DBS53 001-2015 食品安全地方標(biāo)準(zhǔn) 瑪咖干制品.doc
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DBS53 云南省食品安全地方標(biāo)準(zhǔn) DBS 53/001—2015 瑪咖干制品 2015 - 08 - 27發(fā)布 2015 - 09 - 27實施 云南省衛(wèi)生和計劃生育委員會 發(fā)布 DBS 53/001—2015 前言 本標(biāo)準(zhǔn)首次發(fā)布。 本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為資料性附錄,表述為“宜”的條文為推薦性的條文。 7 瑪咖干制品 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)適用于瑪咖干果、瑪咖干片、瑪咖粉。 2 規(guī)范性引用文件 本標(biāo)準(zhǔn)中引用的文件對于本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 3 術(shù)語和定義 3.1 瑪咖 maca (Lepidium meyenii) 十字花科獨行菜屬一年或兩年生草本植物,可食用部分為其膨大的根,富含豐富蛋白質(zhì)、芥子油苷和礦物質(zhì)等,瑪咖酰胺為其特征性化學(xué)成分。 3.2 瑪咖干果 鮮瑪咖采收后,經(jīng)除雜、洗凈、干燥、篩選、包裝等工藝加工制成的瑪咖制品。 3.3 瑪咖干片 鮮瑪咖采收后,經(jīng)除雜、洗凈、切片、干燥、篩選、包裝等工藝加工制成的瑪咖制品。 3.4 瑪咖粉 鮮瑪咖采收后,經(jīng)除雜、洗凈、干燥、粉碎、包裝等工藝加工制成的瑪咖制品。 4 類型 根據(jù)新鮮瑪咖表皮顏色不同,分為黃瑪咖、紫瑪咖、黑瑪咖。 5 技術(shù)要求 5.1 原輔料要求 5.1.1 新鮮瑪咖:應(yīng)無霉變、無雜質(zhì)、無蟲蛀。 5.1.2 生產(chǎn)加工用水:應(yīng)符合GB 5749的規(guī)定。 5.1.3 其它原輔料:應(yīng)符合相應(yīng)的食品安全標(biāo)準(zhǔn)及有關(guān)規(guī)定,不得使用非食品原料和輔料。 5.2 感官要求 應(yīng)符合表1規(guī)定。 表1 感官要求 項 目 要 求 檢驗方法 干 果 干 片 干 粉 外 觀 不規(guī)則球狀 片狀 粉狀 取適量的樣品置于潔凈的白瓷盤中,自然光下,目視、鼻嗅、口嘗。 色 澤 黃色、紫色或黑色 切面呈白色、淺黃色或稻草黃色 白色至黃色 氣味及滋味 瑪咖特有氣味和滋味。 雜質(zhì) 無肉眼可見外來雜質(zhì)。 5.3 理化指標(biāo) 應(yīng)符合表2規(guī)定。 表2 理化指標(biāo) 項 目 指 標(biāo) 檢驗方法 水分 ,g/100g ≤ 12.0,(粉10.0) GB 5009.3 灰分, g/100g ≤ 6.0 GB 5009.4 蛋白質(zhì),g/100g ≥ 10.0 GB 5009.5 膳食纖維,g/100g ≥ 10.0 GB/T 5009.88 總砷(以As計),mg/kg ≤ 0.5 GB/T 5009.11 鎘 (以Cd計),mg/kg ≤ 0.5 GB 5009.15 鉛(以Pb計),mg/kg ≤ 0.5 GB 5009.12 鉻(以Cr計),mg/kg ≤ 1.0 GB 5009.123 總汞(以Hg計),mg/kg ≤ 0.01 GB/T 5009.17 六六六,mg/kg ≤ 0.05 GB/T 5009.19 滴滴涕,mg/kg ≤ 0.05 甲胺磷,mg/kg ≤ 0.05 GB/T 5009.103 殺螟硫磷,mg/kg ≤ 0.5 NY/T 761 敵敵畏,mg/kg ≤ 0.2 氯菊酯,mg/kg ≤ 1.0 氯吡脲 (膨大劑) ,mg/kg 不得檢出 GB/T 20770 注:除水分指標(biāo)外,均以干基計。 5.4 微生物限量 應(yīng)符合表3的規(guī)定。 表3 微生物限量a 項 目 采樣方案b及限量(若非指定,均以CFU/g 表示) 檢驗方法 n c m M 金黃色葡萄球菌 5 1 100 1000 GB 4789.10第二法 沙門氏菌 5 0 0/25 g — GB 4789.4 a微生物限量只適用于瑪咖粉,b樣品的采樣及處理按GB 4789.1 執(zhí)行。 5.5 食品添加劑 食品添加劑的使用應(yīng)符合GB 2760的規(guī)定。 5.6 生產(chǎn)加工的衛(wèi)生要求 應(yīng)符合GB 14881的規(guī)定。 6 其他 6.1 產(chǎn)品的標(biāo)簽:應(yīng)符合GB 7718和GB 28050的規(guī)定,并標(biāo)注不適宜人群和每日最大食用限量。 6.2 不適宜人群:嬰幼兒、哺乳期婦女及孕婦。 6.3 每日最大食用限量:≤25g。 A A 附 錄 A (資料性附錄) 瑪咖干制品質(zhì)量分級和測定方法 A.1 瑪咖干制品的質(zhì)量宜按表A.1分級 表A.1 瑪咖干制品的質(zhì)量等級 項 目 指 標(biāo) 特級 一級 二級 瑪咖酰胺(mg/kg) ≥1000 500-999 200-499 A.2 瑪咖干制品中瑪咖酰胺宜按下列方法測定 A.2.1 范圍 本方法中,間甲氧基-芐基-亞麻酰胺檢出限為0. 4 ng,芐基-亞麻酰胺檢出限為0.3 ng,間甲氧基-芐基-亞油酰胺檢出限為0.8 ng,芐基-亞油酰胺檢出限為0.7 ng,芐基-十六烷酰胺檢出限為1.7 ng,當(dāng)進(jìn)樣量相當(dāng)于0.002 g時,檢出濃度分別為0.2 mg/kg,0.15 mg/kg,0.4 mg/kg,0.35 mg/kg和0.85 mg/kg。 A.2.2 原理 瑪咖干制品中瑪咖酰胺用石油醚進(jìn)行超聲輔助提取,旋蒸干燥后乙腈定容,注入高效液相色譜儀,經(jīng)反相色譜分離,紫外檢測器檢測,根據(jù)保留時間定性和與峰面積比較進(jìn)行定量。 A.2.3 試劑 A.2.3.1 石油醚 分析純,沸程60-90℃。 A.2.3.2 乙腈 色譜純 A.2.3.3 水 色譜純 A.2.3.4 對照品 本標(biāo)準(zhǔn)選擇了瑪咖中主要的五種瑪咖酰胺進(jìn)行檢測,分別為(1)間甲氧基-芐基-亞麻酰胺,(2)芐基-亞麻酰胺,(3)間甲氧基-芐基-亞油酰胺,(4)芐基-亞油酰胺,(5)芐基-十六烷酰胺,其化學(xué)結(jié)構(gòu)式及名稱如圖A.1所示: (1)間甲氧基-芐基-亞麻酰胺 (2)芐基-亞麻酰胺 (3)間甲氧基-芐基-亞油酰胺 (4)芐基-亞油酰胺 (5)芐基-十六烷酰胺 圖A.1 5種瑪咖酰胺的結(jié)構(gòu)式 注: 上述5種瑪咖酰胺對照品由中國科學(xué)院過程工程研究所或其參股公司提供,樣品純度在95%以上。該對照品結(jié)構(gòu)穩(wěn)定,在-20℃可常年保存,配置成標(biāo)準(zhǔn)溶液后-20℃密閉保存也可保存3-6個月。 A.2.4 儀器設(shè)備 A.2.4.1 高效液相色譜儀(配置紫外檢測器) A.2.4.2 超聲清洗機(jī)(≥200 W功率) A.2.4.3 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀 A.2.4.4 離心機(jī)(可放置50ml離心管) A.2.4.5 電子天平(精確到0.001) A.2.4.6 其他 量筒(25ml或50ml),移液槍(200μl,1ml及5ml),容量瓶(5ml或10ml),離心管(5ml和50ml),三角瓶(100ml),封口膜,皮筋,注射器,0.22 μm一次性過濾器。 A.2.5 分析步驟 A.2.5.1 樣品處理 樣品粉粹,過40目篩(粒徑≤0.38mm),準(zhǔn)確稱取1g瑪咖粉(四位天平稱取1.0000g±0.0010g)于100 ml玻璃三角瓶中,加入40 ml石油醚后用封口膜封口,置于超聲清洗機(jī)中200W,50℃,超聲提取15 min。超聲完成后搖勻,將提取液和瑪咖渣一同倒入50 ml離心管中,5000 rpm離心10 min。將上清液倒入100 ml圓底燒瓶中,旋蒸干后加入4 ml乙腈,充分搖勻溶解提取物后吸取至5 ml容量瓶,再加0.8 ml乙腈至圓底燒瓶搖勻后吸取至上述容量瓶,取適量乙腈定容至5 ml(因瑪咖樣品中酰胺含量差異較大,定容體積應(yīng)依據(jù)檢測結(jié)果進(jìn)行調(diào)整)。 A.2.5.2 測定 A.2.5.3 色譜參考條件 a) 色譜柱:Waters XTerra C18(規(guī)格為250 mm × 4.6 mm, 5 μm)。 b) 流動相:等度洗脫,乙腈:水為90:10,其中水相含0.2%的甲酸。 c) 流速:0.6 mL/min。 d) 紫外檢測波長:210nm。 e) 進(jìn)樣量:10 μl。 A.2.5.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 取瑪咖酰胺對照品(1)和(3)各4 mg,瑪咖酰胺對照品(2)、(4)和(5)各10 mg,使用乙腈溶解并定容于100 mL容量瓶中,為五種瑪咖酰胺混標(biāo)的標(biāo)準(zhǔn)使用液。分別取標(biāo)準(zhǔn)使用液0.1、0.2、0.4、0.6、0.8和1.0mL,加0.9、0.8、0.6、0.4、0.2和0mL乙腈配置成標(biāo)準(zhǔn)系列各濃度用于液相檢測。進(jìn)樣量為10μl。 A.2.5.5 結(jié)果計算 試樣中五種瑪咖酰胺的含量均按式(1)進(jìn)行計算。 (附 錄 A.1) 式中: X——試樣中瑪咖酰胺的含量,單位為毫克每千克(mg/kg); c——樣液中瑪咖酰胺的濃度,單位為微克每毫升(μg/mL); V——試樣提取物定容的乙腈體積,單位為毫升(ml); m——試樣質(zhì)量,單位為克(g); W——試樣含水量,單位為克每百克(g/100g)。 試樣中瑪咖酰胺含量為5種酰胺含量總和。 A.2.6 精密度 以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10%。 A.2.7 其他 圖A.2 5種瑪咖酰胺標(biāo)準(zhǔn)對照品液相分離示意圖 圖A.3 樣品中5種瑪咖酰胺分離示意圖 _________________________________- 1.請仔細(xì)閱讀文檔,確保文檔完整性,對于不預(yù)覽、不比對內(nèi)容而直接下載帶來的問題本站不予受理。
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