DBS53 001-2015 食品安全地方標(biāo)準(zhǔn) 瑪咖干制品.doc

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DBS53 云南省食品安全地方標(biāo)準(zhǔn) DBS 53/001—2015 瑪咖干制品 2015 - 08 - 27發(fā)布 2015 - 09 - 27實施 云南省衛(wèi)生和計劃生育委員會 發(fā)布 DBS 53/001—2015 前言 本標(biāo)準(zhǔn)首次發(fā)布。 本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為資料性附錄，表述為“宜”的條文為推薦性的條文。 7 瑪咖干制品 1　 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)適用于瑪咖干果、瑪咖干片、瑪咖粉。 2　 規(guī)范性引用文件 本標(biāo)準(zhǔn)中引用的文件對于本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 3　 術(shù)語和定義 3.1　 瑪咖 maca （Lepidium meyenii） 十字花科獨行菜屬一年或兩年生草本植物，可食用部分為其膨大的根，富含豐富蛋白質(zhì)、芥子油苷和礦物質(zhì)等，瑪咖酰胺為其特征性化學(xué)成分。 3.2　 瑪咖干果 鮮瑪咖采收后，經(jīng)除雜、洗凈、干燥、篩選、包裝等工藝加工制成的瑪咖制品。 3.3　 瑪咖干片 鮮瑪咖采收后，經(jīng)除雜、洗凈、切片、干燥、篩選、包裝等工藝加工制成的瑪咖制品。 3.4　 瑪咖粉 鮮瑪咖采收后，經(jīng)除雜、洗凈、干燥、粉碎、包裝等工藝加工制成的瑪咖制品。 4　 類型 根據(jù)新鮮瑪咖表皮顏色不同，分為黃瑪咖、紫瑪咖、黑瑪咖。 5　 技術(shù)要求 5.1　 原輔料要求 5.1.1　 新鮮瑪咖：應(yīng)無霉變、無雜質(zhì)、無蟲蛀。 5.1.2　 生產(chǎn)加工用水：應(yīng)符合GB 5749的規(guī)定。 5.1.3　 其它原輔料：應(yīng)符合相應(yīng)的食品安全標(biāo)準(zhǔn)及有關(guān)規(guī)定，不得使用非食品原料和輔料。 5.2　 感官要求 應(yīng)符合表1規(guī)定。 表1　 感官要求 項 目 要 求 檢驗方法 干 果 干 片 干 粉 外 觀 不規(guī)則球狀 片狀 粉狀 取適量的樣品置于潔凈的白瓷盤中，自然光下，目視、鼻嗅、口嘗。 色 澤 黃色、紫色或黑色 切面呈白色、淺黃色或稻草黃色 白色至黃色 氣味及滋味 瑪咖特有氣味和滋味。 雜質(zhì) 無肉眼可見外來雜質(zhì)。 5.3　 理化指標(biāo) 應(yīng)符合表2規(guī)定。 表2　 理化指標(biāo) 項 目 指 標(biāo) 檢驗方法 水分 ，g/100g ≤ 12.0，（粉10.0） GB 5009.3 灰分， g/100g ≤ 6.0 GB 5009.4 蛋白質(zhì)，g/100g ≥ 10.0 GB 5009.5 膳食纖維，g/100g ≥ 10.0 GB/T 5009.88 總砷(以As計)，mg/kg ≤ 0.5 GB/T 5009.11 鎘 (以Cd計)，mg/kg ≤ 0.5 GB 5009.15 鉛(以Pb計)，mg/kg ≤ 0.5 GB 5009.12 鉻(以Cr計)，mg/kg ≤ 1.0 GB 5009.123 總汞(以Hg計)，mg/kg ≤ 0.01 GB/T 5009.17 六六六，mg/kg ≤ 0.05 GB/T 5009.19 滴滴涕，mg/kg ≤ 0.05 甲胺磷，mg/kg ≤ 0.05 GB/T 5009.103 殺螟硫磷，mg/kg ≤ 0.5 NY/T 761 敵敵畏，mg/kg ≤ 0.2 氯菊酯，mg/kg ≤ 1.0 氯吡脲 (膨大劑) ，mg/kg 不得檢出 GB/T 20770 注：除水分指標(biāo)外，均以干基計。 5.4　 微生物限量 應(yīng)符合表3的規(guī)定。 表3　 微生物限量a 項 目 采樣方案b及限量（若非指定，均以CFU/g 表示） 檢驗方法 n c m M 金黃色葡萄球菌 5 1 100 1000 GB 4789.10第二法 沙門氏菌 5 0 0/25 g — GB 4789.4 a微生物限量只適用于瑪咖粉，b樣品的采樣及處理按GB 4789.1 執(zhí)行。 5.5　 食品添加劑 食品添加劑的使用應(yīng)符合GB 2760的規(guī)定。 5.6　 生產(chǎn)加工的衛(wèi)生要求 應(yīng)符合GB 14881的規(guī)定。 6　 其他 6.1　 產(chǎn)品的標(biāo)簽:應(yīng)符合GB 7718和GB 28050的規(guī)定，并標(biāo)注不適宜人群和每日最大食用限量。 6.2　 不適宜人群：嬰幼兒、哺乳期婦女及孕婦。 6.3　 每日最大食用限量：≤25g。 A A 附　錄　A （資料性附錄） 瑪咖干制品質(zhì)量分級和測定方法 A.1　 瑪咖干制品的質(zhì)量宜按表A.1分級 表A.1　 瑪咖干制品的質(zhì)量等級 項 目 指 標(biāo) 特級 一級 二級 瑪咖酰胺（mg/kg） ≥1000 500-999 200-499 A.2　 瑪咖干制品中瑪咖酰胺宜按下列方法測定 A.2.1　 范圍 本方法中，間甲氧基-芐基-亞麻酰胺檢出限為0. 4 ng，芐基-亞麻酰胺檢出限為0.3 ng，間甲氧基-芐基-亞油酰胺檢出限為0.8 ng，芐基-亞油酰胺檢出限為0.7 ng，芐基-十六烷酰胺檢出限為1.7 ng，當(dāng)進(jìn)樣量相當(dāng)于0.002 g時，檢出濃度分別為0.2 mg/kg，0.15 mg/kg，0.4 mg/kg，0.35 mg/kg和0.85 mg/kg。 A.2.2　 原理 瑪咖干制品中瑪咖酰胺用石油醚進(jìn)行超聲輔助提取，旋蒸干燥后乙腈定容，注入高效液相色譜儀，經(jīng)反相色譜分離，紫外檢測器檢測，根據(jù)保留時間定性和與峰面積比較進(jìn)行定量。 A.2.3　 試劑 A.2.3.1　 石油醚 分析純，沸程60-90℃。 A.2.3.2　 乙腈 色譜純 A.2.3.3　 水 色譜純 A.2.3.4　 對照品 本標(biāo)準(zhǔn)選擇了瑪咖中主要的五種瑪咖酰胺進(jìn)行檢測，分別為（1）間甲氧基-芐基-亞麻酰胺，（2）芐基-亞麻酰胺，（3）間甲氧基-芐基-亞油酰胺，（4）芐基-亞油酰胺，（5）芐基-十六烷酰胺，其化學(xué)結(jié)構(gòu)式及名稱如圖A.1所示： （1）間甲氧基-芐基-亞麻酰胺 （2）芐基-亞麻酰胺 （3）間甲氧基-芐基-亞油酰胺 （4）芐基-亞油酰胺 （5）芐基-十六烷酰胺 圖A.1　 5種瑪咖酰胺的結(jié)構(gòu)式 注： 上述5種瑪咖酰胺對照品由中國科學(xué)院過程工程研究所或其參股公司提供，樣品純度在95%以上。該對照品結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，在-20℃可常年保存，配置成標(biāo)準(zhǔn)溶液后-20℃密閉保存也可保存3-6個月。 A.2.4　 儀器設(shè)備 A.2.4.1　 高效液相色譜儀(配置紫外檢測器) A.2.4.2　 超聲清洗機(jī)（≥200 W功率） A.2.4.3　 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀 A.2.4.4　 離心機(jī)（可放置50ml離心管） A.2.4.5　 電子天平（精確到0.001） A.2.4.6　 其他 量筒（25ml或50ml），移液槍（200μl,1ml及5ml），容量瓶（5ml或10ml），離心管（5ml和50ml），三角瓶（100ml），封口膜，皮筋，注射器，0.22 μm一次性過濾器。 A.2.5　 分析步驟 A.2.5.1　 樣品處理 樣品粉粹，過40目篩（粒徑≤0.38mm），準(zhǔn)確稱取1g瑪咖粉（四位天平稱取1.0000g±0.0010g）于100 ml玻璃三角瓶中，加入40 ml石油醚后用封口膜封口，置于超聲清洗機(jī)中200W，50℃，超聲提取15 min。超聲完成后搖勻，將提取液和瑪咖渣一同倒入50 ml離心管中，5000 rpm離心10 min。將上清液倒入100 ml圓底燒瓶中，旋蒸干后加入4 ml乙腈，充分搖勻溶解提取物后吸取至5 ml容量瓶，再加0.8 ml乙腈至圓底燒瓶搖勻后吸取至上述容量瓶，取適量乙腈定容至5 ml（因瑪咖樣品中酰胺含量差異較大，定容體積應(yīng)依據(jù)檢測結(jié)果進(jìn)行調(diào)整）。 A.2.5.2　 測定 A.2.5.3　 色譜參考條件 a) 色譜柱：Waters XTerra C18（規(guī)格為250 mm × 4.6 mm, 5 μm）。 b) 流動相：等度洗脫，乙腈：水為90:10，其中水相含0.2%的甲酸。 c) 流速：0.6 mL/min。 d) 紫外檢測波長：210nm。 e) 進(jìn)樣量：10 μl。 A.2.5.4　 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 取瑪咖酰胺對照品（1）和（3）各4 mg，瑪咖酰胺對照品（2）、（4）和（5）各10 mg，使用乙腈溶解并定容于100 mL容量瓶中，為五種瑪咖酰胺混標(biāo)的標(biāo)準(zhǔn)使用液。分別取標(biāo)準(zhǔn)使用液0.1、0.2、0.4、0.6、0.8和1.0mL，加0.9、0.8、0.6、0.4、0.2和0mL乙腈配置成標(biāo)準(zhǔn)系列各濃度用于液相檢測。進(jìn)樣量為10μl。 A.2.5.5　 結(jié)果計算 試樣中五種瑪咖酰胺的含量均按式（1）進(jìn)行計算。 (附　錄　A.1) 式中： X——試樣中瑪咖酰胺的含量，單位為毫克每千克（mg/kg）； c——樣液中瑪咖酰胺的濃度，單位為微克每毫升（μg/mL）； V——試樣提取物定容的乙腈體積，單位為毫升（ml）； m——試樣質(zhì)量，單位為克（g）； W——試樣含水量，單位為克每百克（g/100g）。 試樣中瑪咖酰胺含量為5種酰胺含量總和。 A.2.6　 精密度 以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10%。 A.2.7　 其他 圖A.2　 5種瑪咖酰胺標(biāo)準(zhǔn)對照品液相分離示意圖 圖A.3　 樣品中5種瑪咖酰胺分離示意圖 _________________________________