爐用水和冷卻水分析方法 pH 測定 玻璃電極法GB/T6904.3 鍋爐用水和冷卻水分析方法 pH 測定 用于純水的玻璃電極法GB/T6905.1 鍋爐用水和冷卻水分析方法 氯化物的測定 摩爾法GB/T12157 鍋爐用水和冷卻水分析方法 溶解氧的測定 內(nèi)電解法GB/T6908 鍋爐用水和冷卻水分析方法 電導(dǎo)率的測定GB/T6909.1 鍋爐用水和冷卻水分析方法 硬度的測定 高硬度GB/T6909.2 鍋爐用水和冷卻水分析方法 硬度的測定 低硬度GB/T14419 鍋爐用水和冷卻水分析方法 堿度的測定GB/T6913.3 鍋爐用水和冷卻水分析方法 磷酸鹽的測定 總磷酸鹽GB/T6913.4 鍋爐用水和冷卻水分析方法 磷酸鹽的測定 GB/T12152 鍋爐用水和冷卻水分析方法 油的測定 紅外光度法GB/T14426 鍋爐用水和冷卻水分析方法 亞硫酸鹽的測定GB/T12151 鍋爐用水和冷卻水分析方法 濁度的測定（福馬肼濁度）GB/T 601 化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T 603 化學(xué)試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備3 水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)3.1 蒸汽鍋爐和汽水兩用鍋爐給水和鍋水水質(zhì)應(yīng)該符合表1規(guī)定。 GB/T l5762007表1額定蒸汽壓力，MPaP1.01.0 < P1.61.6< P2.5補(bǔ)給水類型軟化水除鹽水軟化水除鹽水軟化水除鹽水給水濁度，F(xiàn)TU5.02.05.02.05.02.0硬度，mmol/L1）0.030pH（25） 7.09.5溶解氧，mg/L2） 0.10 0.10 0.050含油量，mg/L2.0總鐵，mg/L0.300.300.100.300.10電導(dǎo)率（25），S/cm5.0×102鍋水全堿度(pH4.2) 3）mmol/L無過熱器6.026.010.06.024.08.06.016.06.0有過熱器14.05.012.03.0酚酞堿度(pH8.3)mmol/L無過熱器4.018.06.04.016.05.04.012.04.0有過熱器10.04.08.02.0pH（25）10.012.0溶解固形物，mg/L4）無過熱器4.0×1033.5×1033.0×103有過熱器3.0×1032.5×103磷酸根，mg/L5）10.050.05.030.010.050.05.030.0亞硫酸根，mg/L6）10.050.010.030.0相對堿度7)<0.201）硬度mmol/L為一價基本單元物質(zhì)的量濃度(1/2Ca2+、l/2Mg2+)，下同。2）額定蒸發(fā)量大于等于6t/h的鍋爐，給水應(yīng)當(dāng)除氧。額定蒸發(fā)量小于6t/h的鍋爐如果發(fā)現(xiàn)局部氧腐蝕，也應(yīng)當(dāng)采取除氧措施。對于供汽輪機(jī)用汽的鍋爐給水含氧量應(yīng)該小于等于0.05mg/L。3）堿度mmol/L為一價基本單元物質(zhì)的量濃度，下同。 對蒸汽質(zhì)量要求不高，并且不帶過熱器的鍋爐，鍋水堿度上限值可適當(dāng)放寬，但放寬后鍋水的pH值不得超過上限。4）溶解固形物也可以采用測定電導(dǎo)率或氯離子(Cl-)的方法來間接控制，但溶解固形物與電導(dǎo)率或氯離子(Cl-)的比值關(guān)系應(yīng)該根據(jù)試驗確定，并且定期進(jìn)行復(fù)測和修正，下同。用測定電導(dǎo)率的方法間接控制鍋水溶解固形物時，應(yīng)當(dāng)將水樣的OH-離子中和成中性鹽，下同。 對蒸汽質(zhì)量要求不高，并且不帶過熱器的鍋爐，在保證不發(fā)生汽水共騰的前提下，溶解固形物上限值可適當(dāng)放寬。5）適用于鍋內(nèi)加磷酸鹽阻垢劑。當(dāng)鍋內(nèi)加其它阻垢劑時，阻垢劑殘余量應(yīng)該符合藥劑生產(chǎn)廠規(guī)定的指標(biāo)，下同。6）適用于給水加亞硫酸鈉除氧劑。當(dāng)采用其它除氧劑時，除氧劑殘余量應(yīng)該符合藥劑生產(chǎn)廠規(guī)定的指標(biāo)，下同。7）全焊接結(jié)構(gòu)鍋爐，相對堿度可不控制。8）補(bǔ)給水、回水質(zhì)量應(yīng)當(dāng)保證給水符合本標(biāo)準(zhǔn)，并且應(yīng)該根據(jù)回水的性質(zhì)，增加必要的檢測項目，下同。9）停（備）用鍋爐啟動時，鍋筒式蒸汽鍋爐和汽水兩用鍋爐給水總硬度小于等于0.15mmol/L，8小時內(nèi)給水總硬度應(yīng)當(dāng)達(dá)到正常運(yùn)行時的標(biāo)準(zhǔn)。 10）停（備）用鍋爐啟動時，給水總鐵含量小于等于1.0 mg/L，24小時內(nèi)給水總鐵含量應(yīng)當(dāng)達(dá)到正常運(yùn)行時的標(biāo)準(zhǔn)。11）停（備）用鍋爐啟動后，8小時內(nèi)鍋水堿度應(yīng)當(dāng)達(dá)到正常運(yùn)行時的標(biāo)準(zhǔn)。12）停（備）用鍋爐啟動后，4小時內(nèi)鍋水pH值應(yīng)當(dāng)達(dá)到正常運(yùn)行時的標(biāo)準(zhǔn)。 GB/T l57620073.2 貫流鍋爐水質(zhì)應(yīng)該符合表2規(guī)定。表2 水樣額定蒸汽壓力，MPaP1.01.0< P 2.5給水濁度，F(xiàn)TU5.0pH（25）7.09.5硬度，mmol/L0.030含油量，mg/L2.0溶解氧，mg/L0.100.050鐵，mg/L0.30鍋水pH（25）10.012.0全堿度(pH4.2) ，mmol/L2.016.02.012.0酚酞堿度(pH8.3)，mmol/L1.612.01.610.0溶解固形物，mg/L3.0×1032.5×103磷酸根，mg/L1040亞硫酸根，mg/L105010203.3直流鍋爐水質(zhì)應(yīng)該符合表3規(guī)定。表3 額定蒸汽壓力，MPaP1.01.0< P 2.5補(bǔ)給水和冷凝回水濁度，F(xiàn)TU5.0硬度，mmol/L0.030pH（25）7.09.5含油量，mg/L2.0總鐵，mg/L0.20(補(bǔ)給水) ； 0.50(回水)給水硬度，mmol/L0.030pH（25）10.012.010.011.0溶解氧，mg/L0.100.050全堿度(pH4.2) ，mmol/L6.016.012.0酚酞堿度(pH8.3)，mmol/L4.012.010.0溶解固形物，mg/L3.0×1032.5×103磷酸根，mg/L10.050.0亞硫酸根，mg/L10.050.01）給水取樣點(diǎn)可定在除氧熱水箱出口處。2）汽水分離器中返回到除氧熱水箱的疏水量，應(yīng)當(dāng)保證給水符合標(biāo)準(zhǔn)。3.4 額定蒸發(fā)量小于等于2 t/h，并且額定蒸汽壓力小于等于1.0 MPa的蒸汽鍋爐和汽水兩用鍋爐（如對汽、水質(zhì)量無特殊要求）也可以單純采用鍋內(nèi)加藥處理。其水質(zhì)應(yīng)該符合表4規(guī)定。 GB/T l5762007表4水樣項 目標(biāo)準(zhǔn)值給水濁度，F(xiàn)TU20.0硬度，mmol/L4.0pH（25）7.012.0含油量，mg/L2.0鍋水pH（25）10.012.0全堿度(pH4.2)，mmol/L8.026.0酚酞堿度(pH8.3)，mmol/L6.018.0溶解固形物1），mg/L5.0×103磷酸根，mg/L10.050.01）對蒸汽質(zhì)量要求不高的鍋爐，在保證不發(fā)生汽水共騰的前提下，鍋水溶解固形物上限值可適當(dāng)放寬。3.5 承壓熱水鍋爐給水應(yīng)當(dāng)進(jìn)行鍋外水處理，對于額定功率小于等于4.2MW非管架式承壓的熱水鍋爐和常壓熱水鍋爐，可以單純采用鍋內(nèi)加藥處理。其水質(zhì)應(yīng)該符合表5規(guī)定。表5水處理方式水樣項目標(biāo)準(zhǔn)值鍋內(nèi)加藥處理給水濁度，F(xiàn)TU20.0總硬度，mmol/L6.0pH(25)7.012.0含油量，mg/L2.0鍋水pH(25)10.012.0PO3-4 ，mg/L10.050.0鍋外水處理給水濁度，F(xiàn)TU5.0總硬度，mmol/L0.60pH(25)7.012.0含油量，mg/L2.0溶解氧，mg/L0.10總鐵，mg/L0.30鍋水pH(25)10.012.0磷酸根，mg/L5.050.0亞硫酸根，mg/L10.050.01）通過補(bǔ)加藥劑使鍋水pH控制在1012。2）額定功率大于等于4.2MW的承壓熱水鍋爐給水應(yīng)當(dāng)除氧，額定功率小于4.2MW的承壓熱水鍋爐和常壓熱水鍋爐給水應(yīng)當(dāng)盡量除氧。3.6 余熱鍋爐及電熱鍋爐的水質(zhì)指標(biāo)應(yīng)當(dāng)符合同類型、同參數(shù)鍋爐的要求。附錄A （資料性附錄） 濁度的測定（濁度儀法）A1 概要本測定方法是根據(jù)光透過被測水樣的強(qiáng)度，以福馬肼標(biāo)準(zhǔn)懸濁液作標(biāo)準(zhǔn)溶液，采用濁度儀來測定。A2 儀器A2.1 濁度儀。A2.2 濾膜過濾器，裝配孔徑為0.15m的微孔濾膜。A3 試劑及配制A3.1 無濁度水的制備將級試劑水以3mL/min流速，經(jīng)孔徑為0.15m的微孔濾膜過濾，棄去最初濾出的200mL濾液，必要時重復(fù)過濾一次。此過濾水即為無濁度水，需貯存于清潔的、并用無濁度水沖洗后的玻璃瓶中。A3.2 濁度為400FTU福馬肼貯備標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備A3.2.1 硫酸聯(lián)氨溶液：稱取1.000g硫酸聯(lián)氨(NH2)2H2SO4，用少量無濁度水溶解，移入100mL容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。A3.2.2 六次甲基四胺溶液：稱取10.000g六次甲基四胺(NH2)6N4，用少量無濁度水溶解，移入100mL容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。A3.2.3 濁度為400FTU的福馬肼貯備標(biāo)準(zhǔn)溶液：用移液管分別準(zhǔn)確吸取硫酸聯(lián)氨溶液和六次甲基四胺溶液各5mL，注入100mL容量瓶中，搖勻后在25±3下靜置24小時，然后用無濁度水稀釋至刻度，并充分搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)濁度福馬肼貯備液在30下保存，1周內(nèi)使用有效。A3.3 濁度為200FTU福馬肼工作液的制備用移液管準(zhǔn)確吸取濁度為400FTU的福馬肼貯備標(biāo)準(zhǔn)溶液50mL，移入100mL容量瓶中，用無濁度水稀釋至刻度，搖勻備用。此濁度福馬肼工作液有效期不超過2天。A4 測定方法A4.1 儀器校正A4.1.1 調(diào)零用無濁度水沖洗試樣瓶3次，再將無濁度水倒入試樣瓶內(nèi)至刻度線，然后擦凈瓶體的水跡和指印，置于儀器試樣座內(nèi)，旋轉(zhuǎn)試樣瓶的位置，使試樣瓶的記號線對準(zhǔn)試樣座上的定位線，然后蓋上遮光蓋，待儀器顯示穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)“零位”旋鈕，使?jié)岫蕊@示為零。A4.1.2 校正A4.1.2.1 福馬肼標(biāo)準(zhǔn)濁度溶液的配制：按下表選擇與被測水樣濁度相近的福馬肼標(biāo)準(zhǔn)濁度溶液的吸取量，用移液管準(zhǔn)確吸取濁度為200FTU的福馬肼工作液，注入100 mL容量瓶中，用無濁度水稀釋至刻度，充分搖勻后使用。福馬肼標(biāo)準(zhǔn)濁度溶液不穩(wěn)定，宜使用時配制，有效期不宜超過2h。表 配制福馬肼標(biāo)準(zhǔn)濁度溶液吸取200FTU福馬肼工作液的量200FTU福馬肼工作液吸取量（mL）02.505.0010.0020.035.050.0相當(dāng)水樣濁度（FTU）05.010.020.040.070.0100.0A4.1.2.2 校正：用上述配制的福馬肼標(biāo)準(zhǔn)濁度溶液，沖洗試樣瓶3次后，再將標(biāo)準(zhǔn)濁度溶液倒入試樣瓶內(nèi)，擦凈瓶體的水跡和指印后，置于試樣座內(nèi)，并使試樣瓶的記號線對準(zhǔn)試樣座上的定位線，蓋上遮光蓋，待儀器顯示穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)“校正”旋鈕，使?jié)岫蕊@示為標(biāo)準(zhǔn)濁度校正液的濁度值。A4.2 水樣的測定取充分搖勻的水樣沖洗試樣瓶3次，再將水樣倒入試樣瓶內(nèi)至刻度線，擦凈瓶體的水跡和指印后置于試樣座內(nèi)，旋轉(zhuǎn)試樣瓶的位置，使試樣瓶的記號線對準(zhǔn)試樣座上的定位線，然后蓋上遮光蓋，待儀器顯示穩(wěn)定后，直接在濁度儀上讀數(shù)。A5 注意事項A5.1 試樣瓶表面光潔度和水樣中的氣泡對測定結(jié)果影響較大。測定時將水樣倒入試樣瓶后，可先用濾紙小心吸去瓶體外表面水滴，再用擦鏡紙或擦鏡軟布將試樣瓶外表面擦拭干凈，避免試樣瓶表面產(chǎn)生劃痕。仔細(xì)觀察試樣瓶中的水樣，等氣泡完全消失后才能進(jìn)行測定。A5.2 不同的水樣，如果濁度相差較大，測定時應(yīng)當(dāng)重新進(jìn)行定位校正。附錄B 溶解氧的測定（氧電極法）（資料性附錄）B1 概要溶解氧測定儀的氧敏感薄膜電極由兩個與電解質(zhì)相接觸的金屬電極（陰極/陽極）及選擇性薄膜組成。選擇性薄膜只能透過氧氣和其他氣體，水和可溶解性物質(zhì)不能透過。當(dāng)水樣流過允許氧透過的選擇性薄膜時，水樣中的氧將透過膜擴(kuò)散，其擴(kuò)散速率取決于通過選擇性薄膜的氧分子濃度和溫度梯度。透過膜的氧氣在陰極上還原，產(chǎn)生微弱的電流，在一定溫度下其大小和水樣溶解氧含量成正比。 在陰極上，氧被還原成氫氧化物：O2 + 2H2O + 4e 4OH- 在陽極上的反應(yīng)是金屬陽極被氧化成金屬離子：Me Me2+ + 2eB2 儀器B2.1 溶解氧測定儀溶解氧測定儀分為原電池式和極譜式（外加電壓）兩種類型，其中根據(jù)其測量范圍和精確度的不同，又有多種型號。測定時應(yīng)當(dāng)根據(jù)被測水樣中的溶解氧含量和測量要求，選擇合適的儀器型號。測定一般水樣和測定溶解氧含量0.1mg/L工業(yè)鍋爐給水時，可選用不同量程的常規(guī)溶解氧測定儀；當(dāng)測定溶解氧含量20g/L水樣時，應(yīng)當(dāng)選用高靈敏度溶解氧測定儀。B2.2 溫度計：精確至0.5。B3 試劑B3.1 亞硫酸鈉。B3.2 二價鈷鹽（CoCl2H2O）B4 測定方法B4.1 儀器的校正B4.1.1 按儀器使用說明書裝配電極和流動測量池。B4.1.2 調(diào)節(jié)：按儀器說明書進(jìn)行調(diào)節(jié)和溫度補(bǔ)償。B4.1.3 零點(diǎn)校正：將電極浸入每升含1g亞硫酸鈉和1mg二價鈷鹽的試劑水中，進(jìn)行校零。B4.1.4 校準(zhǔn)：按儀器說明書進(jìn)行校準(zhǔn)。一般溶解氧測定儀可在空氣中校準(zhǔn)。B4.2 水樣測定B4.2.1 調(diào)整被測水樣的溫度在540，水樣流速在100mL/min左右，水樣壓力小于0.4MPa。B4.2.2 將測量池與被測水樣的取樣管用乳膠管或橡皮管連接好，測量水溫，進(jìn)行溫度補(bǔ)償。B4.2.3 根據(jù)被測水樣溶解氧的含量，選擇合適的測定量程，按下測量開關(guān)進(jìn)行測定。B5 注意事項B5.1 原電池式溶解氧測定儀接觸氧可自發(fā)進(jìn)行反應(yīng)，因此不測定時，電極應(yīng)保存在每升含1g亞硫酸鈉和1mg二價鈷鹽的試劑水中并使其短路，以免消耗電極材料，影響測定。極譜式溶解氧測定儀不使用時，應(yīng)當(dāng)用加有適量級試劑水的保護(hù)套保護(hù)電極，防止電極薄膜干燥及電極內(nèi)的電解質(zhì)溶液蒸發(fā)。B5.2 電極薄膜表面要保持清潔，不要觸碰器皿壁，也不要用手觸摸。B5.3 當(dāng)儀器難以調(diào)節(jié)至校正值，或者儀器響應(yīng)慢、數(shù)值顯示不穩(wěn)定時，應(yīng)當(dāng)及時更換電極中的電解質(zhì)和電極薄膜（原電池式儀器需更換電池）。電極薄膜在更換后和使用中應(yīng)當(dāng)始終保持表面平整，沒有氣泡，否則需要重新更換安裝。B5.4 更換電解質(zhì)和電極薄膜后，或者氧敏感薄膜電極干燥時，應(yīng)將電極浸入到級試劑水中，使膜表面濕潤，待讀數(shù)穩(wěn)定后再進(jìn)行校準(zhǔn)。B5.5 如水樣中含有藻類、硫化物、碳酸鹽等物質(zhì)，長期與電極接觸可能使膜表面污染或損壞。B5.6 溶解氧測定儀應(yīng)當(dāng)定期進(jìn)行計量校驗。附錄C 鐵的測定(磺基水楊酸分光光度法)（規(guī)范性附錄）C1 概要C1.1 先將水樣中亞鐵用過硫酸銨氧化成高鐵，在pH值為911的條件下，F(xiàn)e3+與磺基水楊酸生成黃色絡(luò)和物。此絡(luò)合物最大吸收波長425nm。C1.2 本法測定范圍為50500g / L，測定結(jié)果為水樣中的全鐵。C1.3 磷酸鹽對本法測定無干擾，故本法也適用于測定鍋水中的含鐵量。C2 儀器C2.1 分光光度計。C2.2 50 mL比色管C3 試劑C3.1 濃鹽酸，優(yōu)級純(密度1.19gcm3)。C3.2 C(HCl) 1 mol/L鹽酸溶液、（1+1）鹽酸溶液。C3.3 10%磺基水楊酸溶液(質(zhì)量分?jǐn)?shù)濃度)：稱取10g磺基水楊酸溶于少量級試劑水，稀釋至100mL。C3.4 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：C3.4.1 貯備溶液（1mL含100g Fe）：稱取0.1000 g純鐵絲，加入（1+1）鹽酸50mL，加熱至鐵絲全部溶解后，加入約0.1g過硫酸銨，煮沸3分鐘，移入1L容量瓶中，用級試劑水稀釋至刻度?；蚍Q取0.8634g優(yōu)級純硫酸高鐵銨FeNH4(SO4)2·12H2O溶于50mL濃度為C(HCl)1mol/L鹽酸中，待全部溶解后移入1L容量瓶中，用級試劑水稀釋至刻度，以重量法標(biāo)定其濃度。C3.4.2 工作溶液(1mL含10g Fe)。用移液管準(zhǔn)確吸取上述貯備液10mL注人100mL容量瓶中，加入5mL濃度為C(HCl)1mol/L鹽酸溶液，用級試劑水稀釋至刻度（此溶液不宜久存，應(yīng)在使用時配制）。C3.5 濃氨水，優(yōu)級純(密度0.90gcm3)。C4 測定方法C4.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制或求回歸方程C4.1.1 按下表取一組鐵工作溶液注于一組50mL比色管中，分別加入1mL濃鹽酸，用級試劑水稀釋至約40mL。表 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制編 號123456789101112鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(mL)00.100.250.400.500.751.001.251.752.002.252.50相當(dāng)水樣含鐵量(g/L)0205080100150200250350400450500C4.1.2 分別加入10%磺基水楊酸溶液4mL，搖勻；加濃氨水約4mL，搖勻，使pH達(dá)911，再用級試劑水稀釋至刻度，搖勻。用30mm比色皿，在分光光度計425nm波長處，以級試劑水作參比，分別測定其吸光度。C4.1.3 按照儀器的操作要求，根據(jù)所測得的吸光度和相應(yīng)的鐵含量，得到并保存標(biāo)準(zhǔn)曲線及回歸方程（若儀器無自動繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線和計算回歸方程的功能，則手工繪制工作曲線或?qū)?shù)據(jù)進(jìn)行回歸處理求得回歸方程）。C4.2 水樣測定C4.2.1 將取樣瓶用(1+1)鹽酸洗滌后，再用級試劑水清洗三次，然后于取樣瓶中加入濃鹽酸（每500mL水樣加濃鹽酸2mL）直接取樣。C4.2.2 量取50mL水樣于100150mL的燒杯內(nèi)，加入1mL濃鹽酸和約10mg過硫酸銨，煮沸濃縮至約20mL，冷卻后移至比色管中，并用少量級試劑水清洗燒杯23次，洗液一并注入比色管中，但應(yīng)使其總體積不大于40mL。然后按上述C4.1.2步驟進(jìn)行操作，按儀器要求在分光光度計中輸入回歸方程的有關(guān)系數(shù)后，直接測定水樣含鐵量（或者根據(jù)測得的吸光度，查工作曲線或用回歸方程式計算，得到水樣的含鐵量）。C5 注意事項C5.1 對有顏色的水樣應(yīng)增加過硫酸銨加入量，并通過空白試驗，扣除過硫酸銨含鐵量。過硫酸銨也可配成溶液使用，但由于其溶液不穩(wěn)定，應(yīng)在使用時配制。C5.2 為了保證顯色正常，應(yīng)注意氨水濃度是否可靠。C5.3 為了保證水樣不受污染，取樣瓶、燒杯、比色管等玻璃器皿，使用前應(yīng)用(1+1）鹽酸煮洗。C5.4 當(dāng)水樣含鐵量小于50g/L時，應(yīng)當(dāng)采用鄰菲羅啉法測定。水樣含鐵量大于500g / L時，可將水樣用級試劑水酌情稀釋后測定。附錄D 油的測定(重量法)（資料性附錄）D1 概要 當(dāng)水樣中加入凝聚劑-硫酸鋁時，擴(kuò)散在水中的油微粒會被形成的氫氧化鋁凝聚。隨著氫氧化鋁的沉淀，便將水中微量的油也聚集沉淀，經(jīng)加酸酸化，又可將沉淀溶解，并通過有機(jī)溶劑的萃取，將分離出來的油質(zhì)轉(zhuǎn)入有機(jī)溶劑中，將有機(jī)溶劑蒸發(fā)至干，殘留的便是水中的油，通過稱量即可求出水中的油含量。 此法采用四氯化碳作有機(jī)溶劑，這樣可以避免在蒸發(fā)過程中發(fā)生燃燒或爆炸等事故。D2 儀器D2.1 500010000mL具有磨口塞的取樣瓶。D2.2 500mL分液漏斗。D2.3 100200 mL瓷蒸發(fā)皿。D3 試劑及其配制D3.1 30硫酸鋁溶液(質(zhì)量分?jǐn)?shù)濃度)：稱取30g硫酸鋁A12(SO4)3·18H2O，加70mL級試劑水溶解。D3.2 20無水碳酸鈉溶液 (質(zhì)量分?jǐn)?shù)濃度)：稱取20g無水碳酸鈉溶液(Na2CO3) ，加80mL級試劑水溶解。D3.3 濃硫酸(密度l .84gcm3)。D3.4 四氯化碳(CCl4)。D4 測定方法D4.1 開大被測水樣流量，取500010000mL水樣。取完后立即加入510mL硫酸鋁溶液(每升水加1mL計算)，搖勻，立即加入510mL碳酸鈉溶液(也按每升水加1mL計算)，充分搖勻，將水中分散的油粒凝聚沉淀，靜置12小時以上，待充分沉淀至瓶底，然后用虹吸管將上層澄清液吸走。虹吸時應(yīng)小心移動膠皮管，盡量使大部分澄清水被吸走，但又不致于將沉淀物帶走，在剩下的沉淀物中加入若干滴濃硫酸使沉淀溶解，并將此酸化的溶液移入500 mL的分液漏斗中。D4.2 取100mL四氯化碳倒入取樣瓶內(nèi)，充分清洗取樣瓶壁上沾有的油漬，將此四氯化碳洗液也移入分液漏斗內(nèi)。D4.3 充分搖勻并萃取酸化溶液中所含的油，靜置，待分層完畢后，將底層四氯化碳用一張干的無灰濾紙過濾，將過濾后的四氯化碳溶液移入一個已于110±5恒重的100200mL蒸發(fā)皿內(nèi)，再用10mL四氯化碳淋洗分液漏斗及過濾濾紙，將此清洗液一并加入到上述蒸發(fā)皿內(nèi)。D4.4 將蒸發(fā)皿放在水浴鍋上，在通風(fēng)櫥內(nèi)將四氯化碳蒸發(fā)至干，然后將蒸發(fā)皿放在110±5的恒溫箱內(nèi)，烘干2小時后在干燥器內(nèi)冷卻至室溫后稱量。再在相同條件下烘0.5h，冷卻后再次稱量，如此反復(fù)操作直至恒重。D4.5 另取110mL四氯化碳于另一個恒重的蒸發(fā)皿中，按D4.4作空白試驗(若四氯化碳質(zhì)量較好，可以不作空白試驗)。水樣中含油量(Y)按下式計算： mg/L 式中：m1測定水樣所用空蒸發(fā)皿的質(zhì)量，g； m 2蒸發(fā)皿與蒸發(fā)后油的總質(zhì)量，g m 3空白試驗前蒸發(fā)皿的稱量，g m 4空白試驗后的蒸發(fā)皿稱量，g VS水樣體積，L。D5 注意事項D5.1 為了節(jié)約有機(jī)溶劑，所用四氯化碳應(yīng)回收利用，回收的方法是將分液漏斗分出的四氯化碳先放在一個200mL的蒸餾燒瓶內(nèi)，然后將蒸餾燒瓶放在水浴鍋上蒸發(fā)并用冷凝器收集被蒸發(fā)的四氯化碳，待燒瓶內(nèi)剩下20mL左右時，即停止蒸發(fā)，將燒瓶內(nèi)殘留的四氯化碳移入已稱至恒重的蒸發(fā)皿內(nèi)，再用10mL四氯化碳清洗燒瓶，然后將洗液一齊加入蒸發(fā)皿內(nèi)，按上述方法繼續(xù)進(jìn)行油質(zhì)測定。D5.2 如果所取水樣內(nèi)混有較多的微粒雜質(zhì)，則在四氯化碳萃取后，水和有機(jī)溶劑分層處不會出現(xiàn)明顯的分液層，但仍可用干的濾紙過濾，因為干濾紙會很快吸干混雜層中的水珠，而使四氯化碳通過濾紙時并不影響測試結(jié)果。D5.3 四氯化碳蒸汽對人體有毒害，在操作時應(yīng)盡量避免吸入，蒸發(fā)烘干時必須在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。附錄E 氯化物的測定(硫氰化銨滴定法)（資料性附錄）E1 概要 E1.1 適用于測定氯化物含量為5100mgL的水樣，高于此范圍的水樣經(jīng)稀釋后可以擴(kuò)大其測定范圍。E1.2 在酸性條件下（pH1），溶液中碳酸鹽、亞硫酸鹽、正磷酸鹽、聚磷酸鹽、聚羧酸鹽和有機(jī)膦酸鹽等干擾物質(zhì)不能與Ag+發(fā)生反應(yīng)，而Cl-仍能與Ag+生成沉淀。被測水樣用硝酸酸化后，再加入過量的硝酸銀（AgNO3）標(biāo)準(zhǔn)溶液，使Cl-全部與Ag+生成氯化銀（AgCl）沉淀，過量的Ag+用硫氰化銨（NH4SCN）標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴定，選擇鐵銨礬NH4Fe(SO4)2作指示劑，當(dāng)?shù)竭_(dá)滴定終點(diǎn)時，SCN-與Fe3+生成紅色絡(luò)合物，使溶液變色，即為滴定終點(diǎn)。Cl- + Ag+ AgCl（白色）SCN- + Ag+ AgSCN（白色）SCN- + Fe3+ FeSCN2+（紅色絡(luò)合物）在過量的硝酸銀（AgNO3）標(biāo)準(zhǔn)溶液體積中，扣除等量消耗的SCN-的量，即可計算出水中C1-的含量。E1.3 適用于含有碳酸鹽、亞硫酸鹽、正磷酸鹽、聚磷酸鹽、聚羧酸鹽和有機(jī)膦酸鹽等干擾物質(zhì)的鍋水氯化物的測定。E2 試劑E2.1 氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(1 mL含1 mg Cl-)、硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液（1mL相當(dāng)于1mg Cl-）、10鉻酸鉀指示劑、1酚酞指示劑（以乙醇為溶劑）、C(NaOH)0.1mol/L氫氧化鈉溶液、C(l/2H2SO4)0.1mol/L硫酸溶液，配制和標(biāo)定按照GB/T601或GB/T6905.1。E2.2 C(HNO3)20mol/L硝酸溶液E2.3 10%鐵銨礬指示劑E2.4 硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液（1mL相當(dāng)于1mg Cl-）配制與標(biāo)定。E2.4.1 硫氰酸銨溶液的配制： 稱取2.3g硫氰酸銨NH4SCN溶于1000mL級試劑水中。E2.4.2 硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定：于三個錐形瓶中，用移液管分別注入10.00mLAgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液，再各加90mL級試劑水及1.0mL10%鐵銨礬指示劑，均用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色，記錄硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗體積V1。同時另取100mL級試劑水作空白試驗，記錄空白試驗硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗體積V0。硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定度T1按式下式計算： mg/ mL 式中：V1 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均體積，mL； V0空白試驗消耗硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL； 10硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL； 1.0硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定度，mg/ mL。E2.4.3 硫氰酸銨溶液濃度的調(diào)整：硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度一定要與硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度相同，若標(biāo)定結(jié)果T1大于1.0 mg/ mL，可按下式計算添加級試劑水，使硫氰酸銨溶液的滴定度調(diào)整為1mL相當(dāng)于1.00mg Cl-的標(biāo)準(zhǔn)溶液。 (mL) 式中：V 調(diào)整硫氰酸銨溶液濃度所需級試劑水添加量，mL；V 配制的硫氰酸銨溶液經(jīng)標(biāo)定后剩余的體積，mL；T1 硫氰酸銨溶液標(biāo)定的滴定度，mgCl- / mL；1.0 硫氰酸銨溶液調(diào)整后的滴定度，（1mL相當(dāng)于1mg Cl-）。E3 測定方法E3.1 準(zhǔn)確吸取100 mL水樣置于250mL錐形瓶中，加1mL C(HNO3)20mol/L硝酸溶液，使水樣pH1。加入硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液15.00 mL，搖勻，加入1.0mL 10%鐵銨礬指示劑，用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液快速滴定至紅色，記錄硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗體積a。同時作空白試驗，記錄空白試驗硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗體積b。E3.2 水樣中氯化物（以Cl-計）含量按式下計算： (mg/L) 式中：VAg+ 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液加入的體積，mL； 滴定水樣時消耗硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL； 空白試驗時消耗硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL； T 硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定度，mgCl- / mL；VS 水樣的體積，mL。E4 測定水樣時注意事項E4.1 水樣的體積的控制。由于鐵銨礬指示劑法測定Cl-采用的是返滴定法，溶液被酸化后，加入AgNO3的量應(yīng)比被測溶液中Cl-的含量要略高，否則就無法進(jìn)行返滴定。當(dāng)水樣中氯離子含量大于100mg/L時，應(yīng)當(dāng)按下表中規(guī)定的體積吸取水樣，用級試劑水稀釋至100 mL后測定。表 氯化物的含量和取水樣體積水樣中Cl-含量，mg/L1012002014004011000取水樣體積，mL502510E4.2 被測溶液pH值的控制。被測溶液pH1時，溶液中CO32-、SO32-、PO43-、聚羧酸鹽和有機(jī)膦等干擾物質(zhì)才不能與Ag+發(fā)生反應(yīng)。但不同水樣的堿度、pH值差別很大，因此，測定前，加HNO3酸化時，HNO3的加入量應(yīng)以被測溶液pH1為準(zhǔn)。E4.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的控制。如水樣中氯離子含量小于5mgL時，可將硝酸銀和硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋使用，但稀釋后的這兩種標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定度一定要相同。E4.4 混濁水樣，應(yīng)當(dāng)事先進(jìn)行過濾。E4.5 防止沉淀吸附的影響加入過量的AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液后，產(chǎn)生的AgC1沉淀容易吸附溶液中的C1-，應(yīng)充分搖動，使Ag+與Cl-進(jìn)行定量反應(yīng)，防止測定結(jié)果產(chǎn)生負(fù)誤差。E4.6 防止AgC1沉淀轉(zhuǎn)化成AgSCN產(chǎn)生的誤差由于AgC1的溶解度比AgSCN的大，在滴定接近化學(xué)計量點(diǎn)時，SCN-可能與AgC1發(fā)生反應(yīng)：SCN- + AgC1 AgSCN + C1-，從而引進(jìn)誤差。但因這種沉淀轉(zhuǎn)化緩慢，影響不大，如果分析要求不是太高，可在接近終點(diǎn)時，快速滴定，搖動不要太劇烈來消除影響，就可基本消除其造成的負(fù)誤差。若分析要求很高，則可通過先將AgC1沉淀進(jìn)行過濾，然后再用SCN-返滴定，或者加入硝基苯在AgC1沉淀表面覆蓋一層有機(jī)溶劑，阻止SCN-與AgC1發(fā)生沉淀轉(zhuǎn)化反應(yīng)。 附錄F 溶解固形物的測定（重量法）（資料性附錄）F1 概要F1.1 溶解固形物是指已被分離懸浮固形物后的濾液經(jīng)蒸發(fā)干燥所得的殘渣。F1.2 測定溶解固形物有三種方法，第一種方法適用于一般水樣和以除鹽水作補(bǔ)給水的鍋爐水樣；第二種方法適用于酚酞堿度較高的水樣，如鍋水；第三種方法適用于含有大量吸濕性很強(qiáng)的固體物質(zhì)，如氯化鈣、氯化鎂、硝酸鈣、硝酸鎂等苦咸水。F2 儀器F2.1 水浴鍋或400 mL燒杯。F2.2 100200 mL瓷蒸發(fā)皿。F2.3 萬分之一分析天平F3 試劑F3.1 碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（1mL含10mgNa2CO3）。F3.2 C(1/2H2SO4)0.1mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液。F4 測定方法F4.1 第一法測定步驟F4.1.1 取一定量已過濾充分搖勻的澄清水樣(水樣體積應(yīng)使蒸干殘留物的稱量在100mg左右)，逐次注入經(jīng)烘干至恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴鍋上蒸干。F4.1.2 將已蒸干的樣品連同蒸發(fā)皿移入105110的烘箱中烘2小時。F4.1.3 取出蒸發(fā)皿放在干燥器內(nèi)冷卻至室溫，迅速稱量。F4.1.4 再在相同條件下烘0.5小時，冷卻后再次稱量，如此反復(fù)操作直至恒重。F4.1.5 溶解固形物含量(RG)按下式計算： mg/L （F1）式中：m1蒸干殘留物與蒸發(fā)皿的總質(zhì)量，mg m2空蒸發(fā)皿的質(zhì)量，mg V水樣的體積，mL。F4.2 第二法測定步驟F4.2.1 取一定量已過濾充分搖勻的澄清鍋爐水樣(水樣體積應(yīng)使蒸干殘留物的稱量在100mg左右，一般工業(yè)鍋爐的鍋水取20100mL)，加入23滴1%酚酞指示劑，若顯紅色，用C（1/2H2SO4）0.1mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至恰好無色，記錄硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗的體積VS。將水樣中和后，逐次注入經(jīng)烘干至恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴鍋上蒸干。F4.2.2 以下按F4.1.2、F4.1.3、F4.1.4的測定步驟進(jìn)行操作。F4.2.3 另取100mL已過濾充分搖勻的澄清鍋爐水樣注于250mL錐形瓶中，加入23滴1酚酞指示劑，此時溶液若顯紅色，則用0.1mol/L 1/2H2SO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至恰好無色，記錄耗酸體積V1mL，然后再加入2滴甲基橙指示劑，繼續(xù)用上述硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至橙紅色為止，記錄第二次耗酸體積V2mL (不包括V1)。F4.2.4 溶解固形物含量(RG)按下式計算： mg/L （F2）式中：m1、m2、V同（F1）式 1.06OH-變成 H2O后在蒸發(fā)過程中損失質(zhì)量的換算系數(shù)； OH水中氫氧化物的含量，（mg/L）； 0. 517CO32-變成HCO3-后在蒸發(fā)過程中損失質(zhì)量的換算系數(shù)； CO32-水中碳酸鹽堿度的含量，（mg/L）； q每升水樣加C（1/2H2SO4）0.1mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，qVS/V×1000（mL）。F4.3 第三法測定步驟F4.3.1 取一定量充分搖勻的水樣(水樣體積應(yīng)使蒸干殘留物的質(zhì)量在100mg左右)，加入20 mL碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，逐次注入經(jīng)烘干至恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴鍋上蒸干。F4.3.2 以下按F4.1.2、F4.1.3、F4.1.4的測定步驟進(jìn)行操作。F4.3.3 溶解固形物含量(RG)按式下計算： mg/L （F3）式中：m1、m2、V同（F1）式10碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mg/mL 20加入碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL。F5 注意事項F5.1 為防止蒸干、烘干過程中落入雜物而影響試驗結(jié)果，必須在蒸發(fā)皿上放置玻璃三角架并加蓋表面皿。F5.2 測定溶解固形物使用的瓷蒸發(fā)皿，可用石英蒸發(fā)皿代替。如果不測定灼燒減量，也可以用玻璃蒸發(fā)皿代替瓷蒸發(fā)皿。優(yōu)點(diǎn)是易恒重。附錄G 鍋水溶解固形物的間接測定（資料性附錄）G1 固導(dǎo)比法G1.1 概要G1.1.1 溶解固形物的主要成分為可溶解于水的鹽類物質(zhì)。由于溶解于水的鹽類物質(zhì)屬于強(qiáng)電解質(zhì)，在水溶液中基本上都電離成正、負(fù)離子而具有導(dǎo)電性，而且導(dǎo)電度的大小與其濃度成一定比例關(guān)系。因此根據(jù)溶解固形物與電導(dǎo)率的比值（簡稱“固導(dǎo)比”），通過測定電導(dǎo)率就可近似地間接測定溶解固形物的含量，這種測定方法簡稱“固導(dǎo)比法”。G1.1.2 由于各種離子在溶液中的遷移速度不一樣，其中以H+最大，OH-次之，K+、Na+、Cl-、NO3-離子相近，HCO3-、HSiO3-等離子半徑較大的一價陰離子為最小。因此，同樣濃度的酸、堿、鹽溶液電導(dǎo)率相差很大。采用固導(dǎo)比法時，對于酸性或堿性水樣，為了消除H+和OH-的影響，測定電導(dǎo)率時應(yīng)當(dāng)預(yù)先中和水樣。G1.1.3 本方法適用于離子組成相對穩(wěn)定的工業(yè)鍋爐鍋水溶解固形物的測定。對于采用不同水源的鍋爐，或者采用除鹽水作補(bǔ)給水的鍋爐，如果離子組成差異較大，應(yīng)當(dāng)分別測定其固導(dǎo)比。G1.2 固導(dǎo)比的測定G1.2.1 取系列不同濃度的鍋水，分別用F4.2的方法測定溶解固形物的含量。G1.2.2 取50100mL與G1.2.1對應(yīng)的不同濃度的鍋水，分別加入23滴1酚酞指示劑，若顯紅色，用C(1/2H2SO4)0.1mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至恰無色。再按GB/T6908（電導(dǎo)率的測定）的方法測定其電導(dǎo)率。G1.2.3 用回歸方程計算固導(dǎo)比KD。G1.3 溶解固形物的測定G1.3.1 取50100mL的鍋水，分別加入23滴1酚酞指示劑，若顯紅色，用C(1/2H2SO4)0.1mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至恰好無色。G1.3.2 按GB/T6908（電導(dǎo)率的測定）的方法測定其電導(dǎo)率DD。G1.3.3 按下式計算鍋水溶解固形物的含量RGDD×KD mg/LG1.4 注意事項G1.4.1 由于水源水中各種離子濃度的比例在不同季節(jié)時變化較大，固導(dǎo)比也會隨之發(fā)生改變。因此，應(yīng)當(dāng)根據(jù)水源水質(zhì)的變化情況定期校正鍋水的固導(dǎo)比。G1.4.2 對于同一類天然淡水，以溫度25時為準(zhǔn)，電導(dǎo)率與含鹽量大致成比例關(guān)系，其比例約為：1Scm相當(dāng)于0.550.90 mg/L。在其他溫度下測定需加以校正，即每變化1含鹽量大約變化2。G1.4.3 當(dāng)電解質(zhì)溶液的濃度不超過20%時，電解質(zhì)溶液的電導(dǎo)率與溶液的濃度成正比，當(dāng)濃度過高時，電導(dǎo)率反而下降，這是因為電解質(zhì)溶液的表觀離解度下降了。因此，一般用各種電解質(zhì)在無限稀釋時的等量電導(dǎo)來計算該溶液的電導(dǎo)率與溶解固形物的關(guān)系。G2 固氯比法G2.1 概要G2.1.1 在高溫鍋水中，氯化物具有不易分解、揮發(fā)、沉淀等特性，因此鍋水中氯化物的濃度變化往往能夠反映出鍋水的濃縮程度。即：在一定的水質(zhì)條件下，鍋水中的溶解固形物含量與氯離子的含量之比值（簡稱“固氯比”）接近于常數(shù)，所以在水源水質(zhì)變化不大和水處理穩(wěn)定的情況下，根據(jù)溶解固形物與氯離子的比值關(guān)系，只要測出氯離子的含量就可近似地間接測得溶解固形物的含量，這個方法簡稱為“固氯比法”。G2.1.2 本方法適用于氯離子與溶解固形物含量之比值相對穩(wěn)定的工業(yè)鍋爐鍋水溶解固形物的測定。本方法不適用以除鹽水作補(bǔ)給水的鍋爐水溶解固形物的測定。G2.2 固氯比的測定G2.2.1 取系列不同濃度的鍋水，分別用F4.2的方法測定溶解固形物的含量。G2.2.2 取一定體積的與G2.2.1對應(yīng)的不同濃度的鍋水，按GB/T6905.1或 附錄E（氯化物的測定）的方法分別測定其氯離子。G2.2.3 用回歸方程計算固氯比KL。G2.3 溶解固形物的測定G2.3.1 取一定體積的鍋水按GB/T6905.1或 附錄E（氯化物的測定）的方法測定其氯離子（Cl- mg/L）。G2.3.2 按下式計算鍋水溶解固形物的含量 RG=(Cl-)×KL mg/LG2.4 注意事項G2.4.1 由于水源水中各種離子濃度的比例在不同季節(jié)時變化較大，固氯比也會隨之發(fā)生改變。因此，應(yīng)當(dāng)根據(jù)水源水質(zhì)的變化情況定期校正鍋水的固氯比。G2.4.2 離子交換器（軟水器）再生后，應(yīng)當(dāng)將殘余的再生劑清洗干凈（洗至交換器出水的Cl-與進(jìn)水Cl-含量相同），否則殘留的Cl-進(jìn)入鍋內(nèi)，將會改變鍋水的固氯比，影響測定的準(zhǔn)確性。G2.4.3 采用無機(jī)阻垢藥劑進(jìn)行加藥處理的鍋爐，加藥量應(yīng)當(dāng)盡量均勻，避免加藥間隔時間過長或一次性加藥量過大而造成固氯比波動大，影響溶解固形物測定的準(zhǔn)確性附錄H 磷酸鹽的測定(磷鉬藍(lán)比色法)（資料性附錄）H1 概要H1.1 在C(H+)0.6molL的酸度下，磷酸鹽與鉬酸銨生成磷鉬黃，用氯化亞錫還原成磷鉬藍(lán)后，與同時配制的標(biāo)準(zhǔn)色進(jìn)行比色測定。其反應(yīng)為：磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng)生成磷鉬黃：PO43- + 12MoO42- + 27H+ H3P(Mo3O10)4 + 12H2O (磷鉬黃)磷鉬黃被氯化亞錫還原成磷鉬藍(lán)：P(Mo3O10)43- + 4Sn2+ + 11H+ H3P(Mo3O9)4 + 4Sn4+ +4H2O (磷鉬藍(lán))H1.2 磷鉬藍(lán)比色法僅供現(xiàn)場測定，適用于磷酸鹽含量為250 mg/L的水樣。H2 儀器 具有磨口塞的25mL比色管。H3 試劑及配制H3.1 磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液（1mL含1mg磷酸根）：稱取在105干燥過的磷酸二氫鉀（KH2PO4）1.433g，溶于少量除鹽水中后，稀釋至1000mL。H3.2 磷酸鹽工作溶液（1mL含0.1mg磷酸根）：取上述標(biāo)準(zhǔn)溶液，用除鹽水準(zhǔn)確稀釋10倍。H3.3 鉬酸銨-硫酸混合溶液：于600 mL級試劑水中緩慢加入167 mL濃硫酸（密度1.84g/cm3），冷卻至室溫。稱取20g鉬酸銨(NH4)6Mo7O24·4H2O，研細(xì)后溶于上述硫酸溶液中，用級試劑水稀釋至1000 mL。H3.4 1氯化亞錫溶液(甘油溶液)：稱取1.5g優(yōu)級純氯化亞錫于燒杯中，加20mL濃鹽酸，加熱溶解后，再加80mL純甘油(丙三醇)，攪勻后將溶液轉(zhuǎn)入塑料瓶中備用（此溶液易被氧化，需密封保存，室溫下使用期限不宜超過20天）。H3.5 濃鹽酸(密度1.19gcm3)。H4 測定方法H4.1 量取0、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.00、2.50 mL磷酸鹽工作溶液(1mL含0.1mg磷酸根)以及5mL水樣，分別注入一組比色管中，用級試劑水稀釋至約20 mL，搖勻。H4.2 于上述比色管中各加入2.5mL鉬酸銨-硫酸混合溶液，用級試劑水稀釋至刻度，搖勻。H4.3 于每支比色管中加入23滴氯化亞錫甘油溶液，搖勻，待2min后進(jìn)行比色。H4.4 水樣中磷酸鹽(PO43-)的含量按下式計算： mg/L式中：0.1磷酸鹽工作溶液的濃度(1mL含0.1mg磷酸根)V1與水樣顏色相當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)色中加入磷酸鹽工作溶液的體積，mL； Vs水樣的體積，mL。H5 測定水樣時注意事項H5.1 水樣與標(biāo)準(zhǔn)色應(yīng)當(dāng)同時配制顯色。H5.2 為加快水樣顯色速度，以及避免硅酸鹽干擾，顯色時水樣的酸度(H+)應(yīng)維持在0.6 mol/L。H5.3 水樣混濁時應(yīng)過濾后測定，磷酸鹽的含量不在250 mg/L內(nèi)時，應(yīng)當(dāng)酌情增加或減少水樣量。