有機(jī)肥料新標(biāo)準(zhǔn)NY525-2011要點(diǎn)
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1、 有機(jī)肥料新標(biāo)準(zhǔn) NY525-2011 有機(jī)肥料 1 范圍 本文件規(guī)定了有機(jī)肥料的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)識(shí)、包裝、運(yùn)輸和貯存。 本文件適用于以畜禽糞便、 動(dòng)植物殘?bào)w和以動(dòng)植物產(chǎn)品為原料加工的下腳料為原料,并經(jīng)發(fā)酵腐熟后制成的有機(jī)肥料。 本文件不適用于綠肥、農(nóng)家肥和其他農(nóng)民自積自造的有機(jī)糞肥。 2 規(guī)范性引用文件 下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件, 僅注日期的版本適用于本文件。 凡是不注日期的引用文件, 其最新版本(包括所有的修改單)適
2、用于本文件。 GB/T 601 化學(xué)試劑 滴定分析(容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液制備 GB/T 6679 固體化工產(chǎn)品采樣通則 GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法 GB/T 8170 數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定 GB/T 8576 復(fù)混肥料中游離水含量測(cè)定 真空烘箱法 GB 18382 肥料標(biāo)識(shí) 內(nèi)容和要求 GB 18877 有機(jī) -無機(jī)復(fù)混肥料 GB/T 19524.1 肥料中糞大腸菌群的測(cè)定 GB/T 19524.2 肥料中蛔蟲卵死亡率的測(cè)定 H
3、G/T 2843 化肥產(chǎn)品化學(xué)分析常用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液、試劑溶液和指示劑溶液 NY 884 生物有機(jī)肥 有機(jī)肥料新標(biāo)準(zhǔn) NY525-2011 有機(jī)肥料 1 范圍 本文件規(guī)定了有機(jī)肥料的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)識(shí)、包裝、運(yùn)輸和 貯存。 本文件適用于以畜禽糞便、 動(dòng)植物殘?bào)w和以動(dòng)植物產(chǎn)品為原料加工的下腳料為原 料,并經(jīng)發(fā)酵腐熟后制成的有機(jī)肥料。 本文件不適用于綠肥、農(nóng)家肥和其他農(nóng)民自積自造的有機(jī)糞肥。 2 規(guī)范性引用文件 下列
4、文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件, 僅注日期的 版本適用于本文件。 凡是不注日期的引用文件, 其最新版本(包括所有的修改單) 適用于本文件。 GB/T 601 化學(xué)試劑 滴定分析(容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液制備 GB/T 6679 固體化工產(chǎn)品采樣通則 GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法 GB/T 8170 數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定 GB/T 8576 復(fù)混肥料中游離水含量測(cè)定 真空烘箱法 GB 18382 肥料標(biāo)識(shí) 內(nèi)容和要求 GB 18877
5、 有機(jī) -無機(jī)復(fù)混肥料 GB/T 19524.1 肥料中糞大腸菌群的測(cè)定 GB/T 19524.2 肥料中蛔蟲卵死亡率的測(cè)定 HG/T 2843 化肥產(chǎn)品化學(xué)分析常用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液、試劑溶液和指示 劑溶液 NY 884 生物有機(jī)肥 本文件中所用水應(yīng)符合 GB/T 6682 中三級(jí)水的規(guī)定。所列試劑,除注明外,均指分析純?cè)噭T囼?yàn)中所需標(biāo)準(zhǔn)溶液,按 HG/T 2843 規(guī)定制備。 5.1 外觀 目視、鼻嗅測(cè)定。 5.2 有機(jī)質(zhì)含量測(cè)定 (重鉻酸鉀容量法 ) 5.
6、2.1 方法原理 用定量的重鉻酸鉀 —硫酸溶液, 在加熱條件下, 使有機(jī)肥料中的有機(jī)碳氧化, 多余的重鉻酸鉀用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,同時(shí)以二氧化硅為添加物作空白試驗(yàn)。 根據(jù)氧化前后氧化劑消耗量, 計(jì)算有機(jī)碳含量, 乘以系數(shù) 1.724 ,為有機(jī)質(zhì)含量。 5.2.2 儀器、設(shè)備 實(shí)驗(yàn)室常用儀器設(shè)備。 5.2.3 試劑及制備 5.2.3.1 二氧化硅:粉末狀。 5.2.3.2 硫酸 ( ρ 1.84)。 5.2.3.3 重鉻酸鉀 (K2Cr2O7) 標(biāo)準(zhǔn)溶液: c[(1/6 K2Cr2O7)]=0.1mol/L
7、。 稱取經(jīng)過 130 ℃烘 3h~ 4h 的重鉻酸鉀(基準(zhǔn)試劑) 4.9031g ,先用少量水溶解,然后轉(zhuǎn)移入 1L 容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻備用。 5.2.3.4 重鉻酸鉀溶液: c[(1/6 K2Cr2O7)]=0.8mol/L 。 稱取重鉻酸鉀 (分析純 )80.0g ,先用少量水溶解,然后轉(zhuǎn)移入釋至刻度,搖勻備用。 1 L 容量瓶中,稀 5.2.3.5 硫酸亞鐵( FeSO4 )標(biāo)準(zhǔn)溶液: c(FeSO4)=0.2mol/L 。 稱?。?FeSO4 7H2O )(
8、分析純) 55.6g ,溶于 900m L 水中,加硫酸( 5.2.3.2 ) 20m L 溶解,稀釋定容至 1L ,搖勻備用 (必要時(shí)過濾 )。此溶液的準(zhǔn)確濃度以 0. 1mol/L 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 (5.2.3.3) 標(biāo)定,現(xiàn)用現(xiàn)標(biāo)定。 c(FeSO4)=0.2mol/L 標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定:吸取重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 (5.2.3.3)20.00mL 加入 150mL 三角瓶中,加硫酸 (5.2.3.2)3mL ~ 5mL 和 2 滴~ 3 滴鄰啡啰啉指示 劑 (5.2.3.6) ,用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液 (5.2.3.5) 滴定。根據(jù)硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定時(shí)的消耗量按式( 1
9、)計(jì)算其準(zhǔn)確濃度 c: ???????????????????? ( 1) 式中: c1—— 重 酸 準(zhǔn)溶液的 度, 位 摩 每升( mol/L ); V1 —— 吸取重 酸 準(zhǔn)溶液的體 , 位 毫升( mL ); V2 —— 滴定 消耗硫酸 準(zhǔn)溶液的體 , 位 毫升( mL )。 5.2.3.6 啡 啉指示 稱取硫酸 (分析 ) 0.695g 和 啡 啉(分析 ) 1.485g 溶于 100mL 水, 勻 用。此指示 易 , 密 保存于棕色瓶中。 5.2.4 定步
10、 稱取 Φ1mm 的 干 0.2g~ 0.5g (精確至 0.0001g ),置于 500mL 的三角瓶中,準(zhǔn)確加入 0.8 mol/L 重 酸 溶液 (5.2.3.4)50.0mL ,再加入 50.0 mL 硫酸( 5.2.3.2 ),加一彎 小漏斗,置于沸水中 ,待水沸 后保持 30min 。取出冷卻至室溫,用水沖洗小漏斗,洗液承接于三角瓶中。取下三角瓶,將反 物 無 入 250mL 容量瓶中,冷卻至室溫,定容,吸取 50.0mL 溶液于 250mL 三角瓶內(nèi),加水 至 100mL 左右,加 2 滴~ 3 滴 啡 啉指示 (5.2.3.6) ,用 0. 2mo
11、l/L 硫酸 準(zhǔn)溶液 (5.2.3.5) 滴定近 點(diǎn) , 溶液由 色 成暗 色, 再逐 滴加入硫酸 準(zhǔn)溶液直至生成 色 止。同 稱取 0.2g( 精確至 0.001g) 二氧化硅 (5.2.3.1) 代替 ,按照相同分析步 ,使用同 的 , 行空白 。 如果滴定 所用硫酸 準(zhǔn)溶液的用量不到空白 所用硫酸 準(zhǔn)溶液用量的三分之一 , 減少稱 量,重新 定。 5.2.5 分析 果的表述 有機(jī) 含量以肥料的 量分?jǐn)?shù)表示,按式( 2) 算: ???????????????? (2) 式中: c——
12、硫酸 準(zhǔn)溶液的摩 度, 位 摩 每升( mol/L ); V0 —— 空白 ,消耗硫酸 準(zhǔn)溶液的體 , 位 毫升( mL); V —— 品 定 ,消耗硫酸 準(zhǔn)溶液的體 , 位 毫升( mL); 0.003 —— 四分之一碳原子的摩 量, 位 克每摩 ( g/mol ); ???????????????????? ( 1) 式中: c1—— 重 酸 準(zhǔn)溶液的 度, 位 摩 每升( mol/L ); V1 —— 吸取重 酸 準(zhǔn)溶液的體 , 位 毫升( mL ); V2
13、—— 滴定 消耗硫酸 準(zhǔn)溶液的體 , 位 毫升( mL )。 5.2.3.6 啡 啉指示 稱取硫酸 (分析 ) 0.695g 和 啡 啉(分析 ) 1.485g 溶于 100mL 水, 勻 用。此指示 易 , 密 保存于棕色瓶中。 5.2.4 定步 稱取 Φ1mm 的 干 0.2g~ 0.5g (精確至 0.0001g ),置于 500mL 的 三角瓶中,準(zhǔn)確加入 0.8 mol/L 重 酸 溶液 (5.2.3.4)50.0mL ,再加入 50.0 mL 硫酸( 5.2.3.2 ),加一彎 小漏斗
14、,置于沸水中 ,待水沸 后保持 30min 。取 出冷卻至室溫,用水沖洗小漏斗,洗液承接于三角瓶中。取下三角瓶,將反 物 無 入 250mL 容量瓶中,冷卻至室溫,定容,吸取 50.0mL 溶液于 250mL 三 角瓶內(nèi),加水 至 100mL 左右,加 2 滴~ 3 滴 啡 啉指示 (5.2.3.6) ,用 0. 2mol/L 硫酸 準(zhǔn)溶液 (5.2.3.5) 滴定近 點(diǎn) , 溶液由 色 成暗 色, 再逐 滴加入硫酸 準(zhǔn)溶液直至生成 色 止。同 稱取 0.2g( 精確至 0.001g) 二氧化硅 (5.2.3.1) 代替 ,按照相同分析步
15、,使用同 的 , 行空白 。 如果滴定 所用硫酸 準(zhǔn)溶液的用量不到空白 所用硫酸 準(zhǔn)溶 液用量的三分之一 , 減少稱 量,重新 定。 5.2.5 分析 果的表述 有機(jī) 含量以肥料的 量分?jǐn)?shù)表示,按式( 2) 算: ???????????????? (2) 式中: c—— 硫酸 準(zhǔn)溶液的摩 度, 位 摩 每升( mol/L ); V0 —— 空白 ,消耗硫酸 準(zhǔn)溶液的體 , 位 毫升( mL); V —— 品 定 ,消耗硫酸 準(zhǔn)溶液的體 , 位 毫升( mL
16、); 0.003 —— 四分之一碳原子的摩 量, 位 克每摩 ( g/mol ); 5.3.2.3 氫氧化鈉溶液:質(zhì)量濃度為 40% 的溶液。 稱取 40g 氫氧化鈉(化學(xué)純)溶于 100mL 水中。 5.3.2.4 2% (m/V )硼酸溶液: 稱取 20g 硼酸溶于水中,稀釋至 1L。 5.3.2.5 定氮混合指示劑: 稱取 0.5g 溴甲酚綠和 0.1g 甲基紅溶于 100mL95% 乙醇中。 5.3.2.6 硼酸 -指示劑混合液:每升 2% 硼酸(5.3.2.4 )溶液中加入 20 mL 定氮混合指示劑( 5.3
17、.2.5 ,)并用稀堿或稀酸調(diào)至紅紫色( pH 約 4.5 )。此溶液放置時(shí)間不宜過長,如在使用過程中 pH 值有變化,需隨時(shí)用稀堿或稀酸調(diào)節(jié)。 5.3.2.7 硫酸 [c(1/2H2SO4)=0.05mol/L] 或鹽酸 [c(HCl)=0.05mol/L] 標(biāo)準(zhǔn)溶液:配制和標(biāo)定,按照 GB/T 601 進(jìn)行。 5.3.3 儀器、設(shè)備 實(shí)驗(yàn)室常用儀器設(shè)備和定氮蒸餾裝置或凱氏定氮儀。 5.3.4 分析步驟 5.3.4.1 試樣溶液制備 稱取過 Φ1mm 篩的風(fēng)干試樣 0.5g~ 1.0g (精確至 0.0001g ),置于開氏燒瓶
18、底部,用少量水沖洗沾附在瓶壁上的試樣,加 5mL 硫酸 (5.3.2.1) 和 1.5mL 過氧化 氫 (5.3.2.2) ,小心搖勻,瓶口放一彎頸小漏斗,放置過夜。在可調(diào)電爐上緩慢升 溫至硫酸冒煙, 取下,稍冷加 15 滴過氧化氫,輕輕搖動(dòng)開氏燒瓶, 加熱 10min ,取下,稍冷后再加 5 滴 ~ 10 滴過氧化氫并分次消煮,直至溶液呈無色或淡黃色 清液后,繼續(xù)加熱 10min ,除盡剩余的過氧化氫。取下稍冷,小心加水至 20mL ~ 30mL ,加熱至沸。取下冷卻,用少量水沖洗彎頸小漏斗,洗液收入原開氏燒瓶中。將消煮液移入 100mL 容量瓶中,加水定容,靜置澄清
19、或用無磷濾紙干過濾到具塞三角瓶中,備用。 5.3.4.2 空白試驗(yàn) 除不加試樣外,試劑用量和操作同 5.3.4.1 。 5.3.4.3 測(cè)定 5.3.4.3.1 蒸餾前檢查蒸餾裝置是否漏氣,并進(jìn)行空蒸餾清洗管道。 5.3.4.3.2 吸取消煮清液 50.0mL 于蒸餾瓶內(nèi),加入 200mL 水。于 250mL 三角瓶加入 10mL 硼酸 -指示劑混合液 (5.3.2.6) 承接于冷凝管下端,管口插入硼酸液面中。由筒型漏斗向蒸餾瓶內(nèi)緩慢加入 15mL 氫氧化鈉溶液 (5.3.2.3) ,關(guān)好活塞。加熱蒸餾,待餾出液體積約 100mL ,即可停止蒸
20、餾。 5.3.2.3 氫氧化鈉溶液:質(zhì)量濃度為 40% 的溶液。 稱取 40g 氫氧化鈉(化學(xué)純)溶于 100mL 水中。 5.3.2.4 2% (m/V )硼酸溶液: 稱取 20g 硼酸溶于水中,稀釋至 1L。 5.3.2.5 定氮混合指示劑: 稱取 0.5g 溴甲酚綠和 0.1g 甲基紅溶于 100mL95% 乙 醇中。 5.3.2.6 硼酸 -指示劑混合液:每升 2% 硼酸(5.3.2.4 )溶液中加入 20 mL 定氮混 合指示劑( 5.3.2.5 ,)并用稀堿或稀酸調(diào)至紅紫色( pH 約 4.5 )。此溶
21、液放置 時(shí)間不宜過長,如在使用過程中 pH 值有變化,需隨時(shí)用稀堿或稀酸調(diào)節(jié)。 5.3.2.7 硫酸 [c(1/2H2SO4)=0.05mol/L] 或鹽酸 [c(HCl)=0.05mol/L] 標(biāo)準(zhǔn)溶液:配 制和標(biāo)定,按照 GB/T 601 進(jìn)行。 5.3.3 儀器、設(shè)備 實(shí)驗(yàn)室常用儀器設(shè)備和定氮蒸餾裝置或凱氏定氮儀。 5.3.4 分析步驟 5.3.4.1 試樣溶液制備 稱取過 Φ1mm 篩的風(fēng)干試樣 0.5g~ 1.0g (精確至 0.0001g ),置于開氏燒瓶底 部,用少量水沖洗沾附在瓶壁上的試樣
22、,加 5mL 硫酸 (5.3.2.1) 和 1.5mL 過氧化 氫 (5.3.2.2) ,小心搖勻,瓶口放一彎頸小漏斗,放置過夜。在可調(diào)電爐上緩慢升 溫至硫酸冒煙, 取下,稍冷加 15 滴過氧化氫,輕輕搖動(dòng)開氏燒瓶, 加熱 10min ,取下,稍冷后再加 5 滴 ~ 10 滴過氧化氫并分次消煮,直至溶液呈無色或淡黃色 清液后,繼續(xù)加熱 10min ,除盡剩余的過氧化氫。取下稍冷,小心加水至 20mL ~ 30mL ,加熱至沸。取下冷卻,用少量水沖洗彎頸小漏斗,洗液收入原開氏燒瓶中。將消煮液移入 100mL 容量瓶中,加水定容,靜置澄清或用無磷濾紙干過濾到具塞三角瓶中,備
23、用。 5.3.4.2 空白試驗(yàn) 除不加試樣外,試劑用量和操作同 5.3.4.1 。 5.3.4.3 測(cè)定 5.3.4.3.1 蒸餾前檢查蒸餾裝置是否漏氣,并進(jìn)行空蒸餾清洗管道。 5.3.4.3.2 吸取消煮清液 50.0mL 于蒸餾瓶內(nèi),加入 200mL 水。于 250mL 三角 瓶加入 10mL 硼酸 -指示劑混合液 (5.3.2.6) 承接于冷凝管下端,管口插入硼酸液面 中。由筒型漏斗向蒸餾瓶內(nèi)緩慢加入 15mL 氫氧化鈉溶液 (5.3.2.3) ,關(guān)好活塞。 加熱蒸餾,待餾出液體積約 100mL ,即可停止蒸餾。
24、 有機(jī)肥料試樣采用硫酸和過氧化氫消煮, 在一定酸度下, 待測(cè)液中的磷酸根離子與偏釩酸和鉬酸反應(yīng)形成黃色三元雜多酸。 在一定濃度范圍 [1mg/L~ 20mg/L] 內(nèi),黃色溶液的吸光度與含磷量呈正比例關(guān)系,用分光光度法定量磷。 5.4.2 試劑 5.4.2.1 硫酸( ρ 1.84)。 5.4.2.2 硝酸。 5.4.2.3 30% 過氧化氫。 5.4.2.4 釩鉬酸銨試劑: A 液:稱取 25.0g 鉬酸銨溶于 400mL 水中。 B 液:稱取 1.25g 偏釩酸銨溶于 300mL 沸水中,冷卻后加
25、250mL 硝酸( 5.4.2. 2),冷卻。 在攪拌下將 A 液緩緩注入 B 液中,用水稀釋至 1L ,混勻,貯于棕色瓶中。 5.4.2.5 氫氧化鈉溶液:質(zhì)量濃度為 10% 的溶液。 5.4.2.6 硫酸( 5.4.2.1 ):體積分?jǐn)?shù)為 5% 的溶液。 5.4.2.7 磷標(biāo)準(zhǔn)溶液: 50μ g/mL。 稱取 0.2195g 經(jīng) 105 ℃烘干 2h 的磷酸二氫鉀(基準(zhǔn)試劑),用水溶解后,轉(zhuǎn)入 1L 容量瓶中,加入 5mL 硫酸( 5.4.2.1 ),冷卻后用水定容至刻度。該溶液 1m L 含磷( P)50μg。 5
26、.4.2.8 2,4-(或 2,6-)二硝基酚指示劑:質(zhì)量濃度為 0.2% 的溶液。 5.4.2.9 無磷濾紙。 5.4.3 儀器、設(shè)備 實(shí)驗(yàn)室常用儀器設(shè)備及分光光度計(jì)。 5.4.4 分析步驟 5.4.4.1 試樣溶液制備 按 5.3.4.1 操作制備。 5.4.4.2 空白溶液制備 除不加 外, 用的 和操作同 5.4.4.1 。 5.4.4.3 定 吸取 5.00mL~ 10.00mL 溶液( 5.4.4.1 )(含磷 0.05mg~ 1.0mg )于 50m
27、 L 容量瓶中,加水至 30mL 左右,與 準(zhǔn)溶液系列同條件 色、比色, 取吸光度。 5.4.4.4 校準(zhǔn)曲 制 吸取磷 準(zhǔn)溶液( 5.4.2.7 )0,1.0 ,2.5 ,5.0 , 7.5, 10.0 , 15.0mL 分 置于 7 個(gè) 50mL 容量瓶中,加入與吸取 溶液等體 的空白溶液, 加水至 30mL 左右,加 2 滴 2,4-(或 2,6- )二硝基酚指示 溶液( 5.4.2.8 ),用 氧化 溶液( 5. 4.2.5 )和硫酸溶液( 5.4.2.6 ) 溶液 呈微黃色,加 10.0mL 酸 ( 5.4.2.4 ), 勻
28、,用水定容。此溶液 1mL 含磷( P)0,1.0 ,2.5 ,5.0 , 7. 5,10.0 ,15.0 μg的 準(zhǔn)溶液系列。在室溫下放置 20min 后,在分光光度 波 440nm1 ) 用 1cm 光徑比色皿,以空白溶液 器零點(diǎn), 行比色, 取吸光度。根據(jù)磷 度和吸光度 制 準(zhǔn)曲 或求出直 回 方程。 1)波 的 可根據(jù)磷 度: 磷 度( mg/L ): 0.75~ 5.5 2~ 15 4~ 17 7~ 20 波 ( nm ) 400 440 470 490 5.4.5 分析 果的表述 肥料的磷含量以肥料
29、的 量分?jǐn)?shù)表示,按式( 4) 算: ??????????????? (4) 式中: c—— 由校準(zhǔn)曲 得或由回 方程求得 色液磷 度, 位 微克每毫升( μg /mL ); V—— 色體 , 50mL ; D—— 分取倍數(shù),定容體 /分取體 , 100/5 或 100/10 ; m—— 干 量, 位 克( g); X0 —— 干 含水量; 除不加 外, 用的 和操作同 5.4.4.1 。 5.4.4.3 定 吸取 5.00mL~ 10.
30、00mL 溶液( 5.4.4.1 )(含磷 0.05mg~ 1.0mg )于 50m L 容量瓶中,加水至 30mL 左右,與 準(zhǔn)溶液系列同條件 色、比色, 取吸光 度。 5.4.4.4 校準(zhǔn)曲 制 吸取磷 準(zhǔn)溶液( 5.4.2.7 )0,1.0 ,2.5 ,5.0 , 7.5, 10.0 , 15.0mL 分 置于 7 個(gè) 50mL 容量瓶中,加入與吸取 溶液等體 的空白溶液, 加水至 30mL 左右,加 2 滴 2,4-(或 2,6- )二硝基酚指示 溶液( 5.4.2.8 ),用 氧化 溶液( 5. 4.2.5 )和硫酸溶液( 5.4
31、.2.6 ) 溶液 呈微黃色,加 10.0mL 酸 ( 5.4.2.4 ), 勻,用水定容。此溶液 1mL 含磷( P)0,1.0 ,2.5 ,5.0 , 7. 5,10.0 ,15.0 μg的 準(zhǔn)溶液系列。在室溫下放置 20min 后,在分光光度 波 440nm1 ) 用 1cm 光徑比色皿,以空白溶液 器零點(diǎn), 行比色, 取吸 光度。根據(jù)磷 度和吸光度 制 準(zhǔn)曲 或求出直 回 方程。 1)波 的 可根據(jù)磷 度: 磷 度( mg/L ): 0.75~ 5.5 2~ 15 4~ 17 7~ 20 波 ( nm
32、) 400 440 470 490 5.4.5 分析 果的表述 肥料的磷含量以肥料的 量分?jǐn)?shù)表示,按式( 4) 算: ??????????????? (4) 式中: c—— 由校準(zhǔn)曲 得或由回 方程求得 色液磷 度, 位 微克每毫升( μg /mL ); V—— 色體 , 50mL ; D—— 分取倍數(shù),定容體 /分取體 , 100/5 或 100/10 ; m—— 干 量, 位 克( g); X0 —— 干 含水量; 5.5.4 分
33、析步 5.5.4.1 溶液制 按 5.3.4.1 制 。 5.5.4.2 空白溶液制 除不加 外, 用的 和操作同 5.5.4.1 。 5.5.4.3 校準(zhǔn)曲 制 吸取 準(zhǔn)溶液( 5.5.2.4 )0,1.00 ,2.50 ,5.00 , 7.50 , 10.00mL 分 置于 5 個(gè) 50mL 容量瓶中,加入與吸取 溶液等體 的空白溶液, 用水定容, 此溶液為 1mL 含 ( K)0,2.00 ,5.00 , 10.00 ,15.00 ,20.00 μg的 準(zhǔn)溶液系列。 在火焰光度 上, 以空白溶液
34、 器零點(diǎn), 以 準(zhǔn)溶液系列中最高 度的 準(zhǔn)溶液 度至 80 分度 。再依次由低 度至高 度 量其他 準(zhǔn)溶液, 器示 。根據(jù) 度和 器示 制校準(zhǔn)曲 或求出直 回 方程。 5.5.4.4 定 吸取 5.00mL 溶液( 5.5.4.1 )于 50mL 容量瓶中,用水定容。與 準(zhǔn)溶液系列同條件在火焰光度 上 定, 器示 。 每 定 5 個(gè) 品后 用 準(zhǔn)溶液校正 器。 5.5.5 分析 果的表述 肥料的 含量以肥料的 量分?jǐn)?shù)表示,按式( 5) 算: ?????????????? ( 5)
35、 式中: c —— 由校準(zhǔn)曲 得或由回 方程求得 定液 度, 位 微克每毫升( μ g/mL ); V—— 定體 ,本操作 50mL ; D—— 分取倍數(shù),定容體 /分取體 , 100/5 ; m—— 干 量, 位 克( g); X0 —— 干 含水量; 5.5.4 分析步 5.5.4.1 溶液制 按 5.3.4.1 制 。 5.5.4.2 空白溶液制 除不加 外, 用的 和操作同 5.5.4.1 。 5.5.4.3 校準(zhǔn)曲 制
36、 吸取 準(zhǔn)溶液( 5.5.2.4 )0,1.00 ,2.50 ,5.00 , 7.50 , 10.00mL 分 置于 5 個(gè) 50mL 容量瓶中,加入與吸取 溶液等體 的空白溶液, 用水定容, 此溶液為 1mL 含 ( K)0,2.00 ,5.00 , 10.00 ,15.00 ,20.00 μg的 準(zhǔn)溶液系列。 在火焰光度 上, 以空白溶液 器零點(diǎn), 以 準(zhǔn)溶液系列中最高 度的 準(zhǔn)溶液 度至 80 分度 。再依次由低 度至高 度 量其他 準(zhǔn)溶液, 器示 。根據(jù) 度和 器示 制校準(zhǔn)曲 或求出直 回 方程。 5.5.4.4 定 吸取
37、 5.00mL 溶液( 5.5.4.1 )于 50mL 容量瓶中,用水定容。與 準(zhǔn)溶液系 列同條件在火焰光度 上 定, 器示 。 每 定 5 個(gè) 品后 用 準(zhǔn)溶 液校正 器。 5.5.5 分析 果的表述 肥料的 含量以肥料的 量分?jǐn)?shù)表示,按式( 5) 算: ?????????????? ( 5) 式中: c —— 由校準(zhǔn)曲 得或由回 方程求得 定液 度, 位 微克每毫升( μ g/mL ); V—— 定體 ,本操作 50mL ; D—— 分取倍數(shù),定容體 /分取
38、體 , 100/5 ; m—— 干 量, 位 克( g); X0 —— 干 含水量; 5.7.4 操作步 稱取 Φ1mm 的 干 5.0g 于 100mL 杯中,加 50mL 水( 煮沸 除二氧化碳), 15min ,靜置 30min ,用 pH 酸度 定。 5.7.5 允 差 取平行 定 果的算 平均 最 分析 果, 保留一位小數(shù)。平行分析 果的 差 不大于 0.2 pH 位。 5.8 重金屬的 定 5.8.1 按 GB 18877 行。 5.8.2 分
39、析 果的表述 肥料的重金屬含量以肥料的 量分?jǐn)?shù) w(mg/kg) 表示,按式( 6) 算: ?????????????? ( 6) 式中: ρ——由校準(zhǔn)曲 得或由回 方程求得 定液中重金屬 度, 位 微克每毫升( μg/mL); ρ0—— 由校準(zhǔn)曲 得或由回 方程求得空白溶液中重金屬 度, 位 微克每毫升( μg/mL); V—— 定體 ; D—— 分取倍數(shù),定容體 /分取體 ; m—— 干 量, 位 克( g); X0 —— 干 含水量; 所得 果保留一位小數(shù)。 5
40、.9 蛔蟲卵死亡率的 定 按 GB/T 19524.2 行。 5.10 大 菌群數(shù)的 定 按 GB/T 19524.1 行。 5.7.4 操作步 稱取 Φ1mm 的 干 5.0g 于 100mL 杯中,加 50mL 水( 煮沸 除二 氧化碳), 15min ,靜置 30min ,用 pH 酸度 定。 5.7.5 允 差 取平行 定 果的算 平均 最 分析 果, 保留一位小數(shù)。平行分析 果的 差 不大于 0.2 pH 位。 5.8 重金屬的 定
41、 5.8.1 按 GB 18877 行。 5.8.2 分析 果的表述 肥料的重金屬含量以肥料的 量分?jǐn)?shù) w(mg/kg) 表示,按式( 6) 算: ?????????????? ( 6) 式中: ρ——由校準(zhǔn)曲 得或由回 方程求得 定液中重金屬 度, 位 微克每毫 升( μg/mL); ρ0—— 由校準(zhǔn)曲 得或由回 方程求得空白溶液中重金屬 度, 位 微克每 毫升( μg/mL); V—— 定體 ; D—— 分取倍數(shù),定容體 /分取體 ; m—— 干 量, 位 克(
42、g); X0 —— 干 含水量; 所得 果保留一位小數(shù)。 5.9 蛔蟲卵死亡率的 定 按 GB/T 19524.2 行。 5.10 大 菌群數(shù)的 定 按 GB/T 19524.1 行。 取 袋數(shù)( n )=33 √ N ????????????? ( 7) 式中: N—— 每批取 袋數(shù)。 將抽出的 品袋平放, 每袋從最 角 插入取 器到四分之三 , 取出不少于 100g 品,每批抽取 品 量不少于 2kg 。 6.5.2 散裝 品 散裝 品取 ,按
43、GB/T 6679 定 行。 6.5.3 品 分 將 取的 品迅速混勻, 用四分法將 品 分至 1000g ,分裝于三個(gè)干 的廣口瓶中,密封、 上 ,注明生 企 名稱、 品名稱、批號(hào)、取 日期、取 人姓名。其中,一瓶用于 水分 定,一瓶 干用于 品分析,一瓶保存至少 2 個(gè)月,以 用。 6.6 制 :將 6.5.3 中一瓶 干后的 分 品, 多次 分后取出 100 g 品,迅速研磨至全部通 Φ1mm 尼 ,混勻,收集于干燥瓶中,作成分分析用。 6.7 當(dāng)供需雙方 品 量 生異 需仲裁 , 按《 品 量仲裁
44、和 品 量 定管理 法》有關(guān) 定 行。 7 包裝、 、運(yùn) 和 存 7.1 有機(jī)肥料用覆膜 袋或塑料 袋 聚乙 內(nèi)袋包裝。每袋 含量( 50 0.5 )kg 、( 400.4 ) kg、( 250.25 )kg、( 100.1 )kg ,平均每袋 含量不得低于 50.0kg 、 40.0kg 、25.0kg 、10.0kg 。 7.2 有機(jī)肥料包裝袋上 注明: 品名稱、商 、有機(jī) 含量、 養(yǎng)分含量、 含量、 準(zhǔn)號(hào)、登 號(hào)、企 名稱、廠址。其余按 GB18382 行。 7.3 有機(jī)肥料 存于陰涼干燥 ,在運(yùn) 程中 防潮、防曬、防破裂。
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