2020版高考化學新增分大一輪復(fù)習 第10章 第31講 物質(zhì)的分離和提純精講義+優(yōu)習題（含解析）魯科版.docx

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第31講　物質(zhì)的分離和提純 考綱要求　掌握常見物質(zhì)分離和提純的方法。 考點一　分離、提純的常用物理方法及裝置 1．物質(zhì)分離、提純的區(qū)別 (1)物質(zhì)的分離 將混合物的各組分分離開來，獲得幾種純凈物的過程。 (2)物質(zhì)的提純 將混合物中的雜質(zhì)除去而得到純凈物的過程，又叫物質(zhì)的凈化或除雜。 2．依據(jù)物理性質(zhì)選擇分離、提純的方法 (1)“固＋固”混合物的分離(提純) (2)“固＋液”混合物的分離(提純) (3)“液＋液”混合物的分離(提純) 3．物質(zhì)分離、提純的常用方法及裝置 (1)過濾(如下左圖) 適用于不溶性固體與液體的分離。操作注意：一貼、二低、三靠。 　　 (2)蒸發(fā)(如上右圖) 蒸發(fā)結(jié)晶適用于溶解度隨溫度變化不大的物質(zhì)；而對溶解度受溫度變化影響較大的固態(tài)溶質(zhì)，采用降溫結(jié)晶的方法。 在蒸發(fā)結(jié)晶中應(yīng)注意：①玻璃棒的作用：攪拌，防止液體局部過熱而飛濺；②當有大量晶體析出時，停止加熱，利用余熱蒸干而不能直接蒸干。 (3)蒸餾：分離沸點不同的液體混合物 ①溫度計的水銀球放在蒸餾燒瓶的支管口處；②蒸餾燒瓶內(nèi)要加沸石；③冷凝管水流方向應(yīng)為“逆流”。 (4)萃取和分液：①溶質(zhì)在萃取劑中的溶解度大；②兩種液體互不相溶；③溶質(zhì)和萃取劑不反應(yīng)；④分液時下層液體從下口流出，上層液體從上口倒出。 (5)升華(如下左圖)：利用物質(zhì)升華的性質(zhì)進行分離，屬于物理變化。 (6)洗氣(如上右圖)：除去氣體中的雜質(zhì)氣體。說明：長管進氣短管出氣。 1．依據(jù)物理性質(zhì)選擇分離方法 (1)制取無水乙醇可向乙醇中加入CaO之后過濾(　　) (2)用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸餾的方法分離溴與乙醇(　　) (3)提純混有少量硝酸鉀的氯化鈉，應(yīng)采用在較高溫度下制得濃溶液再冷卻結(jié)晶、過濾、干燥的方法(　　) (4)NaCl的熔點高，除去碘中的NaCl應(yīng)采用加熱升華的方法(　　) (5)根據(jù)食用油和汽油的密度不同，可選用分液的方法分離(　　) (6)將Cl2與HCl混合氣體通過飽和食鹽水可得到純凈的Cl2(　　) 答案　(1)　(2)　(3)　(4)√　(5)　(6) 解析　(1)乙醇的沸點低易揮發(fā)，適合用蒸餾法。(2)乙醇與水互溶，不能萃取出水溶液中的溶質(zhì)。(3)由于氯化鈉的溶解度隨溫度升高變化不大，而硝酸鉀的溶解度隨溫度升高變化很大，適合用蒸發(fā)結(jié)晶，趁熱過濾的方法。(4)碘易升華，加熱可分離。(5)食用油和汽油互溶，但沸點不同，應(yīng)用蒸餾的方法分離。(6)只能除去氯氣中的HCl雜質(zhì)，但不能除去其中的水蒸氣。 2．分離儀器的使用及注意事項 (1)分液時，分液漏斗下層液體從下口放出，上層液體從上口倒出(　　) (2)蒸餾操作時，應(yīng)使溫度計水銀球靠近蒸餾燒瓶的支管口處(　　) (3)蒸餾中，冷卻水應(yīng)從冷凝管的下口通入，上口流出(　　) (4)蒸發(fā)操作時，應(yīng)使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加熱(　　) (5)用長頸漏斗分離出乙酸與乙醇反應(yīng)的產(chǎn)物(　　) (6)過濾操作時，為了加快過濾速率，可用玻璃棒攪拌過濾器中的液體(　　) 答案　(1)√　(2)√　(3)√　(4)　(5)　(6) 3．物質(zhì)分離提純操作要領(lǐng)填空。 (1)從含有少量KNO3雜質(zhì)的氯化鈉溶液中分離出氯化鈉固體的操作：______________、洗滌、干燥。 (2)從MgSO4溶液中得到MgSO4固體的實驗操作包括________、冷卻結(jié)晶、________、洗滌、干燥等一系列操作，在此過程中玻璃棒的作用是________(填序號)。 ①引流　②攪拌加速溶解?、蹟嚢枋谷芤菏軣峋鶆颍乐贡┓? (3)若濾液渾濁，需____________________。渾濁的原因可能是_________________________。 (4)硫酸鋁和硫酸銨的混合液經(jīng)蒸發(fā)濃縮至溶液表面剛出現(xiàn)薄層晶體時即停止加熱，然后冷卻結(jié)晶，得到銨明礬晶體[NH4Al(SO4)212H2O]。溶液不能蒸干的原因是 ________________________________________________________________________。 (5)分液時，分液漏斗中的液體很難滴下，可能的原因是 ________________________________________________________________________。 答案　(1)加熱溶液至有大量晶體析出時，趁熱過濾 (2)蒸發(fā)濃縮　過濾　①③ (3)更換濾紙，重新過濾　濾紙破損、濾液超過濾紙邊緣 (4)防止晶體失去結(jié)晶水，也防止可溶物雜質(zhì)析出 (5)沒有打開分液漏斗頸上的玻璃塞(或玻璃塞上的凹槽沒有與漏斗上的小孔對齊) 題組一　分離方法及裝置的選擇 1．請選用適當?shù)姆蛛x方法，按要求分離下列混合物。 ① ② ③ ④ ⑤ ⑥ ⑦ ⑧ 從海水中獲得粗食鹽 從溴水中提取溴 除去氯化鈉溶液中的泥沙 分離固體氯化鈉和單質(zhì)碘 用自來水制取蒸餾水 油脂發(fā)生皂化反應(yīng)后產(chǎn)物的分離 四氯化碳和水的分離 除去硝酸鉀中混有的氯化鈉 A.過濾　B．蒸發(fā)　C．萃取　D．蒸餾　E．升華　F．分液　G．重結(jié)晶　H．鹽析 答案?、貰?、贑　③A?、蹺?、軩?、轍?、逨　⑧G 2．分離、提純裝置圖的正誤判斷 答案　(1)　(2)　(3)√　(4)　(5)　(6)√　(7) 解析　(1)海帶應(yīng)在坩堝中灼燒。(2)過濾時應(yīng)用玻璃棒引流，漏斗下端尖口應(yīng)緊貼燒杯內(nèi)壁。(4)蒸餾時溫度計水銀球應(yīng)插在支管口處。(5)蒸干時可能失去結(jié)晶水。(6)碘加熱易升華。(7)接收裝置不應(yīng)封閉。 題組二　綜合實驗中物質(zhì)分離操作解答題 3．(2018佛山教學質(zhì)量檢測)超臨界狀態(tài)下的CO2流體溶解性與有機溶劑相似，可提取中藥材的有效成分，工藝流程如下。 下列說法中錯誤的是(　　) A．浸泡時加入乙醇有利于中草藥有效成分的浸出 B．高溫條件下更有利于超臨界CO2流體萃取 C．升溫、減壓的目的是實現(xiàn)CO2與產(chǎn)品分離 D．超臨界CO2流體萃取中藥材具有無溶劑殘留、綠色環(huán)保等優(yōu)點 答案　B 解析　高溫條件下，二氧化碳為氣態(tài)，而萃取是利用超臨界狀態(tài)下的CO2流體，故高溫條件下不利于超臨界CO2流體萃取，B項錯誤。 4．按以下實驗方案可從海洋物質(zhì)樣品中提取具有抗腫瘤活性的天然產(chǎn)物。 則(1)、(2)、(3)、(4)的分離提純方法依次為________、________、________、________。 答案　過濾　分液　蒸發(fā)結(jié)晶　蒸餾 5．(2019大連高三檢測)硼氫化鈉(NaBH4)在化工等領(lǐng)域具有重要的應(yīng)用價值，某研究小組采用偏硼酸鈉NaBO2為主要原料制備NaBH4，其流程如下： 已知：NaBH4常溫下能與水反應(yīng)，可溶于異丙酸(沸點：33℃)。 (1)在第①步反應(yīng)加料之前，需要將反應(yīng)器加熱至100℃以上并通入氬氣，該操作的目的是________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________， 原料中的金屬鈉通常保存在________中，實驗室取用少量金屬鈉需要用到的實驗用品有________、________、玻璃片和小刀等。 (2)第②步分離采用的方法是________；第③步分離(NaBH4)并回收溶劑，采用的方法是________。 答案　(1)排盡裝置中的空氣和水蒸氣　煤油　鑷子　濾紙　(2)過濾　蒸餾 解析　(1)Na能與空氣中的水蒸氣、氧氣反應(yīng)，NaBH4常溫下能與水反應(yīng)，因而通入氬氣是為了排除干擾因素空氣和水，取用鈉時，用鑷子夾取，用濾紙吸干表面的煤油。 (2)從流程可看出第②步是固體與液體的分離，其操作為過濾。根據(jù)已知信息可知NaBH4可溶于異丙酸，且異丙酸的沸點較低(33℃)，回收異丙酸可選用蒸餾的方法。 考點二　分離、提純化學方法的選擇 1．物質(zhì)分離、提純的常用化學方法 方法 原理 實例 加熱法 當混合物中混有熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)時，可直接加熱，使熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)受熱分解而分離出 如NaCl中混有NH4Cl，Na2CO3中混有NaHCO3等均可直接加熱除去雜質(zhì) 沉淀法 在混合物中加入某種試劑，使其中一種以沉淀的形式分離出去的方法。使用該方法一定要注意不能引入新的雜質(zhì) 如加適量的BaCl2溶液可除去NaCl中混有的Na2SO4 氧化還原反應(yīng)法 如果混合物中混有氧化性雜質(zhì)，可以加入適當?shù)倪€原劑使其還原為被提純物質(zhì) 如將過量的鐵粉加入混有FeCl3的FeCl2溶液中，以除去FeCl3雜質(zhì) 電解法 利用電解原理來分離提純物質(zhì) 如電解精煉銅 調(diào)節(jié)pH法 通過加入試劑來調(diào)節(jié)溶液的pH，使溶液中某組分沉淀而分離的方法，一般是加入相應(yīng)的難溶或微溶物來調(diào)節(jié) 如CuCl2溶液中含有FeCl3雜質(zhì)，可向溶液中加入CuO除去 2.除雜“四原則” (1)不增，不得引入新雜質(zhì)； (2)不減，盡量不減少被提純和分離的物質(zhì)； (3)易分，應(yīng)使被提純或分離的物質(zhì)與其他物質(zhì)易分離； (4)易復(fù)原，被提純物質(zhì)轉(zhuǎn)化后要易被復(fù)原。 3．除雜操作“四注意” (1)除雜試劑要過量； (2)過量試劑需除去； (3)選擇的途徑要最佳； (4)除去多種雜質(zhì)時要考慮加入試劑的先后順序。 化學除雜方法 (1)SO2中混有少量SO3，可以將混合氣體通過濃硫酸除去(　　) (2)通過灼熱的CuO除去H2中的CO(　　) (3)乙烯中混有的SO2可以通過溴水除去(　　) (4)除去BaCO3固體中混有的BaSO4：加過量鹽酸后，過濾洗滌(　　) (5)向MgCl2溶液中加入CaCO3粉末，充分攪拌后過濾可除去雜質(zhì)FeCl3(　　) (6)除去NaCl溶液中少量的Na2S：加入AgCl后再過濾(　　) 答案　(1)√　(2)　(3)　(4)　(5)　 (6)√ 解析　(1)濃硫酸可吸收SO3。(2)H2也能還原氧化銅。(3)乙烯能與溴水反應(yīng)。(4)BaCO3能溶于鹽酸，被提純的物質(zhì)不易復(fù)原。(5)會引入新的雜質(zhì)Ca2＋，應(yīng)加入MgCO3或MgO等除雜。(6)Na2S和AgCl反應(yīng)生成Ag2S和NaCl，過濾除去Ag2S和剩余的AgCl，達到除雜的目的。 除去下列常見物質(zhì)中的雜質(zhì)，完成表格： 序號 原物質(zhì) 所含雜質(zhì) 除雜質(zhì)試劑 主要操作方法 ① N2 O2 灼熱的銅網(wǎng) 固體吸收氣體 ② CO CO2 NaOH溶液或堿石灰 洗氣或固體吸收氣體 ③ CO2 CO 灼熱的CuO 用固體 轉(zhuǎn)化氣體 ④ CO2 HCl 飽和NaHCO3溶液 洗氣 ⑤ Cl2 HCl 飽和食鹽水 洗氣 ⑥ 碳粉 CuO 稀酸(如稀鹽酸) 過濾 ⑦ Fe2O3 Al2O3 過量NaOH溶液 過濾 ⑧ NaHCO3溶液 Na2CO3 CO2 加酸轉(zhuǎn)化 ⑨ FeCl3溶液 FeCl2 Cl2 加氧化劑轉(zhuǎn)化 FeCl2溶液 FeCl3 Fe 加還原劑轉(zhuǎn)化 ? MgCl2溶液 FeCl3 MgO 過濾 ? NaCl晶體 NH4Cl 加熱分解 ? 乙酸乙酯 乙酸 飽和Na2CO3溶液 分液 題組一　裝置圖判斷型 1．判斷下列化學提純裝置圖能否達到目的，達到目的打“√”，不能達目的打“” 答案　(1)√　(2)√　(3)　(4)　(5)√　(6)√ 解析　(3)進氣方向錯，洗氣時氣體應(yīng)“長進短出”。 (4)澄清的石灰水濃度太小，不利于CO2氣體的吸收。 2．(2019內(nèi)江高三調(diào)研)下列實驗的試劑、裝置選用不合理的是(　　) 選項 實驗?zāi)康? 選用試劑 選用裝置 A 除去Cl2中少量的HCl、H2O 試劑a為飽和氯化鈉溶液 甲 B 除去NH3中少量的H2O 試劑b為無水氯化鈣 乙 C 除去H2中少量的HCl、H2O 試劑b為堿石灰 乙 D 除去N2中少量的O2 足量銅網(wǎng) 丙 答案　B 解析　A選項合理，甲裝置中飽和氯化鈉溶液可除去HCl，濃硫酸可除去H2O；B選項不合理，干燥管中的無水氯化鈣在除去水的同時也吸收NH3；C選項合理，干燥管中的堿石灰的主要成分為生石灰與氫氧化鈉，可除去HCl和H2O；D選項合理，在加熱條件下，O2可與丙裝置中的銅網(wǎng)反應(yīng)而被除去。 題組二　物質(zhì)分離、提純流程的分析 3．除去粗鹽中的雜質(zhì)MgCl2、CaCl2和Na2SO4，過程如下： ―→ 下列有關(guān)說法中不正確的是(　　) A．試劑①②③分別是NaOH、Na2CO3、BaCl2 B．除去Ca2＋的主要反應(yīng)：Ca2＋＋CO===CaCO3↓ C．檢驗SO是否除凈的方法：取適量濾液，加稀鹽酸酸化，再加BaCl2溶液 D．加稀鹽酸調(diào)節(jié)pH后，采用蒸發(fā)結(jié)晶的方法得到NaCl固體 答案　A 解析　由實驗流程可知，粗鹽溶解后，可先加NaOH除去MgCl2，再加BaCl2除去Na2SO4，然后加Na2CO3除去CaCl2及過量的BaCl2，且Na2CO3一定在BaCl2之后加入，過濾后，濾液中加鹽酸，最后蒸發(fā)結(jié)晶得到NaCl固體。 4．(2018唐山期末)聚合硫酸鐵(PFS)是水處理中重要的絮凝劑，以廢鐵屑為原料制備PFS的具體工藝流程如圖： 廢鐵屑溶液 PFS固體產(chǎn)品 下列說法不正確的是(　　) A．步驟①，粉碎的目的是增大反應(yīng)物接觸面積，提高“酸浸”反應(yīng)速率 B．步驟③，可選用H2O2、Cl2、KMnO4等氧化劑將Fe2＋轉(zhuǎn)化為Fe3＋ C．步驟④，加稀硫酸調(diào)節(jié)pH在一定范圍內(nèi)，若pH偏小則Fe3＋水解程度太弱，若pH偏大時則形成Fe(OH)3沉淀 D．步驟⑤，減壓蒸發(fā)有利于降低蒸發(fā)溫度，防止產(chǎn)物分解 答案　B 解析　廢鐵屑粉碎過篩后加入酸浸，過濾得到的濾液中加入氧化劑氧化亞鐵離子為鐵離子；再加入稀硫酸生成聚合硫酸鐵，減壓蒸發(fā)得到PFS固體產(chǎn)品。步驟③，可選用H2O2將Fe2＋轉(zhuǎn)化為Fe3＋，還原產(chǎn)物為水，不引入新雜質(zhì)，不能選Cl2、KMnO4等，易引入新雜質(zhì)，故B錯誤；鐵離子易水解生成紅褐色氫氧化鐵膠體，聚合釜中溶液的pH必須控制在一定的范圍內(nèi)，pH偏小時Fe3＋水解程度弱，pH偏大時則容易生成Fe(OH)3沉淀，產(chǎn)率降低，則步驟④，加稀硫酸調(diào)節(jié)pH在一定范圍內(nèi)，故C正確；常壓蒸發(fā)溫度過高導致聚合硫酸鐵分解，減壓蒸發(fā)，有利于降低蒸發(fā)溫度，防止產(chǎn)物分解，故D正確。 分離、提純題的答題步驟 第一步：確定被提純物質(zhì)與除雜對象 對比兩者物理性質(zhì)、化學性質(zhì)的差異，利用差異性(溶解度差異、密度差異、熔沸點差異、與某些物質(zhì)反應(yīng)的差異性等)，選擇合適的分離原理或除雜試劑；除雜試劑除去雜質(zhì)的同時，不消耗被提純物質(zhì)，不引入新的雜質(zhì)。 第二步：選擇合適的分離或除雜裝置 根據(jù)分離原理選擇合適的分離裝置(過濾、分液、蒸餾等)；根據(jù)除雜試劑的狀態(tài)及反應(yīng)條件，選擇合適的裝置，液體試劑一般選洗氣瓶，固體試劑一般用干燥管或U形管。 第三步：綜合分析，篩選答案 綜合分析物質(zhì)分離是否完全，被提純物質(zhì)中的雜質(zhì)是否被除去。 1．利用工業(yè)FeCl3制取純凈的草酸鐵晶體[Fe2(C2O4)35H2O]的實驗流程如下圖所示： 所得Fe2(C2O4)35H2O需用冰水洗滌，其目的是__________________________________ ________________________________________________________________________。 答案　除去雜質(zhì)，減少草酸鐵晶體的溶解損耗 解析　洗滌是除去沉淀表面的雜質(zhì)，冰水洗滌是減少沉淀溶解損失。 2．食鹽是日常生活的必需品，也是重要的化工原料。粗食鹽中常含有少量K＋、Ca2＋、Mg2＋、Fe3＋、SO等雜質(zhì)離子，實驗室提純NaCl的流程如下： 提供的試劑：飽和Na2CO3溶液、飽和K2CO3溶液、NaOH溶液、BaCl2溶液、Ba(NO3)2溶液、75%乙醇、四氯化碳。選擇合適的試劑洗滌除去NaCl晶體表面附帶的少量KCl，洗滌的操作為________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 答案　沿玻璃棒向漏斗中注入75%乙醇，使溶液完全浸沒NaCl晶體，待溶液流盡后，重復(fù)操作2～3次 3．從鋁土礦中提取氧化鋁的流程如下圖所示： 洗滌濾渣c的實驗操作方法是_______________________________________ ________________________________________________________________________。 答案　沿玻璃棒向漏斗中注入蒸餾水，使蒸餾水完全浸沒濾渣，待蒸餾水自然流盡后，重復(fù)操作2～3次 4．(2018北京，28改編)實驗小組制備高鐵酸鉀(K2FeO4)并探究其性質(zhì)。 資料：K2FeO4為紫色固體，微溶于KOH溶液；具有強氧化性，在酸性或中性溶液中快速產(chǎn)生O2，在堿性溶液中較穩(wěn)定。 (1)制備K2FeO4(夾持裝置略) C中得到紫色固體和溶液。C中Cl2發(fā)生的反應(yīng)有3Cl2＋2Fe(OH)3＋10KOH===2K2FeO4＋6KCl＋8H2O，另外還有_____________________________________________________。 (2)為證明K2FeO4能氧化Cl－產(chǎn)生Cl2，設(shè)計以下方案，用KOH溶液充分洗滌C中所得固體，再用KOH溶液將 K2FeO4溶出，得到紫色溶液b。取少量b，滴加鹽酸，產(chǎn)生黃綠色氣體Cl2。用KOH溶液洗滌的目的是__________________________________________________________ _______________________________________________________________________。 答案　(1)Cl2＋2KOH===KCl＋KClO＋H2O (2)使K2FeO4穩(wěn)定溶出，并把K2FeO4表面吸附的ClO－除盡，防止ClO－與Cl－在酸性條件下反應(yīng)產(chǎn)生Cl2，避免ClO－干擾實驗 解析　(1)過量的KOH也可能與氯氣反應(yīng)。 (2)根據(jù)題干信息K2FeO4微溶于KOH溶液，在堿性溶液中較穩(wěn)定，用KOH洗滌的目的一方面能使K2FeO4穩(wěn)定，并能洗去KClO，防止ClO－與鹽酸反應(yīng)生成氯氣而干擾實驗。 5．氧化鋅為白色粉末，可用于濕疹、癬等皮膚病的治療。純化工業(yè)級氧化鋅[含有Fe(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)等雜質(zhì)]的流程如下： 工業(yè)ZnO浸出液 ② 濾液濾液濾餅ZnO 提示：在本實驗條件下，Ni(Ⅱ)不能被氧化；高錳酸鉀的還原產(chǎn)物是MnO2。 回答下列問題： 反應(yīng)④形成的沉淀要用水洗，檢驗沉淀是否洗滌干凈的方法是_____________________ ________________________________________________________________________。 答案　取少量最后一次洗滌液于試管中，滴入1～2滴稀鹽酸，再滴入氯化鋇溶液，若無白色沉淀生成，則說明沉淀已經(jīng)洗滌干凈(答案合理即可) 1．正誤判斷，正確的打“√”，錯誤的打“” (1)除去Cu粉中混有CuO的實驗操作是加入稀硝酸溶解、過濾、洗滌、干燥() (2016全國卷Ⅱ，13C) (2)將Cl2與HCl的混合氣體通過飽和食鹽水可得到純凈的Cl2()(2016全國卷Ⅰ，10D) (3)用CCl4萃取碘水中的I2的實驗操作是先從分液漏斗下口放出有機層，后從上口倒出水層(√)(2016全國卷Ⅲ，9D) (4)過濾操作中，漏斗的尖端應(yīng)接觸燒杯內(nèi)壁(√)(2016海南，8A) (5)用下圖除去粗鹽溶液的不溶物()(2014全國卷Ⅱ，10A) (6)用長頸漏斗分離出乙酸與乙醇反應(yīng)的產(chǎn)物()(2016全國卷Ⅰ，10A) 2．(2017全國卷Ⅰ，8)《本草衍義》中對精制砒霜過程有如下敘述：“取砒之法，將生砒就置火上，以器覆之，令砒煙上飛著覆器，遂凝結(jié)，累然下垂如乳，尖長者為勝，平短者次之。”文中涉及的操作方法是(　　) A．蒸餾B．升華C．干餾D．萃取 答案　B 解析　“令砒煙上飛著覆器”“凝結(jié)”說明該操作為升華。 3．(2017天津，4)以下實驗設(shè)計能達到實驗?zāi)康牡氖?　　) 實驗?zāi)康? 實驗設(shè)計 A.除去NaHCO3固體中的Na2CO3 將固體加熱至恒重 B.制備無水AlCl3 蒸發(fā)Al與稀鹽酸反應(yīng)后的溶液 C.重結(jié)晶提純苯甲酸 將粗品水溶、過濾、蒸發(fā)、結(jié)晶 D.鑒別NaBr和KI溶液 分別加新制氯水后，用CCl4萃取 答案　D 解析　A項，NaHCO3固體受熱分解生成Na2CO3，達不到除去Na2CO3的目的，錯誤；B項，蒸干AlCl3溶液，最終得到Al(OH)3而不能得到無水AlCl3，錯誤；C項，苯甲酸在熱水中的溶解度大，重結(jié)晶提純苯甲酸的步驟為①加熱溶解、②趁熱過濾、③冷卻結(jié)晶、④洗滌晶體，錯誤；D項，NaBr和KI與氯水反應(yīng)的離子方程式分別為2Br－＋Cl2===2Cl－＋Br2和2I－＋Cl2===2Cl－＋I2，反應(yīng)得到的溶液分別用CCl4萃取，溶液均分層，下層為紫紅色的為I2的CCl4溶液，下層為橙紅色的為Br2的CCl4溶液，故可鑒別，正確。 4．(2018江蘇，5)下列有關(guān)從海帶中提取碘的實驗原理和裝置能達到實驗?zāi)康牡氖?　　) A．用裝置甲灼燒碎海帶 B．用裝置乙過濾海帶灰的浸泡液 C．用裝置丙制備用于氧化浸泡液中I－的Cl2 D．用裝置丁吸收氧化浸泡液中I－后的Cl2尾氣 答案　B 解析　B項，用裝置乙過濾海帶灰的浸泡液能達到實驗?zāi)康?；A項，灼燒碎海帶應(yīng)在坩堝中進行，不能用燒杯，裝置甲不能達到實驗?zāi)康模籆項，用濃鹽酸和MnO2制取氯氣需要加熱，裝置丙不能達到實驗?zāi)康模籇項，吸收Cl2應(yīng)用NaOH溶液，裝置丁不能達到實驗?zāi)康摹? 5．[2016全國卷Ⅲ，26(1)(2)]碳酸鈣的制備 石灰石(含少量鐵的氧化物) ① (1)步驟①加入氨水的目的是___________________________________。 小火煮沸的作用是使沉淀顆粒長大，有利于________。 (2)如圖是某學生的過濾操作示意圖，其操作不規(guī)范的是________(填標號)。 a．漏斗末端頸尖未緊靠燒杯壁 b．玻璃棒用作引流 c．將濾紙濕潤，使其緊貼漏斗壁 d．濾紙邊緣高出漏斗 e．用玻璃棒在漏斗中輕輕攪動以加快過濾速度 答案　(1)調(diào)節(jié)溶液pH使Fe(OH)3沉淀　過濾分離　(2)ade 解析　(1)反應(yīng)混合液中鹽酸過量，加入氨水可以中和鹽酸，調(diào)節(jié)溶液的pH使Fe3＋轉(zhuǎn)化為Fe(OH)3沉淀而除去。小火煮沸的作用是使沉淀顆粒長大，有利于過濾分離。(2)a項，漏斗末端頸尖未緊靠燒杯內(nèi)壁，容易造成溶液飛濺，錯誤；b項，玻璃棒用作引流，正確；c項，將濾紙濕潤，使其緊貼漏斗壁，防止有氣泡，正確；d項，濾紙邊緣應(yīng)低于漏斗口，錯誤；e項，用玻璃棒在漏斗中輕輕攪動容易劃破濾紙，錯誤。 1．(2018蘭州統(tǒng)考)下列是我國古代常見的操作方法，其中帶著重號部分的操作原理與化學實驗中的分離除雜方法的原理相似的是(　　) ① ② ③ ④ 凡煮湯，欲微火，令小沸……箅渣取液 經(jīng)月而出蒸烤之……終乃得酒可飲 凡漬藥酒，皆須細切……便可漉出 海陸取鹵，日曬火煎，煮海熬波，鹵水成鹽 A.過濾、蒸餾、萃取、蒸發(fā) B．過濾、蒸發(fā)、萃取、蒸餾 C．蒸發(fā)、萃取、蒸餾、過濾 D．萃取、蒸餾、萃取、蒸發(fā) 答案　A 解析?、僦械捏朐∫海怯眉毦W(wǎng)將固液混合物中的固體和液體分開，其原理與過濾的原理相似；②中通過蒸烤造酒，是通過加熱的方法將酒精等物質(zhì)從混合液中分離出來，其原理與蒸餾的原理相似；③中通過浸泡，使草藥中的有效成分溶于酒中，其原理與萃取的原理相似；④中的日曬火煎，鹵水成鹽，是通過日曬的方法，將水分蒸發(fā)得到食鹽，其原理與蒸發(fā)的原理相似。 2．為提純下列物質(zhì)(括號內(nèi)為雜質(zhì))，選用的試劑或分離方法錯誤的是(　　) 選項 物質(zhì) 試劑 分離方法 A 硝酸鉀(氯化鈉) 蒸餾水 降溫結(jié)晶 B 二氧化碳(氯化氫) 飽和NaHCO3溶液 洗氣 C 甲烷(乙烯) 酸性高錳酸鉀溶液 洗氣 D 乙醇(水) 生石灰 蒸餾 答案　C 解析　KNO3的溶解度受溫度影響較大，而NaCl的溶解度受溫度影響較小，可加蒸餾水溶解固體，再通過蒸發(fā)濃縮、降溫結(jié)晶的方法，獲得純凈的KNO3固體，A項正確；HCl與飽和NaHCO3溶液反應(yīng)生成二氧化碳，B項正確；乙烯被酸性KMnO4氧化生成CO2，使甲烷中混入CO2氣體，C項錯誤；加入的生石灰能與水反應(yīng)生成Ca(OH)2，消耗掉部分水，再通過蒸餾獲得乙醇，D項正確。 3．下列有關(guān)實驗的操作或敘述錯誤的是(　　) A．分離Br2和苯的混合物可用分液漏斗和燒杯進行分液 B．驗證Fe2(SO4)3溶液中含F(xiàn)e2＋的方法是加入酸性KMnO4溶液，紫色退去 C．向硫酸亞鐵溶液中滴加硫氰化鉀溶液，溶液變?yōu)榧t色，說明溶液已變質(zhì) D．提純混有少量NaCl的KNO3的過程：加熱溶解→降溫結(jié)晶→過濾→洗滌→干燥 答案　A 解析　Br2與苯互溶不分層。 4．(2018贛州模擬)下列除雜方法不正確的是(　　) A．除去NH4Cl溶液中的FeCl3，可向溶液中加入氨水調(diào)節(jié)pH B．除去金屬離子Cu2＋、Hg2＋，可向溶液中加入Na2S、H2S等沉淀劑 C．除去某溶液中的SO可向溶液中加入鎂鹽 D．除去ZnCl2溶液中的Fe3＋可向溶液中加入Zn(OH)2 答案　C 解析　A項，氨水可與氯化鐵反應(yīng)生成氫氧化鐵沉淀，同時生成氯化銨，不引入新的雜質(zhì)，正確；B項，加入Na2S、H2S等物質(zhì)，Cu2＋、Hg2＋易轉(zhuǎn)化為CuS、HgS等沉淀，可用于除雜，正確；C項，硫酸鎂易溶于水，無法沉淀SO，應(yīng)加入鋇鹽除雜，錯誤；D項，Zn(OH)2能消耗溶液中H＋，促進Fe3＋的水解，使其生成氫氧化鐵沉淀，正確。 5．(2019濟南高三聯(lián)考)下列除雜所用試劑和操作不合理的是(　　) 選項 物質(zhì)(括號中為雜質(zhì)) 除雜試劑 操作 A CO2(SO2) 飽和NaHCO3溶液 洗氣 B BaCO3(BaSO4) 飽和Na2CO3溶液 攪拌、過濾 C CuCl2(FeCl3) NaOH溶液 過濾 D Cl2(HCl) 飽和食鹽水 洗氣 答案　C 解析　SO2與NaHCO3反應(yīng)生成Na2SO3和CO2，從而除去SO2，A項合理；加入飽和Na2CO3溶液，BaSO4沉淀轉(zhuǎn)化為BaCO3沉淀，B項合理；加NaOH會引入新的雜質(zhì)NaCl，且CuCl2也會與NaOH反應(yīng)生成Cu(OH)2沉淀，應(yīng)加CuO調(diào)溶液pH除去Fe3＋，C項不合理；HCl易溶于飽和食鹽水，而Cl2在飽和食鹽水中的溶解度很小，故可用飽和食鹽水除去Cl2中的HCl，D項合理。 6.(2019柳州質(zhì)檢)用如圖所示的實驗裝置，選擇適當?shù)脑噭〣并進行如下實驗，可以達到目的的是(　　) A．試劑B為濃硫酸，除去CO2中混有的少量SO2氣體 B．試劑B為飽和食鹽水，除去氯氣中混有的少量氯化氫氣體 C．試劑B為水，收集NO、CO等難溶于水的氣體 D．試劑B為新制氫氧化銅懸濁液，檢驗空氣中是否含有甲醛 答案　B 解析　A項，二氧化硫和濃硫酸不反應(yīng)，所以不能達到洗氣的目的，錯誤；B項，氯氣和水的反應(yīng)是可逆反應(yīng)，所以食鹽水中含有的氯離子能抑制氯氣的溶解，氯化氫極易溶于水，從而能達到洗氣的目的，正確；C項，收集難溶于水的氣體采用排水集氣法收集，集氣瓶中應(yīng)該“短管進氣”，錯誤；D項，甲醛和新制氫氧化銅懸濁液反應(yīng)需要加熱，該裝置未加熱，錯誤。 7．(2018漢口調(diào)研)按以下實驗方案可從海洋動物柄海鞘中提取具有抗腫瘤活性的天然產(chǎn)物： 下列各步實驗操作原理與方法錯誤的是(　　) A B C D 步驟① 步驟② 步驟③ 步驟④ 答案　C 解析　步驟①是分離固液混合物，其操作為過濾，需要過濾裝置，A正確；步驟②是分離互不相溶的液體混合物，需進行分液，要用到分液漏斗，B正確；步驟③是從溶液中得到固體，操作為蒸發(fā)，需要蒸發(fā)皿，C錯誤；步驟④是利用沸點不同，采取蒸餾的方法得到甲苯，需要蒸餾裝置，D正確。 8．在蒸餾操作中，儀器選擇及安裝都正確的是(　　) 答案　B 解析　蒸餾操作中，需要測定餾分的溫度，所以溫度計水銀球應(yīng)放在蒸餾燒瓶的支管口處，B和C中溫度計位置均正確，但C中的冷凝裝置為球形冷凝管，它一般用做反應(yīng)裝置，主要用于冷凝回流，使反應(yīng)更徹底，故只有B項正確。 9．(2018西安交通大學附屬中學高三檢測)某硝酸鈉固體中混有少量硫酸銨和碳酸氫鈉雜質(zhì)，現(xiàn)設(shè)計一實驗方案，既除去雜質(zhì)，又配成硝酸鈉溶液。實驗方案：先將固體溶于蒸餾水配成溶液，選擇合適的試劑和操作完成表格中各步實驗。 選擇試劑 ① Na2CO3溶液 ④ 實驗操作 ② ③ 加熱 下列試劑或操作不合理的是(　　) A．試劑①為Ba(OH)2溶液 B．操作②為結(jié)晶 C．操作③為過濾 D．試劑④為稀HNO3 答案　B 解析　根據(jù)題意，可用Ba(OH)2溶液除去SO、NH和HCO，NH3H2O通過加熱除去，操作②為加熱；過量的Ba2＋用Na2CO3溶液除去，過濾除去沉淀，濾液中過量的OH－和CO用硝酸除去，則操作③為過濾，試劑④為稀HNO3。 10．(2018銀川調(diào)研)下列裝置所示的分離、提純方法和物質(zhì)的溶解性無關(guān)的是(　　) 答案　C 解析　洗氣法、冷卻結(jié)晶、萃取及分液都與物質(zhì)的溶解性有關(guān)，而蒸餾法分離液體混合物是利用各液體組分的沸點不同，與物質(zhì)的溶解性無關(guān)。 11．(2018福州期中)由鈦精礦(主要成分為TiO2，含鎂、鐵、硅等氧化物)制備純TiCl4的流程示意圖及各物質(zhì)熔、沸點如下，下列說法不正確的是(　　) 鈦精礦粗TiCl4純TiCl4 化合物 SiCl4 TiCl4 FeCl3 MgCl2 沸點/℃ 58 136 316 1412 熔點/℃ －69 －25 304 714 A.將進入沸騰爐中的鈦精礦粉碎可以提高氯化反應(yīng)速率 B．氯化過程得到的氣體產(chǎn)物經(jīng)冷卻到室溫、過濾得到粗TiCl4混合液 C．蒸餾塔中的精制，主要是為了除去粗TiCl4中含有的FeCl3、MgCl2 D．氯化過程產(chǎn)生的尾氣含有氯氣，需要經(jīng)過處理后才能排放 答案　C 解析　A項，礦石粉碎可以增大接觸面積，加快反應(yīng)速率；B項，由表中數(shù)據(jù)分析可知，氣體產(chǎn)物經(jīng)冷卻到室溫過濾得到粗TiCl4混合液，可能混有反應(yīng)物中固體物質(zhì)；C項，主要是為了除去粗TiCl4中的SiCl4；D項，氯氣有毒污染空氣，不能排放到空氣中。 12．實驗室制備苯甲醇和苯甲酸的化學原理如圖1所示，已知苯甲醛易被空氣氧化，苯甲醇的沸點為205.3℃，苯甲酸的熔點為121.7℃，沸點為249℃，溶解度為0.34g；乙醚的沸點為34.8℃，難溶于水，制備苯甲醇和苯甲酸的主要過程如圖2所示。 圖1 圖2 試根據(jù)上述信息，判斷以下說法錯誤的是(　　) A．操作Ⅰ是萃取、分液 B．乙醚溶液中所溶解的主要成分是苯甲醇 C．操作Ⅱ蒸餾所得產(chǎn)品甲是苯甲醇 D．操作Ⅲ過濾所得產(chǎn)品乙是苯甲酸鉀 答案　D 解析　由流程可知，苯甲醛與KOH反應(yīng)生成苯甲醇、苯甲酸鉀，然后加水、乙醚萃取苯甲醇，則乙醚溶液中含苯甲醇，操作Ⅱ為蒸餾，得到產(chǎn)品甲為苯甲醇；水溶液中含苯甲酸鉀，加鹽酸發(fā)生強酸制取弱酸的反應(yīng)，生成苯甲酸，苯甲酸的溶解度小，則操作Ⅲ為過濾，則產(chǎn)品乙為苯甲酸。 13．青蒿素是烴的含氧衍生物，為無色針狀晶體，易溶于丙酮、氯仿和苯中，在甲醇、乙醇、乙醚、石油醚中可溶解，在水中幾乎不溶，熔點為156～157℃，熱穩(wěn)定性差，青蒿素是高效的抗瘧藥。已知：乙醚沸點為35℃，從青蒿中提取青蒿素的方法之一是以萃取原理為基礎(chǔ)，主要有乙醚浸取法和汽油浸取法。乙醚浸取法的主要工藝如圖所示： (1)對青蒿進行干燥破碎的目的是__________________________________________ ________________________________________________________________________。 (2)操作Ⅰ需要的玻璃儀器主要有燒杯、____________，操作Ⅱ的名稱是________。 (3)操作Ⅲ的主要過程可能是________(填字母)。 A．加水溶解，蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶 B．加95%的乙醇，濃縮、結(jié)晶、過濾 C．加入乙醚進行萃取分液 答案　(1)增大青蒿素與乙醚的接觸面積，提高青蒿素的浸出率　(2)漏斗、玻璃棒　蒸餾　(3)B 14．重鉻酸鉀是一種重要的化工原料，一般由鉻鐵礦制備，鉻鐵礦的主要成分為FeOCr2O3，還含有硅、鋁等雜質(zhì)。制備流程如圖所示： (1)步驟①的主要反應(yīng)為： FeOCr2O3＋Na2CO3＋NaNO3Na2CrO4＋Fe2O3＋CO2↑＋NaNO2 分析回答下列問題： ①上述反應(yīng)中的還原產(chǎn)物是________，處理含1molFeOCr2O3的鉻鐵礦，轉(zhuǎn)移電子數(shù)為________NA。 ②氧化鋁和二氧化硅一樣能和純堿在高溫條件反應(yīng)生成二氧化碳，下列不能作為熔融鉻鐵礦容器的是________(填字母)。 a．石英坩堝 b．氧化鋁陶瓷坩堝 c．普通陶瓷坩堝 d．白金坩堝 (2)濾渣1中含量最多的金屬元素是________，濾渣2的主要成分是________及含硅雜質(zhì)。 (3)步驟④調(diào)濾液2的pH使之變________(填“大”或“小”)，原因是 ________________________________________________________________________ (用離子方程式表示)。 (4)有關(guān)物質(zhì)的溶解度如圖所示。向“濾液3”中加入適量KCl，蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶，過濾得到K2Cr2O7固體。冷卻到________(填標號)得到的K2Cr2O7固體產(chǎn)品最多。 a．80℃b．60℃c．40℃d．10℃ 步驟⑤的反應(yīng)類型是________。 答案　(1)①NaNO2(或亞硝酸鈉)　7　②abc (2)Fe　Al(OH)3 (3)小　2CrO＋2H＋Cr2O＋H2O (4)d　復(fù)分解反應(yīng) 解析　(1)首先標出變價元素的化合價，分析價態(tài)變化可知，NaNO3是氧化劑，被還原為NaNO2，1molFeOCr2O3失去7mol電子；石英的主要成分為二氧化硅，陶瓷中含有二氧化硅，氧化鋁和二氧化硅均能和碳酸鈉在高溫下反應(yīng)，白金坩堝的主要成分是鉑，穩(wěn)定。(2)步驟①的反應(yīng)產(chǎn)生了不溶于水的Fe2O3，故熔塊水浸后濾渣1的主要成分是Fe2O3，則含量最多的金屬元素是鐵元素；將濾液1調(diào)節(jié)pH＝7后，Al3＋會變?yōu)锳l(OH)3沉淀而除去，故濾渣2的主要成分是Al(OH)3和含硅雜質(zhì)。(3)濾液2中的主要成分是Na2CrO4，濾液3中的主要成分應(yīng)為Na2Cr2O7，則第④步調(diào)節(jié)pH的作用是使Na2CrO4轉(zhuǎn)化為Na2Cr2O7，離子方程式為2CrO＋2H＋Cr2O＋H2O，酸性越強越利于Na2CrO4轉(zhuǎn)化為Na2Cr2O7，故應(yīng)調(diào)節(jié)pH使之變小。(4)由溶解度曲線圖可知，10℃時K2Cr2O7溶解度最小，而Na2Cr2O7、KCl、NaCl此時溶解度均大于K2Cr2O7，三者均存在于溶液中，故冷卻到10℃時得到的K2Cr2O7固體最多，該步驟的化學方程式為2KCl＋Na2Cr2O7===2NaCl＋K2Cr2O7，該反應(yīng)為復(fù)分解反應(yīng)。