廣西地方標(biāo)準(zhǔn)《碳銨復(fù)混肥料中稀土元素的測(cè)定+電感耦合等離子體質(zhì)譜法》（征求意見稿）

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點(diǎn)擊此處添加中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)文獻(xiàn)分類號(hào) 西 壯 族 自 治 區(qū) 地 方 標(biāo) 準(zhǔn) 5/T 銨 復(fù)混肥料中稀土元素的測(cè)定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法 of in by 擊此處添加與國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)一致性程度的標(biāo)識(shí) （征求意見稿） 布 施 廣西壯族自治區(qū)質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局 發(fā)布 前 言 本標(biāo)準(zhǔn)按照 2009 給出的規(guī)則起草。 本標(biāo)準(zhǔn)的附錄 錄 本標(biāo)準(zhǔn)由廣西壯族自治區(qū)產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)研究院提出。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位：廣西壯族自治區(qū)產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)研究院。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人： 復(fù)混肥料中稀土元素的測(cè)定 電感耦合等離子體質(zhì)譜 法 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定復(fù)混肥料中稀土元素的方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于復(fù)混肥料中 釔 (Y)、 鑭 ( 鈰 (鐠 (釹 (釤 (銪 (釓 (鋱 (鏑 ( 鈥 (鉺 (銩 (鐿 (镥 (測(cè)定。 2 規(guī)范性引用文件 下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法 8571 復(fù)混肥料 實(shí)驗(yàn)室樣品制 備 3 原理 樣品經(jīng)消解處理為樣品溶液后，樣品溶液經(jīng)霧化由載氣送入等離子體矩管中，經(jīng)過(guò)蒸發(fā)、解離、原子化和離子化等過(guò)程，轉(zhuǎn)化為帶正電荷的離子，經(jīng)離子采集系統(tǒng)進(jìn)入質(zhì)譜儀，質(zhì)譜儀根據(jù)質(zhì)荷比進(jìn)行分離。對(duì)于一定的質(zhì)荷比，質(zhì)譜的信號(hào)強(qiáng)度與進(jìn)入質(zhì)譜儀的離子數(shù)成正比，即樣品濃度與質(zhì)譜信號(hào)強(qiáng)度成正比。通過(guò)測(cè)量質(zhì)譜的信號(hào)強(qiáng)度來(lái)測(cè)定試樣溶液的元素濃度。 4 試劑 另有說(shuō)明外，在分析中僅使用確認(rèn)的優(yōu)級(jí)純?cè)噭┖? 6682 規(guī)定的一級(jí)水。 酸。 氧化氫（ 30%） 。 合酸溶液（ 1+4） :取 1 份高氯酸、 4 份硝酸混合。 酸溶液 （體積分?jǐn)?shù)為 5%）：取 50 酸（ 用水稀釋至 1 000 土標(biāo)準(zhǔn)溶液： 稀土金屬元素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，質(zhì)量濃度為 100 ng/ 標(biāo)貯備液（ 10 μg/( 器調(diào)諧貯備液（ 10 ng/(U)。 準(zhǔn)曲線工作溶液：取適量元素混合標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，用硝酸溶液配制成濃度為 0 μg/L、 g/L、g/L、 g/L、 g/L、 g/L 的標(biāo)準(zhǔn)系列或濃度為 0 μg/L、 g/L、 g/L、g/L、 g/L、 g/L 的標(biāo)準(zhǔn)系列，亦可依據(jù)樣品溶液中稀土元素濃度適當(dāng)調(diào)節(jié)標(biāo)準(zhǔn)系列濃度范圍。 標(biāo)使用液（ 1 μg/取適量?jī)?nèi)標(biāo)貯備液（ 10 μg/用硝酸溶液（ 釋 10 倍，濃度為 1 μg/ 器調(diào)諧使用液（ 1 ng/取適量?jī)x器調(diào)諧貯備液，用硝酸溶液（ 釋 10 倍，濃度為 1 ng/ 5 儀器 感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ 壓密閉微波消解系統(tǒng)，配有聚四氟乙烯高壓消解罐。 0 ℃～ 200 ℃控 溫電熱板。 析天平：感量為 g。 6 分析步驟 樣的制備 按 8571規(guī)定的方法執(zhí)行。 波消解法 稱取 g（精確至 1 樣于高壓消解罐中，加 5 酸（ 70 ℃ 恒溫電熱板上加熱40分鐘后，再加入 2 旋緊管蓋，按微波消解儀的標(biāo)準(zhǔn)操作步驟進(jìn)行消解（消解條件參見表 消解完全冷卻至室溫后，緩慢打開罐蓋排氣，將高壓消解罐放入控溫電熱板上，于 140 ℃趕酸。消解罐取出放冷，將消化液轉(zhuǎn)移至 50 少量硝酸溶液（ 分 3次洗滌罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混勻備用；同時(shí)作試劑空白。 定 器參考條件 按照儀器標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程進(jìn)行儀器起始化、質(zhì)量校準(zhǔn)、氬氣流量等的調(diào)試。選擇合適條件，包括霧化器流速、檢測(cè)器和離子透鏡電壓、射頻入射功率等，使氧化物形成 e<1%和雙電荷化合物形成[70/140]<3%。 定參考條件 在調(diào)諧儀器達(dá)到測(cè)定要求后，編輯測(cè)定方法及選擇各待測(cè)元素同位素釔（ 89Y)、 鑭 (139 鈰 (140鐠 (141釹 (146釤 (147銪 (153釓 (157鋱 (159鏑 (163 鈥 (165鉺 (166銩(169鐿 (172镥 (175在線引入內(nèi)標(biāo)使用溶液，觀測(cè)內(nèi)標(biāo)靈敏度，使儀器產(chǎn)生的信號(hào)強(qiáng)度為 400 000～ 600 000 器操作參考條件參見附錄 A）。測(cè)定脈沖模擬轉(zhuǎn)換系數(shù)，符合要求后，將試劑空白、標(biāo)準(zhǔn)系列、樣品溶液依次進(jìn)行測(cè)定。對(duì)各被測(cè)元素進(jìn)行回歸分析，計(jì)算其線性回歸方程。 準(zhǔn)曲線的制作 將標(biāo)準(zhǔn)系列工作液分別注入電感耦合等離子質(zhì)譜儀中，測(cè)定相應(yīng)的信號(hào)響應(yīng)值，以標(biāo)準(zhǔn)工作液的濃度為橫坐標(biāo)，以響應(yīng)值 縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 樣溶液的測(cè)定 將試樣溶液注入電感耦合等離子質(zhì)譜儀中，得到相應(yīng)的信號(hào)響應(yīng)值，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到待測(cè)液中相應(yīng)元素的濃度，同時(shí)進(jìn)行平行測(cè)定。 7 結(jié)果計(jì)算 試樣中第 i 個(gè)稀土元素含量按照式（ 1）計(jì)算： 1000)( 0? ??m ……………………………………（ 1） 式中： — 樣品中第 i 個(gè)稀土元素含量，單位為毫克每千克（ mg/ — 樣液中第 i 個(gè)稀土元素測(cè)定值，單位為微克每升（ μg/L）； — 樣品空白液中 第 i 個(gè)稀土元素測(cè)定值，單位為微克每升（ μg/L）； V —— 樣品消化液定容體積，單位為毫升（ m —— 樣品稱樣量，單位為克（ g）。 1000 —— 單位轉(zhuǎn)換。 計(jì)算結(jié)果以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，保留 3位有效數(shù)字。 若分析結(jié)果需要以氧化物含量表示，則參見附錄 B，將各元素含量乘以換算系數(shù) F。 8 精密度 樣品中稀土元素含量小于或等于 10 μg/重復(fù)條件下獲得兩次獨(dú)立結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的 20%；含量大于 10 μg/重復(fù)條件下獲得兩次 獨(dú)立結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的 10%。 9 檢出限 取樣 1.0 g，定容 50 定各稀土元素的檢出限（ μg/別為 Y d 10 定量限 取樣 1.0 g，定容 50 定各稀土元素的定量限（ μg/別為 Y d A A 附 錄 A （資料性附錄） 樣品測(cè)定參考條件 波消解參考條件見表 表 波消解參考條件 步驟 控制溫度 ℃ 升溫時(shí)間 溫時(shí)間 室溫～ 120 15 5 2 120～ 180 10 15 感耦合等離子體質(zhì)譜儀操作參考條件見表 表 感耦合等離子體質(zhì)譜儀操作參考條件 儀器參數(shù) 數(shù)值 儀器參數(shù) 數(shù)值 射頻功率 1 350 W 霧化器 同心圓型 等離子體氣流量 ℃ 重復(fù)次數(shù) 3 次 B B 附 錄 B （規(guī)范性附錄） 稀土元素氧化物的換算系數(shù) 土元素及其常見氧化物，各元素?fù)Q算為氧化物的換算系數(shù)見表 表 土元素及其常見氧化物，各元素?fù)Q算為氧化物的換算系數(shù) 元素 A 原子量 M 氧化物 子量 M m 換算系數(shù) F Y 2 a e r d m u d b y o r m b u ： 各元素?fù)Q算為氧化物的換算系數(shù) F )/( ][][ n ? 式中： A 土元素； M[A] M[ _________________________________