2020版高考化學(xué)新增分大一輪復(fù)習(xí) 第10章 第31講 物質(zhì)的分離和提純精講義+優(yōu)習(xí)題（含解析）魯科版.docx

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第31講　物質(zhì)的分離和提純 考綱要求　掌握常見物質(zhì)分離和提純的方法。 考點(diǎn)一　分離、提純的常用物理方法及裝置 1．物質(zhì)分離、提純的區(qū)別 (1)物質(zhì)的分離 將混合物的各組分分離開來，獲得幾種純凈物的過程。 (2)物質(zhì)的提純 將混合物中的雜質(zhì)除去而得到純凈物的過程，又叫物質(zhì)的凈化或除雜。 2．依據(jù)物理性質(zhì)選擇分離、提純的方法 (1)“固＋固”混合物的分離(提純) (2)“固＋液”混合物的分離(提純) (3)“液＋液”混合物的分離(提純) 3．物質(zhì)分離、提純的常用方法及裝置 (1)過濾(如下左圖) 適用于不溶性固體與液體的分離。操作注意：一貼、二低、三靠。 　　 (2)蒸發(fā)(如上右圖) 蒸發(fā)結(jié)晶適用于溶解度隨溫度變化不大的物質(zhì)；而對(duì)溶解度受溫度變化影響較大的固態(tài)溶質(zhì)，采用降溫結(jié)晶的方法。 在蒸發(fā)結(jié)晶中應(yīng)注意：①玻璃棒的作用：攪拌，防止液體局部過熱而飛濺；②當(dāng)有大量晶體析出時(shí)，停止加熱，利用余熱蒸干而不能直接蒸干。 (3)蒸餾：分離沸點(diǎn)不同的液體混合物 ①溫度計(jì)的水銀球放在蒸餾燒瓶的支管口處；②蒸餾燒瓶?jī)?nèi)要加沸石；③冷凝管水流方向應(yīng)為“逆流”。 (4)萃取和分液：①溶質(zhì)在萃取劑中的溶解度大；②兩種液體互不相溶；③溶質(zhì)和萃取劑不反應(yīng)；④分液時(shí)下層液體從下口流出，上層液體從上口倒出。 (5)升華(如下左圖)：利用物質(zhì)升華的性質(zhì)進(jìn)行分離，屬于物理變化。 (6)洗氣(如上右圖)：除去氣體中的雜質(zhì)氣體。說明：長(zhǎng)管進(jìn)氣短管出氣。 1．依據(jù)物理性質(zhì)選擇分離方法 (1)制取無水乙醇可向乙醇中加入CaO之后過濾(　　) (2)用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸餾的方法分離溴與乙醇(　　) (3)提純混有少量硝酸鉀的氯化鈉，應(yīng)采用在較高溫度下制得濃溶液再冷卻結(jié)晶、過濾、干燥的方法(　　) (4)NaCl的熔點(diǎn)高，除去碘中的NaCl應(yīng)采用加熱升華的方法(　　) (5)根據(jù)食用油和汽油的密度不同，可選用分液的方法分離(　　) (6)將Cl2與HCl混合氣體通過飽和食鹽水可得到純凈的Cl2(　　) 答案　(1)　(2)　(3)　(4)√　(5)　(6) 解析　(1)乙醇的沸點(diǎn)低易揮發(fā)，適合用蒸餾法。(2)乙醇與水互溶，不能萃取出水溶液中的溶質(zhì)。(3)由于氯化鈉的溶解度隨溫度升高變化不大，而硝酸鉀的溶解度隨溫度升高變化很大，適合用蒸發(fā)結(jié)晶，趁熱過濾的方法。(4)碘易升華，加熱可分離。(5)食用油和汽油互溶，但沸點(diǎn)不同，應(yīng)用蒸餾的方法分離。(6)只能除去氯氣中的HCl雜質(zhì)，但不能除去其中的水蒸氣。 2．分離儀器的使用及注意事項(xiàng) (1)分液時(shí)，分液漏斗下層液體從下口放出，上層液體從上口倒出(　　) (2)蒸餾操作時(shí)，應(yīng)使溫度計(jì)水銀球靠近蒸餾燒瓶的支管口處(　　) (3)蒸餾中，冷卻水應(yīng)從冷凝管的下口通入，上口流出(　　) (4)蒸發(fā)操作時(shí)，應(yīng)使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加熱(　　) (5)用長(zhǎng)頸漏斗分離出乙酸與乙醇反應(yīng)的產(chǎn)物(　　) (6)過濾操作時(shí)，為了加快過濾速率，可用玻璃棒攪拌過濾器中的液體(　　) 答案　(1)√　(2)√　(3)√　(4)　(5)　(6) 3．物質(zhì)分離提純操作要領(lǐng)填空。 (1)從含有少量KNO3雜質(zhì)的氯化鈉溶液中分離出氯化鈉固體的操作：______________、洗滌、干燥。 (2)從MgSO4溶液中得到MgSO4固體的實(shí)驗(yàn)操作包括________、冷卻結(jié)晶、________、洗滌、干燥等一系列操作，在此過程中玻璃棒的作用是________(填序號(hào))。 ①引流　②攪拌加速溶解?、蹟嚢枋谷芤菏軣峋鶆?，防止暴沸 (3)若濾液渾濁，需____________________。渾濁的原因可能是_________________________。 (4)硫酸鋁和硫酸銨的混合液經(jīng)蒸發(fā)濃縮至溶液表面剛出現(xiàn)薄層晶體時(shí)即停止加熱，然后冷卻結(jié)晶，得到銨明礬晶體[NH4Al(SO4)212H2O]。溶液不能蒸干的原因是 ________________________________________________________________________。 (5)分液時(shí)，分液漏斗中的液體很難滴下，可能的原因是 ________________________________________________________________________。 答案　(1)加熱溶液至有大量晶體析出時(shí)，趁熱過濾 (2)蒸發(fā)濃縮　過濾?、佗? (3)更換濾紙，重新過濾　濾紙破損、濾液超過濾紙邊緣 (4)防止晶體失去結(jié)晶水，也防止可溶物雜質(zhì)析出 (5)沒有打開分液漏斗頸上的玻璃塞(或玻璃塞上的凹槽沒有與漏斗上的小孔對(duì)齊) 題組一　分離方法及裝置的選擇 1．請(qǐng)選用適當(dāng)?shù)姆蛛x方法，按要求分離下列混合物。 ① ② ③ ④ ⑤ ⑥ ⑦ ⑧ 從海水中獲得粗食鹽 從溴水中提取溴 除去氯化鈉溶液中的泥沙 分離固體氯化鈉和單質(zhì)碘 用自來水制取蒸餾水 油脂發(fā)生皂化反應(yīng)后產(chǎn)物的分離 四氯化碳和水的分離 除去硝酸鉀中混有的氯化鈉 A.過濾　B．蒸發(fā)　C．萃取　D．蒸餾　E．升華　F．分液　G．重結(jié)晶　H．鹽析 答案?、貰?、贑?、跘　④E?、軩?、轍?、逨?、郍 2．分離、提純裝置圖的正誤判斷 答案　(1)　(2)　(3)√　(4)　(5)　(6)√　(7) 解析　(1)海帶應(yīng)在坩堝中灼燒。(2)過濾時(shí)應(yīng)用玻璃棒引流，漏斗下端尖口應(yīng)緊貼燒杯內(nèi)壁。(4)蒸餾時(shí)溫度計(jì)水銀球應(yīng)插在支管口處。(5)蒸干時(shí)可能失去結(jié)晶水。(6)碘加熱易升華。(7)接收裝置不應(yīng)封閉。 題組二　綜合實(shí)驗(yàn)中物質(zhì)分離操作解答題 3．(2018佛山教學(xué)質(zhì)量檢測(cè))超臨界狀態(tài)下的CO2流體溶解性與有機(jī)溶劑相似，可提取中藥材的有效成分，工藝流程如下。 下列說法中錯(cuò)誤的是(　　) A．浸泡時(shí)加入乙醇有利于中草藥有效成分的浸出 B．高溫條件下更有利于超臨界CO2流體萃取 C．升溫、減壓的目的是實(shí)現(xiàn)CO2與產(chǎn)品分離 D．超臨界CO2流體萃取中藥材具有無溶劑殘留、綠色環(huán)保等優(yōu)點(diǎn) 答案　B 解析　高溫條件下，二氧化碳為氣態(tài)，而萃取是利用超臨界狀態(tài)下的CO2流體，故高溫條件下不利于超臨界CO2流體萃取，B項(xiàng)錯(cuò)誤。 4．按以下實(shí)驗(yàn)方案可從海洋物質(zhì)樣品中提取具有抗腫瘤活性的天然產(chǎn)物。 則(1)、(2)、(3)、(4)的分離提純方法依次為________、________、________、________。 答案　過濾　分液　蒸發(fā)結(jié)晶　蒸餾 5．(2019大連高三檢測(cè))硼氫化鈉(NaBH4)在化工等領(lǐng)域具有重要的應(yīng)用價(jià)值，某研究小組采用偏硼酸鈉NaBO2為主要原料制備NaBH4，其流程如下： 已知：NaBH4常溫下能與水反應(yīng)，可溶于異丙酸(沸點(diǎn)：33℃)。 (1)在第①步反應(yīng)加料之前，需要將反應(yīng)器加熱至100℃以上并通入氬氣，該操作的目的是________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________， 原料中的金屬鈉通常保存在________中，實(shí)驗(yàn)室取用少量金屬鈉需要用到的實(shí)驗(yàn)用品有________、________、玻璃片和小刀等。 (2)第②步分離采用的方法是________；第③步分離(NaBH4)并回收溶劑，采用的方法是________。 答案　(1)排盡裝置中的空氣和水蒸氣　煤油　鑷子　濾紙　(2)過濾　蒸餾 解析　(1)Na能與空氣中的水蒸氣、氧氣反應(yīng)，NaBH4常溫下能與水反應(yīng)，因而通入氬氣是為了排除干擾因素空氣和水，取用鈉時(shí)，用鑷子夾取，用濾紙吸干表面的煤油。 (2)從流程可看出第②步是固體與液體的分離，其操作為過濾。根據(jù)已知信息可知NaBH4可溶于異丙酸，且異丙酸的沸點(diǎn)較低(33℃)，回收異丙酸可選用蒸餾的方法。 考點(diǎn)二　分離、提純化學(xué)方法的選擇 1．物質(zhì)分離、提純的常用化學(xué)方法 方法 原理 實(shí)例 加熱法 當(dāng)混合物中混有熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)時(shí)，可直接加熱，使熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)受熱分解而分離出 如NaCl中混有NH4Cl，Na2CO3中混有NaHCO3等均可直接加熱除去雜質(zhì) 沉淀法 在混合物中加入某種試劑，使其中一種以沉淀的形式分離出去的方法。使用該方法一定要注意不能引入新的雜質(zhì) 如加適量的BaCl2溶液可除去NaCl中混有的Na2SO4 氧化還原反應(yīng)法 如果混合物中混有氧化性雜質(zhì)，可以加入適當(dāng)?shù)倪€原劑使其還原為被提純物質(zhì) 如將過量的鐵粉加入混有FeCl3的FeCl2溶液中，以除去FeCl3雜質(zhì) 電解法 利用電解原理來分離提純物質(zhì) 如電解精煉銅 調(diào)節(jié)pH法 通過加入試劑來調(diào)節(jié)溶液的pH，使溶液中某組分沉淀而分離的方法，一般是加入相應(yīng)的難溶或微溶物來調(diào)節(jié) 如CuCl2溶液中含有FeCl3雜質(zhì)，可向溶液中加入CuO除去 2.除雜“四原則” (1)不增，不得引入新雜質(zhì)； (2)不減，盡量不減少被提純和分離的物質(zhì)； (3)易分，應(yīng)使被提純或分離的物質(zhì)與其他物質(zhì)易分離； (4)易復(fù)原，被提純物質(zhì)轉(zhuǎn)化后要易被復(fù)原。 3．除雜操作“四注意” (1)除雜試劑要過量； (2)過量試劑需除去； (3)選擇的途徑要最佳； (4)除去多種雜質(zhì)時(shí)要考慮加入試劑的先后順序。 化學(xué)除雜方法 (1)SO2中混有少量SO3，可以將混合氣體通過濃硫酸除去(　　) (2)通過灼熱的CuO除去H2中的CO(　　) (3)乙烯中混有的SO2可以通過溴水除去(　　) (4)除去BaCO3固體中混有的BaSO4：加過量鹽酸后，過濾洗滌(　　) (5)向MgCl2溶液中加入CaCO3粉末，充分?jǐn)嚢韬筮^濾可除去雜質(zhì)FeCl3(　　) (6)除去NaCl溶液中少量的Na2S：加入AgCl后再過濾(　　) 答案　(1)√　(2)　(3)　(4)　(5)　 (6)√ 解析　(1)濃硫酸可吸收SO3。(2)H2也能還原氧化銅。(3)乙烯能與溴水反應(yīng)。(4)BaCO3能溶于鹽酸，被提純的物質(zhì)不易復(fù)原。(5)會(huì)引入新的雜質(zhì)Ca2＋，應(yīng)加入MgCO3或MgO等除雜。(6)Na2S和AgCl反應(yīng)生成Ag2S和NaCl，過濾除去Ag2S和剩余的AgCl，達(dá)到除雜的目的。 除去下列常見物質(zhì)中的雜質(zhì)，完成表格： 序號(hào) 原物質(zhì) 所含雜質(zhì) 除雜質(zhì)試劑 主要操作方法 ① N2 O2 灼熱的銅網(wǎng) 固體吸收氣體 ② CO CO2 NaOH溶液或堿石灰 洗氣或固體吸收氣體 ③ CO2 CO 灼熱的CuO 用固體 轉(zhuǎn)化氣體 ④ CO2 HCl 飽和NaHCO3溶液 洗氣 ⑤ Cl2 HCl 飽和食鹽水 洗氣 ⑥ 碳粉 CuO 稀酸(如稀鹽酸) 過濾 ⑦ Fe2O3 Al2O3 過量NaOH溶液 過濾 ⑧ NaHCO3溶液 Na2CO3 CO2 加酸轉(zhuǎn)化 ⑨ FeCl3溶液 FeCl2 Cl2 加氧化劑轉(zhuǎn)化 FeCl2溶液 FeCl3 Fe 加還原劑轉(zhuǎn)化 ? MgCl2溶液 FeCl3 MgO 過濾 ? NaCl晶體 NH4Cl 加熱分解 ? 乙酸乙酯 乙酸 飽和Na2CO3溶液 分液 題組一　裝置圖判斷型 1．判斷下列化學(xué)提純裝置圖能否達(dá)到目的，達(dá)到目的打“√”，不能達(dá)目的打“” 答案　(1)√　(2)√　(3)　(4)　(5)√　(6)√ 解析　(3)進(jìn)氣方向錯(cuò)，洗氣時(shí)氣體應(yīng)“長(zhǎng)進(jìn)短出”。 (4)澄清的石灰水濃度太小，不利于CO2氣體的吸收。 2．(2019內(nèi)江高三調(diào)研)下列實(shí)驗(yàn)的試劑、裝置選用不合理的是(　　) 選項(xiàng) 實(shí)驗(yàn)?zāi)康? 選用試劑 選用裝置 A 除去Cl2中少量的HCl、H2O 試劑a為飽和氯化鈉溶液 甲 B 除去NH3中少量的H2O 試劑b為無水氯化鈣 乙 C 除去H2中少量的HCl、H2O 試劑b為堿石灰 乙 D 除去N2中少量的O2 足量銅網(wǎng) 丙 答案　B 解析　A選項(xiàng)合理，甲裝置中飽和氯化鈉溶液可除去HCl，濃硫酸可除去H2O；B選項(xiàng)不合理，干燥管中的無水氯化鈣在除去水的同時(shí)也吸收NH3；C選項(xiàng)合理，干燥管中的堿石灰的主要成分為生石灰與氫氧化鈉，可除去HCl和H2O；D選項(xiàng)合理，在加熱條件下，O2可與丙裝置中的銅網(wǎng)反應(yīng)而被除去。 題組二　物質(zhì)分離、提純流程的分析 3．除去粗鹽中的雜質(zhì)MgCl2、CaCl2和Na2SO4，過程如下： ―→ 下列有關(guān)說法中不正確的是(　　) A．試劑①②③分別是NaOH、Na2CO3、BaCl2 B．除去Ca2＋的主要反應(yīng)：Ca2＋＋CO===CaCO3↓ C．檢驗(yàn)SO是否除凈的方法：取適量濾液，加稀鹽酸酸化，再加BaCl2溶液 D．加稀鹽酸調(diào)節(jié)pH后，采用蒸發(fā)結(jié)晶的方法得到NaCl固體 答案　A 解析　由實(shí)驗(yàn)流程可知，粗鹽溶解后，可先加NaOH除去MgCl2，再加BaCl2除去Na2SO4，然后加Na2CO3除去CaCl2及過量的BaCl2，且Na2CO3一定在BaCl2之后加入，過濾后，濾液中加鹽酸，最后蒸發(fā)結(jié)晶得到NaCl固體。 4．(2018唐山期末)聚合硫酸鐵(PFS)是水處理中重要的絮凝劑，以廢鐵屑為原料制備PFS的具體工藝流程如圖： 廢鐵屑溶液 PFS固體產(chǎn)品 下列說法不正確的是(　　) A．步驟①，粉碎的目的是增大反應(yīng)物接觸面積，提高“酸浸”反應(yīng)速率 B．步驟③，可選用H2O2、Cl2、KMnO4等氧化劑將Fe2＋轉(zhuǎn)化為Fe3＋ C．步驟④，加稀硫酸調(diào)節(jié)pH在一定范圍內(nèi)，若pH偏小則Fe3＋水解程度太弱，若pH偏大時(shí)則形成Fe(OH)3沉淀 D．步驟⑤，減壓蒸發(fā)有利于降低蒸發(fā)溫度，防止產(chǎn)物分解 答案　B 解析　廢鐵屑粉碎過篩后加入酸浸，過濾得到的濾液中加入氧化劑氧化亞鐵離子為鐵離子；再加入稀硫酸生成聚合硫酸鐵，減壓蒸發(fā)得到PFS固體產(chǎn)品。步驟③，可選用H2O2將Fe2＋轉(zhuǎn)化為Fe3＋，還原產(chǎn)物為水，不引入新雜質(zhì)，不能選Cl2、KMnO4等，易引入新雜質(zhì)，故B錯(cuò)誤；鐵離子易水解生成紅褐色氫氧化鐵膠體，聚合釜中溶液的pH必須控制在一定的范圍內(nèi)，pH偏小時(shí)Fe3＋水解程度弱，pH偏大時(shí)則容易生成Fe(OH)3沉淀，產(chǎn)率降低，則步驟④，加稀硫酸調(diào)節(jié)pH在一定范圍內(nèi)，故C正確；常壓蒸發(fā)溫度過高導(dǎo)致聚合硫酸鐵分解，減壓蒸發(fā)，有利于降低蒸發(fā)溫度，防止產(chǎn)物分解，故D正確。 分離、提純題的答題步驟 第一步：確定被提純物質(zhì)與除雜對(duì)象 對(duì)比兩者物理性質(zhì)、化學(xué)性質(zhì)的差異，利用差異性(溶解度差異、密度差異、熔沸點(diǎn)差異、與某些物質(zhì)反應(yīng)的差異性等)，選擇合適的分離原理或除雜試劑；除雜試劑除去雜質(zhì)的同時(shí)，不消耗被提純物質(zhì)，不引入新的雜質(zhì)。 第二步：選擇合適的分離或除雜裝置 根據(jù)分離原理選擇合適的分離裝置(過濾、分液、蒸餾等)；根據(jù)除雜試劑的狀態(tài)及反應(yīng)條件，選擇合適的裝置，液體試劑一般選洗氣瓶，固體試劑一般用干燥管或U形管。 第三步：綜合分析，篩選答案 綜合分析物質(zhì)分離是否完全，被提純物質(zhì)中的雜質(zhì)是否被除去。 1．利用工業(yè)FeCl3制取純凈的草酸鐵晶體[Fe2(C2O4)35H2O]的實(shí)驗(yàn)流程如下圖所示： 所得Fe2(C2O4)35H2O需用冰水洗滌，其目的是__________________________________ ________________________________________________________________________。 答案　除去雜質(zhì)，減少草酸鐵晶體的溶解損耗 解析　洗滌是除去沉淀表面的雜質(zhì)，冰水洗滌是減少沉淀溶解損失。 2．食鹽是日常生活的必需品，也是重要的化工原料。粗食鹽中常含有少量K＋、Ca2＋、Mg2＋、Fe3＋、SO等雜質(zhì)離子，實(shí)驗(yàn)室提純NaCl的流程如下： 提供的試劑：飽和Na2CO3溶液、飽和K2CO3溶液、NaOH溶液、BaCl2溶液、Ba(NO3)2溶液、75%乙醇、四氯化碳。選擇合適的試劑洗滌除去NaCl晶體表面附帶的少量KCl，洗滌的操作為________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 答案　沿玻璃棒向漏斗中注入75%乙醇，使溶液完全浸沒NaCl晶體，待溶液流盡后，重復(fù)操作2～3次 3．從鋁土礦中提取氧化鋁的流程如下圖所示： 洗滌濾渣c(diǎn)的實(shí)驗(yàn)操作方法是_______________________________________ ________________________________________________________________________。 答案　沿玻璃棒向漏斗中注入蒸餾水，使蒸餾水完全浸沒濾渣，待蒸餾水自然流盡后，重復(fù)操作2～3次 4．(2018北京，28改編)實(shí)驗(yàn)小組制備高鐵酸鉀(K2FeO4)并探究其性質(zhì)。 資料：K2FeO4為紫色固體，微溶于KOH溶液；具有強(qiáng)氧化性，在酸性或中性溶液中快速產(chǎn)生O2，在堿性溶液中較穩(wěn)定。 (1)制備K2FeO4(夾持裝置略) C中得到紫色固體和溶液。C中Cl2發(fā)生的反應(yīng)有3Cl2＋2Fe(OH)3＋10KOH===2K2FeO4＋6KCl＋8H2O，另外還有_____________________________________________________。 (2)為證明K2FeO4能氧化Cl－產(chǎn)生Cl2，設(shè)計(jì)以下方案，用KOH溶液充分洗滌C中所得固體，再用KOH溶液將 K2FeO4溶出，得到紫色溶液b。取少量b，滴加鹽酸，產(chǎn)生黃綠色氣體Cl2。用KOH溶液洗滌的目的是__________________________________________________________ _______________________________________________________________________。 答案　(1)Cl2＋2KOH===KCl＋KClO＋H2O (2)使K2FeO4穩(wěn)定溶出，并把K2FeO4表面吸附的ClO－除盡，防止ClO－與Cl－在酸性條件下反應(yīng)產(chǎn)生Cl2，避免ClO－干擾實(shí)驗(yàn) 解析　(1)過量的KOH也可能與氯氣反應(yīng)。 (2)根據(jù)題干信息K2FeO4微溶于KOH溶液，在堿性溶液中較穩(wěn)定，用KOH洗滌的目的一方面能使K2FeO4穩(wěn)定，并能洗去KClO，防止ClO－與鹽酸反應(yīng)生成氯氣而干擾實(shí)驗(yàn)。 5．氧化鋅為白色粉末，可用于濕疹、癬等皮膚病的治療。純化工業(yè)級(jí)氧化鋅[含有Fe(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)等雜質(zhì)]的流程如下： 工業(yè)ZnO浸出液 ② 濾液濾液濾餅ZnO 提示：在本實(shí)驗(yàn)條件下，Ni(Ⅱ)不能被氧化；高錳酸鉀的還原產(chǎn)物是MnO2。 回答下列問題： 反應(yīng)④形成的沉淀要用水洗，檢驗(yàn)沉淀是否洗滌干凈的方法是_____________________ ________________________________________________________________________。 答案　取少量最后一次洗滌液于試管中，滴入1～2滴稀鹽酸，再滴入氯化鋇溶液，若無白色沉淀生成，則說明沉淀已經(jīng)洗滌干凈(答案合理即可) 1．正誤判斷，正確的打“√”，錯(cuò)誤的打“” (1)除去Cu粉中混有CuO的實(shí)驗(yàn)操作是加入稀硝酸溶解、過濾、洗滌、干燥() (2016全國(guó)卷Ⅱ，13C) (2)將Cl2與HCl的混合氣體通過飽和食鹽水可得到純凈的Cl2()(2016全國(guó)卷Ⅰ，10D) (3)用CCl4萃取碘水中的I2的實(shí)驗(yàn)操作是先從分液漏斗下口放出有機(jī)層，后從上口倒出水層(√)(2016全國(guó)卷Ⅲ，9D) (4)過濾操作中，漏斗的尖端應(yīng)接觸燒杯內(nèi)壁(√)(2016海南，8A) (5)用下圖除去粗鹽溶液的不溶物()(2014全國(guó)卷Ⅱ，10A) (6)用長(zhǎng)頸漏斗分離出乙酸與乙醇反應(yīng)的產(chǎn)物()(2016全國(guó)卷Ⅰ，10A) 2．(2017全國(guó)卷Ⅰ，8)《本草衍義》中對(duì)精制砒霜過程有如下敘述：“取砒之法，將生砒就置火上，以器覆之，令砒煙上飛著覆器，遂凝結(jié)，累然下垂如乳，尖長(zhǎng)者為勝，平短者次之。”文中涉及的操作方法是(　　) A．蒸餾B．升華C．干餾D．萃取 答案　B 解析　“令砒煙上飛著覆器”“凝結(jié)”說明該操作為升華。 3．(2017天津，4)以下實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?　　) 實(shí)驗(yàn)?zāi)康? 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì) A.除去NaHCO3固體中的Na2CO3 將固體加熱至恒重 B.制備無水AlCl3 蒸發(fā)Al與稀鹽酸反應(yīng)后的溶液 C.重結(jié)晶提純苯甲酸 將粗品水溶、過濾、蒸發(fā)、結(jié)晶 D.鑒別NaBr和KI溶液 分別加新制氯水后，用CCl4萃取 答案　D 解析　A項(xiàng)，NaHCO3固體受熱分解生成Na2CO3，達(dá)不到除去Na2CO3的目的，錯(cuò)誤；B項(xiàng)，蒸干AlCl3溶液，最終得到Al(OH)3而不能得到無水AlCl3，錯(cuò)誤；C項(xiàng)，苯甲酸在熱水中的溶解度大，重結(jié)晶提純苯甲酸的步驟為①加熱溶解、②趁熱過濾、③冷卻結(jié)晶、④洗滌晶體，錯(cuò)誤；D項(xiàng)，NaBr和KI與氯水反應(yīng)的離子方程式分別為2Br－＋Cl2===2Cl－＋Br2和2I－＋Cl2===2Cl－＋I(xiàn)2，反應(yīng)得到的溶液分別用CCl4萃取，溶液均分層，下層為紫紅色的為I2的CCl4溶液，下層為橙紅色的為Br2的CCl4溶液，故可鑒別，正確。 4．(2018江蘇，5)下列有關(guān)從海帶中提取碘的實(shí)驗(yàn)原理和裝置能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?　　) A．用裝置甲灼燒碎海帶 B．用裝置乙過濾海帶灰的浸泡液 C．用裝置丙制備用于氧化浸泡液中I－的Cl2 D．用裝置丁吸收氧化浸泡液中I－后的Cl2尾氣 答案　B 解析　B項(xiàng)，用裝置乙過濾海帶灰的浸泡液能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康?；A項(xiàng)，灼燒碎海帶應(yīng)在坩堝中進(jìn)行，不能用燒杯，裝置甲不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康模籆項(xiàng)，用濃鹽酸和MnO2制取氯氣需要加熱，裝置丙不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康?；D項(xiàng)，吸收Cl2應(yīng)用NaOH溶液，裝置丁不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹? 5．[2016全國(guó)卷Ⅲ，26(1)(2)]碳酸鈣的制備 石灰石(含少量鐵的氧化物) ① (1)步驟①加入氨水的目的是___________________________________。 小火煮沸的作用是使沉淀顆粒長(zhǎng)大，有利于________。 (2)如圖是某學(xué)生的過濾操作示意圖，其操作不規(guī)范的是________(填標(biāo)號(hào))。 a．漏斗末端頸尖未緊靠燒杯壁 b．玻璃棒用作引流 c．將濾紙濕潤(rùn)，使其緊貼漏斗壁 d．濾紙邊緣高出漏斗 e．用玻璃棒在漏斗中輕輕攪動(dòng)以加快過濾速度 答案　(1)調(diào)節(jié)溶液pH使Fe(OH)3沉淀　過濾分離　(2)ade 解析　(1)反應(yīng)混合液中鹽酸過量，加入氨水可以中和鹽酸，調(diào)節(jié)溶液的pH使Fe3＋轉(zhuǎn)化為Fe(OH)3沉淀而除去。小火煮沸的作用是使沉淀顆粒長(zhǎng)大，有利于過濾分離。(2)a項(xiàng)，漏斗末端頸尖未緊靠燒杯內(nèi)壁，容易造成溶液飛濺，錯(cuò)誤；b項(xiàng)，玻璃棒用作引流，正確；c項(xiàng)，將濾紙濕潤(rùn)，使其緊貼漏斗壁，防止有氣泡，正確；d項(xiàng)，濾紙邊緣應(yīng)低于漏斗口，錯(cuò)誤；e項(xiàng)，用玻璃棒在漏斗中輕輕攪動(dòng)容易劃破濾紙，錯(cuò)誤。 1．(2018蘭州統(tǒng)考)下列是我國(guó)古代常見的操作方法，其中帶著重號(hào)部分的操作原理與化學(xué)實(shí)驗(yàn)中的分離除雜方法的原理相似的是(　　) ① ② ③ ④ 凡煮湯，欲微火，令小沸……箅渣取液 經(jīng)月而出蒸烤之……終乃得酒可飲 凡漬藥酒，皆須細(xì)切……便可漉出 海陸取鹵，日曬火煎，煮海熬波，鹵水成鹽 A.過濾、蒸餾、萃取、蒸發(fā) B．過濾、蒸發(fā)、萃取、蒸餾 C．蒸發(fā)、萃取、蒸餾、過濾 D．萃取、蒸餾、萃取、蒸發(fā) 答案　A 解析?、僦械捏朐∫?，是用細(xì)網(wǎng)將固液混合物中的固體和液體分開，其原理與過濾的原理相似；②中通過蒸烤造酒，是通過加熱的方法將酒精等物質(zhì)從混合液中分離出來，其原理與蒸餾的原理相似；③中通過浸泡，使草藥中的有效成分溶于酒中，其原理與萃取的原理相似；④中的日曬火煎，鹵水成鹽，是通過日曬的方法，將水分蒸發(fā)得到食鹽，其原理與蒸發(fā)的原理相似。 2．為提純下列物質(zhì)(括號(hào)內(nèi)為雜質(zhì))，選用的試劑或分離方法錯(cuò)誤的是(　　) 選項(xiàng) 物質(zhì) 試劑 分離方法 A 硝酸鉀(氯化鈉) 蒸餾水 降溫結(jié)晶 B 二氧化碳(氯化氫) 飽和NaHCO3溶液 洗氣 C 甲烷(乙烯) 酸性高錳酸鉀溶液 洗氣 D 乙醇(水) 生石灰 蒸餾 答案　C 解析　KNO3的溶解度受溫度影響較大，而NaCl的溶解度受溫度影響較小，可加蒸餾水溶解固體，再通過蒸發(fā)濃縮、降溫結(jié)晶的方法，獲得純凈的KNO3固體，A項(xiàng)正確；HCl與飽和NaHCO3溶液反應(yīng)生成二氧化碳，B項(xiàng)正確；乙烯被酸性KMnO4氧化生成CO2，使甲烷中混入CO2氣體，C項(xiàng)錯(cuò)誤；加入的生石灰能與水反應(yīng)生成Ca(OH)2，消耗掉部分水，再通過蒸餾獲得乙醇，D項(xiàng)正確。 3．下列有關(guān)實(shí)驗(yàn)的操作或敘述錯(cuò)誤的是(　　) A．分離Br2和苯的混合物可用分液漏斗和燒杯進(jìn)行分液 B．驗(yàn)證Fe2(SO4)3溶液中含F(xiàn)e2＋的方法是加入酸性KMnO4溶液，紫色退去 C．向硫酸亞鐵溶液中滴加硫氰化鉀溶液，溶液變?yōu)榧t色，說明溶液已變質(zhì) D．提純混有少量NaCl的KNO3的過程：加熱溶解→降溫結(jié)晶→過濾→洗滌→干燥 答案　A 解析　Br2與苯互溶不分層。 4．(2018贛州模擬)下列除雜方法不正確的是(　　) A．除去NH4Cl溶液中的FeCl3，可向溶液中加入氨水調(diào)節(jié)pH B．除去金屬離子Cu2＋、Hg2＋，可向溶液中加入Na2S、H2S等沉淀劑 C．除去某溶液中的SO可向溶液中加入鎂鹽 D．除去ZnCl2溶液中的Fe3＋可向溶液中加入Zn(OH)2 答案　C 解析　A項(xiàng)，氨水可與氯化鐵反應(yīng)生成氫氧化鐵沉淀，同時(shí)生成氯化銨，不引入新的雜質(zhì)，正確；B項(xiàng)，加入Na2S、H2S等物質(zhì)，Cu2＋、Hg2＋易轉(zhuǎn)化為CuS、HgS等沉淀，可用于除雜，正確；C項(xiàng)，硫酸鎂易溶于水，無法沉淀SO，應(yīng)加入鋇鹽除雜，錯(cuò)誤；D項(xiàng)，Zn(OH)2能消耗溶液中H＋，促進(jìn)Fe3＋的水解，使其生成氫氧化鐵沉淀，正確。 5．(2019濟(jì)南高三聯(lián)考)下列除雜所用試劑和操作不合理的是(　　) 選項(xiàng) 物質(zhì)(括號(hào)中為雜質(zhì)) 除雜試劑 操作 A CO2(SO2) 飽和NaHCO3溶液 洗氣 B BaCO3(BaSO4) 飽和Na2CO3溶液 攪拌、過濾 C CuCl2(FeCl3) NaOH溶液 過濾 D Cl2(HCl) 飽和食鹽水 洗氣 答案　C 解析　SO2與NaHCO3反應(yīng)生成Na2SO3和CO2，從而除去SO2，A項(xiàng)合理；加入飽和Na2CO3溶液，BaSO4沉淀轉(zhuǎn)化為BaCO3沉淀，B項(xiàng)合理；加NaOH會(huì)引入新的雜質(zhì)NaCl，且CuCl2也會(huì)與NaOH反應(yīng)生成Cu(OH)2沉淀，應(yīng)加CuO調(diào)溶液pH除去Fe3＋，C項(xiàng)不合理；HCl易溶于飽和食鹽水，而Cl2在飽和食鹽水中的溶解度很小，故可用飽和食鹽水除去Cl2中的HCl，D項(xiàng)合理。 6.(2019柳州質(zhì)檢)用如圖所示的實(shí)驗(yàn)裝置，選擇適當(dāng)?shù)脑噭〣并進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)，可以達(dá)到目的的是(　　) A．試劑B為濃硫酸，除去CO2中混有的少量SO2氣體 B．試劑B為飽和食鹽水，除去氯氣中混有的少量氯化氫氣體 C．試劑B為水，收集NO、CO等難溶于水的氣體 D．試劑B為新制氫氧化銅懸濁液，檢驗(yàn)空氣中是否含有甲醛 答案　B 解析　A項(xiàng)，二氧化硫和濃硫酸不反應(yīng)，所以不能達(dá)到洗氣的目的，錯(cuò)誤；B項(xiàng)，氯氣和水的反應(yīng)是可逆反應(yīng)，所以食鹽水中含有的氯離子能抑制氯氣的溶解，氯化氫極易溶于水，從而能達(dá)到洗氣的目的，正確；C項(xiàng)，收集難溶于水的氣體采用排水集氣法收集，集氣瓶中應(yīng)該“短管進(jìn)氣”，錯(cuò)誤；D項(xiàng)，甲醛和新制氫氧化銅懸濁液反應(yīng)需要加熱，該裝置未加熱，錯(cuò)誤。 7．(2018漢口調(diào)研)按以下實(shí)驗(yàn)方案可從海洋動(dòng)物柄海鞘中提取具有抗腫瘤活性的天然產(chǎn)物： 下列各步實(shí)驗(yàn)操作原理與方法錯(cuò)誤的是(　　) A B C D 步驟① 步驟② 步驟③ 步驟④ 答案　C 解析　步驟①是分離固液混合物，其操作為過濾，需要過濾裝置，A正確；步驟②是分離互不相溶的液體混合物，需進(jìn)行分液，要用到分液漏斗，B正確；步驟③是從溶液中得到固體，操作為蒸發(fā)，需要蒸發(fā)皿，C錯(cuò)誤；步驟④是利用沸點(diǎn)不同，采取蒸餾的方法得到甲苯，需要蒸餾裝置，D正確。 8．在蒸餾操作中，儀器選擇及安裝都正確的是(　　) 答案　B 解析　蒸餾操作中，需要測(cè)定餾分的溫度，所以溫度計(jì)水銀球應(yīng)放在蒸餾燒瓶的支管口處，B和C中溫度計(jì)位置均正確，但C中的冷凝裝置為球形冷凝管，它一般用做反應(yīng)裝置，主要用于冷凝回流，使反應(yīng)更徹底，故只有B項(xiàng)正確。 9．(2018西安交通大學(xué)附屬中學(xué)高三檢測(cè))某硝酸鈉固體中混有少量硫酸銨和碳酸氫鈉雜質(zhì)，現(xiàn)設(shè)計(jì)一實(shí)驗(yàn)方案，既除去雜質(zhì)，又配成硝酸鈉溶液。實(shí)驗(yàn)方案：先將固體溶于蒸餾水配成溶液，選擇合適的試劑和操作完成表格中各步實(shí)驗(yàn)。 選擇試劑 ① Na2CO3溶液 ④ 實(shí)驗(yàn)操作 ② ③ 加熱 下列試劑或操作不合理的是(　　) A．試劑①為Ba(OH)2溶液 B．操作②為結(jié)晶 C．操作③為過濾 D．試劑④為稀HNO3 答案　B 解析　根據(jù)題意，可用Ba(OH)2溶液除去SO、NH和HCO，NH3H2O通過加熱除去，操作②為加熱；過量的Ba2＋用Na2CO3溶液除去，過濾除去沉淀，濾液中過量的OH－和CO用硝酸除去，則操作③為過濾，試劑④為稀HNO3。 10．(2018銀川調(diào)研)下列裝置所示的分離、提純方法和物質(zhì)的溶解性無關(guān)的是(　　) 答案　C 解析　洗氣法、冷卻結(jié)晶、萃取及分液都與物質(zhì)的溶解性有關(guān)，而蒸餾法分離液體混合物是利用各液體組分的沸點(diǎn)不同，與物質(zhì)的溶解性無關(guān)。 11．(2018福州期中)由鈦精礦(主要成分為TiO2，含鎂、鐵、硅等氧化物)制備純TiCl4的流程示意圖及各物質(zhì)熔、沸點(diǎn)如下，下列說法不正確的是(　　) 鈦精礦粗TiCl4純TiCl4 化合物 SiCl4 TiCl4 FeCl3 MgCl2 沸點(diǎn)/℃ 58 136 316 1412 熔點(diǎn)/℃ －69 －25 304 714 A.將進(jìn)入沸騰爐中的鈦精礦粉碎可以提高氯化反應(yīng)速率 B．氯化過程得到的氣體產(chǎn)物經(jīng)冷卻到室溫、過濾得到粗TiCl4混合液 C．蒸餾塔中的精制，主要是為了除去粗TiCl4中含有的FeCl3、MgCl2 D．氯化過程產(chǎn)生的尾氣含有氯氣，需要經(jīng)過處理后才能排放 答案　C 解析　A項(xiàng)，礦石粉碎可以增大接觸面積，加快反應(yīng)速率；B項(xiàng)，由表中數(shù)據(jù)分析可知，氣體產(chǎn)物經(jīng)冷卻到室溫過濾得到粗TiCl4混合液，可能混有反應(yīng)物中固體物質(zhì)；C項(xiàng)，主要是為了除去粗TiCl4中的SiCl4；D項(xiàng)，氯氣有毒污染空氣，不能排放到空氣中。 12．實(shí)驗(yàn)室制備苯甲醇和苯甲酸的化學(xué)原理如圖1所示，已知苯甲醛易被空氣氧化，苯甲醇的沸點(diǎn)為205.3℃，苯甲酸的熔點(diǎn)為121.7℃，沸點(diǎn)為249℃，溶解度為0.34g；乙醚的沸點(diǎn)為34.8℃，難溶于水，制備苯甲醇和苯甲酸的主要過程如圖2所示。 圖1 圖2 試根據(jù)上述信息，判斷以下說法錯(cuò)誤的是(　　) A．操作Ⅰ是萃取、分液 B．乙醚溶液中所溶解的主要成分是苯甲醇 C．操作Ⅱ蒸餾所得產(chǎn)品甲是苯甲醇 D．操作Ⅲ過濾所得產(chǎn)品乙是苯甲酸鉀 答案　D 解析　由流程可知，苯甲醛與KOH反應(yīng)生成苯甲醇、苯甲酸鉀，然后加水、乙醚萃取苯甲醇，則乙醚溶液中含苯甲醇，操作Ⅱ?yàn)檎麴s，得到產(chǎn)品甲為苯甲醇；水溶液中含苯甲酸鉀，加鹽酸發(fā)生強(qiáng)酸制取弱酸的反應(yīng)，生成苯甲酸，苯甲酸的溶解度小，則操作Ⅲ為過濾，則產(chǎn)品乙為苯甲酸。 13．青蒿素是烴的含氧衍生物，為無色針狀晶體，易溶于丙酮、氯仿和苯中，在甲醇、乙醇、乙醚、石油醚中可溶解，在水中幾乎不溶，熔點(diǎn)為156～157℃，熱穩(wěn)定性差，青蒿素是高效的抗瘧藥。已知：乙醚沸點(diǎn)為35℃，從青蒿中提取青蒿素的方法之一是以萃取原理為基礎(chǔ)，主要有乙醚浸取法和汽油浸取法。乙醚浸取法的主要工藝如圖所示： (1)對(duì)青蒿進(jìn)行干燥破碎的目的是__________________________________________ ________________________________________________________________________。 (2)操作Ⅰ需要的玻璃儀器主要有燒杯、____________，操作Ⅱ的名稱是________。 (3)操作Ⅲ的主要過程可能是________(填字母)。 A．加水溶解，蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶 B．加95%的乙醇，濃縮、結(jié)晶、過濾 C．加入乙醚進(jìn)行萃取分液 答案　(1)增大青蒿素與乙醚的接觸面積，提高青蒿素的浸出率　(2)漏斗、玻璃棒　蒸餾　(3)B 14．重鉻酸鉀是一種重要的化工原料，一般由鉻鐵礦制備，鉻鐵礦的主要成分為FeOCr2O3，還含有硅、鋁等雜質(zhì)。制備流程如圖所示： (1)步驟①的主要反應(yīng)為： FeOCr2O3＋Na2CO3＋NaNO3Na2CrO4＋Fe2O3＋CO2↑＋NaNO2 分析回答下列問題： ①上述反應(yīng)中的還原產(chǎn)物是________，處理含1molFeOCr2O3的鉻鐵礦，轉(zhuǎn)移電子數(shù)為________NA。 ②氧化鋁和二氧化硅一樣能和純堿在高溫條件反應(yīng)生成二氧化碳，下列不能作為熔融鉻鐵礦容器的是________(填字母)。 a．石英坩堝 b．氧化鋁陶瓷坩堝 c．普通陶瓷坩堝 d．白金坩堝 (2)濾渣1中含量最多的金屬元素是________，濾渣2的主要成分是________及含硅雜質(zhì)。 (3)步驟④調(diào)濾液2的pH使之變________(填“大”或“小”)，原因是 ________________________________________________________________________ (用離子方程式表示)。 (4)有關(guān)物質(zhì)的溶解度如圖所示。向“濾液3”中加入適量KCl，蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶，過濾得到K2Cr2O7固體。冷卻到________(填標(biāo)號(hào))得到的K2Cr2O7固體產(chǎn)品最多。 a．80℃b．60℃c．40℃d．10℃ 步驟⑤的反應(yīng)類型是________。 答案　(1)①NaNO2(或亞硝酸鈉)　7?、赼bc (2)Fe　Al(OH)3 (3)小　2CrO＋2H＋Cr2O＋H2O (4)d　復(fù)分解反應(yīng) 解析　(1)首先標(biāo)出變價(jià)元素的化合價(jià)，分析價(jià)態(tài)變化可知，NaNO3是氧化劑，被還原為NaNO2，1molFeOCr2O3失去7mol電子；石英的主要成分為二氧化硅，陶瓷中含有二氧化硅，氧化鋁和二氧化硅均能和碳酸鈉在高溫下反應(yīng)，白金坩堝的主要成分是鉑，穩(wěn)定。(2)步驟①的反應(yīng)產(chǎn)生了不溶于水的Fe2O3，故熔塊水浸后濾渣1的主要成分是Fe2O3，則含量最多的金屬元素是鐵元素；將濾液1調(diào)節(jié)pH＝7后，Al3＋會(huì)變?yōu)锳l(OH)3沉淀而除去，故濾渣2的主要成分是Al(OH)3和含硅雜質(zhì)。(3)濾液2中的主要成分是Na2CrO4，濾液3中的主要成分應(yīng)為Na2Cr2O7，則第④步調(diào)節(jié)pH的作用是使Na2CrO4轉(zhuǎn)化為Na2Cr2O7，離子方程式為2CrO＋2H＋Cr2O＋H2O，酸性越強(qiáng)越利于Na2CrO4轉(zhuǎn)化為Na2Cr2O7，故應(yīng)調(diào)節(jié)pH使之變小。(4)由溶解度曲線圖可知，10℃時(shí)K2Cr2O7溶解度最小，而Na2Cr2O7、KCl、NaCl此時(shí)溶解度均大于K2Cr2O7，三者均存在于溶液中，故冷卻到10℃時(shí)得到的K2Cr2O7固體最多，該步驟的化學(xué)方程式為2KCl＋Na2Cr2O7===2NaCl＋K2Cr2O7，該反應(yīng)為復(fù)分解反應(yīng)。