華東理工大學-勤實隊 化學原料藥多功能車間設計【含CAD圖紙+文檔】
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依非韋倫物料平衡框圖 過濾過濾物料1087.92 濃縮結晶濃縮結晶物料1060.06962.61687.73 吸收組成重量%乙烷53.52100 加成反應 (分層)有機層水層丙酮乙烷1087.92687.73962.6153.52合計2791.78 水層組成重量%水乙酸乙酯LiOH醇B環(huán)丙基乙炔Zn(OH)2416.0133.6131.60116.981.0888.4560.494.894.5917.010.1612.86合計687.73100 廢液組成重量%丙酮962.6110053.521087.92 水組成重量%純化水冰水246.16246.165050合計492.32100 醇B組成重量%醇B118.16100118.16492.32 生物堿組成重量%生物堿17.2310017.2323 丙酮組成重量%丙酮492.32100492.32 乙酸乙酯組成重量%乙酸乙酯738.48100738.48492.32 混合液組成4-氯-2-(三氟乙?;┍桨?丙酮重量246.16 246.16%5050合計492.32100 混合 反應物料 492.32492.32 混合 反應物料 219.08219.08 混合 反應物料 221.54221.54221.54原料及中間體副產(chǎn)品及三廢主要反應及過程 混合液組成乙基鋅丙酮重量110.77110.77%5050合計221.54100219.08 混合液組成環(huán)丙基乙炔鋰 丙酮重量96.00123.08%43.8256.18合計219.08100 濾餅組成A4-氯-2-(三氟乙?;┍桨芬宜嵋阴ブ亓?7.062.448.36%61.238.7630.01合計27.8610027.861060.06單位:kg 含量為質量百分比 廢液組成重量%乙酸乙酯477.204100 母液組成重量%乙酸乙酯環(huán)丙基乙炔加成物雜質水165.5114.8428.4122.9920.5165.615.8811.269.128.13合計252.26100 廢液組成重量%乙酸乙酯68.17100 廢氣組成重量%二氧化碳30.05100 廢渣組成重量%帶結晶水的硫酸鈉83.59100 水層組成重量%水甲醇氯化鈉碳酸氫鈉碳酸鈉乙酸乙酯1683.83 52.9996.66138.9594.67135.4176.452.404.396.314.306.15合計2202.51100 廢液組成重量%乙酸乙酯544.75100 離心離心物料607.48477.204582.86252.26 干燥干燥物料355.22355.22 混合反應物料1707.95 環(huán)合反應 (分層)有機層水層二氧化碳帶結晶水的硫酸鈉1214.522202.5130.0583.59合計3530.72287.0568.171707.9530.0583.592202.51 濃縮結晶濃縮結晶物料1214.521214.52544.75 離心離心物料698.48669.77 乙酸乙酯組成重量%乙酸乙酯24.61610024.616 Na2CO3組成重量%Na2CO3272.70100 純化水組成重量%純化水1435.25100272.701435.25 氯甲酸甲酯組成重量%氯甲酸甲酯157.88100157.88 乙酸乙酯組成重量%乙酸乙酯1033.381001033.38 純化水組成重量%純化水287.05100287.05 無水硫酸鈉組成重量%無水硫酸鈉57.4110057.41 乙酸乙酯組成重量%乙酸乙酯28.70510028.705369.375329.10 母液組成重量%乙酸乙酯依非韋倫 雜質加成物308.645 43.2514.64 2.84 83.5611.713.960.77合計369.375100 廢液組成重量%乙酸乙酯63.16100 濾餅組成重量%活性炭乙酸乙酯39.8917.107030合計56.99100 母液組成重量%依非韋倫 乙酸乙酯13.28 454.942.8497.16合計468.22100 廢液組成重量%乙酸乙酯61.24100 廢渣組成重量%依非韋倫1.2510063.16265.94811.1256.99754.13754.13468.22312.50251.26 干燥干燥物料329.10 脫色 脫色物料811.12 乙酸乙酯組成重量%乙酸乙酯505.286100 活性炭組成重量%活性炭39.8910039.89505.286 過濾過濾物料811.12 結晶過濾物料754.13 離心離心物料780.72 乙酸乙酯組成重量%乙酸乙酯26.5910026.59 干燥干燥物料312.50 粉碎粉碎物料251.26 包裝包裝物料25061.242501.25250 成品組成規(guī)格總量依非韋倫每桶25kg10桶硫辛酸物料平衡框圖原料及中間體主要反應及過程副產(chǎn)品及三廢 環(huán)合反應反應物料2436.18 純化水組成重量%純化水250.64100 水合硫化鈉組成重量%水合硫化鈉551.40100 硫磺粉 組成重量%硫磺粉85.22100 95%乙醇 組成重量%95%乙醇1002.54100 四丁基溴化銨 組成重量%四丁基溴化銨45.11100 6,8-二氯辛酸乙酯組成重量%6,8-二氯辛酸乙酯501.27100250.64551.4085.221002.5445.11501.27 混合反應物料447.54 純化水組成重量%純化水357.31100 氫氧化鈉組成重量%氫氧化鈉90.23100357.3190.23 水解濃縮反應物料2883.72447.542436.18 餾出液組成重量%乙醇水1047.10448.757030合計1495.851001495.851387.85重量單位:kg 含量為質量百分比 水相組成重量%水乙酸乙酯6,8-二羥基辛酸四丁基溴化銨氯化鈉氯化氫硫其它雜質1908.81158.08152.3044.66420.950.8846.0912.9869.545.765.551.6315.340.031.680.47合計2744.751002744.75 氣相組成重量%硫化氫36.7810036.781365.71 濾餅組成重量%無水硫酸鎂(含雜質)25.0610025.061340.65 餾出液組成重量%乙酸乙酯670.32100670.32670.33 配料反應物料1387.72 配料反應物料94.17 酸化萃取反應物料4147.9894.171387.72 過濾過濾物料1365.71 濃縮結晶濃縮結晶物料1340.65 離心離心物料720.461115.57272.1569.1125.061253.1825.06 純化水組成重量%純化水1115.57100 36%精制鹽酸組成重量%36%精制鹽酸272.15100 純化水組成重量%純化水69.11100 食鹽組成重量%食鹽25.06100 乙酸乙酯組成重量%乙酸乙酯1253.18100 無水硫酸鎂組成重量%無水硫酸鎂25.06100 乙酸乙酯組成重量%乙酸乙酯50.1310050.13 母液組成重量%乙酸乙酯其他418.2825.6494.225.78合計443.92100443.92 脫色脫色物料917.87 廢氣組成重量%廢氣51.04100 干燥干燥物料277.04277.04 廢氣組成重量%廢氣53.1710053.17 乙酸乙酯組成重量%乙酸乙酯671.61100 活性炭組成重量%活性炭22.3910022.39671.61 過濾過濾物料917.87 濾餅組成重量%活性炭+雜質31.34100917.8731.34 結晶結晶物料886.52886.52 母液組成重量%乙酸乙酯硫辛酸612.8113.397.882.12合計626.11100626.11 離心離心物料886.52886.52 干燥干燥物料260.41260.4151.04 粉碎包裝粉碎物料209.37209.37 成品組成重量%硫辛酸208.33100208.33223.87纈沙坦物料平衡框圖重量單位:kg 含量為質量百分比原料及中間體主要反應及過程副產(chǎn)品及三廢 N-正戊?;i氨酸甲酯組成重量%N-正戊酰基纈氨酸甲酯359.68100 醋酸異丁酯組成重量%醋酸異丁酯1438.72100 氫氣組成重量% 氫氣1.58100 Pd-C組成重量% Pd-C3.60100 氫化反應反應物料1803.58359.681438.721.583.60 壓濾 Pd-C濾液3.601799.98合計1803.581803.58 廢渣組成重量% Pd-C3.601003.60 濃縮濾液乙酸乙酯1799.98719.36合計2519.341799.98 乙酸乙酯組成重量% 乙酸乙酯719.36100719.36 餾出液組成重量% 醋酸異丁酯1438.721001439.98 水洗濃縮液乙酸乙酯水1079.36539.52359.68合計1978.56 乙酸乙酯組成重量% 乙酸乙酯539.52100 純化水組成重量% 純化水359.68100539.52359.681079.36 水相組成重量%乙酸乙酯水26.32324.637.592.5合計350.95100349.68 濃縮有機相1628.88 乙酸乙酯組成重量% 乙酸乙酯382.44100382.441628.88 結晶離心濃縮液1246.441246.44 母液組成重量%乙酸乙酯纈沙坦水N-正戊?;i氨酸甲酯765.3311.3330.741.6194.601.403.800.20合計809.01100809.01 干燥濾餅437.43437.43 揮發(fā)液組成重量%乙酸乙酯水83.993.59964合計87.4910087.49 脫色纈沙坦N-正戊酰基纈氨酸甲酯丙酮活性炭332.4417.501399.7634.99合計1784.69349.94 丙酮組成重量% 丙酮1399.76100 活性炭組成重量% 活性炭34.9910034.991399.76 過濾混合液1784.69 濾渣組成重量%活性炭纈沙坦丙酮N-正戊?;i氨酸甲酯34.992.8512.000.15705.7240.3合計49.9910049.991784.69 結晶離心濾液1734.701734.70 母液組成重量%丙酮N-正戊?;i氨酸甲酯纈沙坦1311.2015.7817.0997.61.21.2合計1344.071001344.07390.63 乙酸乙酯組成重量% 乙酸乙酯765.33100765.33 廢液組成重量%纈沙坦水N-正戊酰基纈氨酸甲酯11.3330.741.6126713合計43.6810043.68 干燥濾餅390.63 丙酮組成重量%丙酮76.5610076.56 精品組成重量%纈沙坦N-正戊?;i氨酸甲酯312.501.5799.50.5合計314.07100314.07 丙酮組成重量%丙酮1311.20100 廢液組成重量%N-正戊?;i氨酸甲酯纈沙坦15.7817.094852合計32.8710032.871311.20 設備一覽表 序號 設備位號 設備名稱 主要規(guī)格型號 材料 容積 數(shù)量 單重UNIT WGT t 設計或 訂購壓力 ITEM TAG NO EQUIP NAME MAIN SPECIFICATIONS MATL PRE MPa VOLUME L 功率kW QTY EMPTY DESIGNOR ORDER 1 HV101 高位槽 KC1000 搪玻璃 罐內(nèi) 0 1夾套 0 6 1000 1 860 訂購 2 HV102 高位槽 KC1500 搪玻璃 罐內(nèi) 0 1夾套 0 6 1500 1 1120 訂購 3 HV103 高位槽 KC100 搪玻璃 罐內(nèi) 0 1夾套 0 6 100 1 210 訂購 4 HV104 高位槽 KC500 搪玻璃 罐內(nèi) 0 1夾套 0 6 500 1 530 訂購 5 HV105 高位槽 搪玻璃 罐內(nèi) 0 1夾套 0 6 1 訂購 6 HV106 高位槽 KC200 搪玻璃 罐內(nèi) 0 1夾套 0 6 200 1 280 訂購 7 HV107 高位槽 KC500 搪玻璃 罐內(nèi) 0 1夾套 0 6 500 1 530 訂購 8 HV108 高位槽 KC500 搪玻璃 罐內(nèi) 0 1夾套 0 6 500 1 530 訂購 9 HV109 高位槽 搪玻璃 罐內(nèi) 0 1夾套 0 6 1 訂購 10 HV110 高位槽 KC1500 搪玻璃 罐內(nèi) 0 1夾套 0 6 1500 1 1120 訂購 11 HV111 高位槽 KC100 搪玻璃 罐內(nèi) 0 1夾套 0 6 100 1 210 訂購 12 HV112 高位槽 KC500 搪玻璃 罐內(nèi) 0 1夾套 0 6 500 1 530 訂購 13 HV113 高位槽 KC500 搪玻璃 罐內(nèi) 0 1夾套 0 6 500 1 530 訂購 14 R101ab 反應釜 包括攪拌系統(tǒng) FK1500 SS316L 罐內(nèi) 0 1夾套 0 6 1500L 1 設計 15 R102ab 混合釜 包括攪拌系統(tǒng) KR200 搪玻璃 罐內(nèi) 0 1夾套 0 6 200 1 1 1 507 訂購 16 R103ab 混合釜 包括攪拌系統(tǒng) KR200 搪玻璃 罐內(nèi) 0 1夾套 0 6 200 1 1 1 507 訂購 17 R104ab 混合釜 包括攪拌系統(tǒng) KR300 搪玻璃 罐內(nèi) 0 1夾套 0 6 300 1 5 1 745 訂購 18 R105ab 反應釜 包括攪拌系統(tǒng) KR2000 搪玻璃 罐內(nèi) 0 1夾套 0 6 2000 4 1 2482 訂購 19 R106ab 反應釜 包括攪拌系統(tǒng) KR2000 搪玻璃 罐內(nèi) 0 1夾套 0 6 2000 4 1 2482 訂購 20 R107ab 混合釜 包括攪拌系統(tǒng) KR2000 搪玻璃 罐內(nèi) 0 1夾套 0 6 2000 4 1 2482 訂購 21 R108ab 反應釜 包括攪拌系統(tǒng) KR2000 搪玻璃 罐內(nèi) 0 1夾套 0 6 2000 4 1 2482 訂購 22 R109ab 反應釜 包括攪拌系統(tǒng) KR2000 搪玻璃 罐內(nèi) 0 1夾套 0 6 2000 4 1 2482 訂購 23 R110ab 反應釜 包括攪拌系統(tǒng) KR1500 搪玻璃 罐內(nèi) 0 1夾套 0 6 1500 4 1 2250 訂購 24 R111ab 反應釜 包括攪拌系統(tǒng) FK1500 SS316L 罐內(nèi) 0 1夾套 0 6 1500 3 1 訂購 25 R112ab 母液回收釜 包括攪拌系統(tǒng) KR2000 搪玻璃 罐內(nèi) 0 1夾套 0 6 2000 4 1 2482 訂購 26 V101 原料罐 KC2000 搪玻璃 罐內(nèi) 0 1 2000 1 1470 訂購 27 V102 原料罐 KC2000 搪玻璃 罐內(nèi) 0 1 2000 1 1470 訂購 28 V103 原料罐 FC6300 搪玻璃 罐內(nèi) 0 1 6300 1 3000 訂購 29 V104 原料罐 KC1500 搪玻璃 罐內(nèi) 0 1 1500 1 1120 訂購 30 V105 原料罐 KC300 搪玻璃 罐內(nèi) 0 1 300 1 380 訂購 31 V106 原料罐 KC300 搪玻璃 罐內(nèi) 0 1 300 1 380 訂購 32 V107 原料罐 KC500 搪玻璃 罐內(nèi) 0 1 500 1 530 訂購 33 V108 接收罐 KC1500 搪玻璃 罐內(nèi) 0 1 1500 1 1120 訂購 34 V109 接收罐 KC3000 搪玻璃 罐內(nèi) 0 1 3000 1 1970 訂購 35 V110 接收罐 FC4000 搪玻璃 罐內(nèi) 0 1 4000 1 2070 訂購 36 V111 接收罐 FC8000 搪玻璃 罐內(nèi) 0 1 8000 1 3600 訂購 37 V112 接收罐 KC3000 搪玻璃 罐內(nèi) 0 1 3000 1 1970 訂購 38 V113 接收罐 搪玻璃 罐內(nèi) 0 1 1 訂購 39 V114 接收罐 FC8000 搪玻璃 罐內(nèi) 0 1 8000 1 3600 訂購 40 V115 接收罐 FC1000 搪玻璃 罐內(nèi) 0 1 1000 1 860 訂購 41 V116 接收罐 FC8000 搪玻璃 罐內(nèi) 0 1 8000 1 3600 訂購 42 V117 接收罐 KC3000 搪玻璃 罐內(nèi) 0 1 3000 1 1970 訂購 43 V118 接收罐 搪玻璃 罐內(nèi) 0 1 1 訂購 44 V119 接收罐 搪玻璃 罐內(nèi) 0 1 1 訂購 45 V120 接收罐 搪玻璃 罐內(nèi) 0 1 1 訂購 46 V121 接收罐 KC2000 搪玻璃 罐內(nèi) 0 1 2000 1 1470 訂購 47 V122 接收罐 FC6300 搪玻璃 罐內(nèi) 0 1 6300 1 3000 訂購 48 E101 冷凝器 碟片 搪玻璃 管層 0 1殼層 0 6 2 訂購 49 E102 冷凝器 碟片 搪玻璃 管層 0 1殼層 0 6 2 訂購 50 E103 冷凝器 碟片 搪玻璃 管層 0 1殼層 0 6 2 訂購 51 E104 冷凝器 碟片 搪玻璃 管層 0 1殼層 0 6 2 訂購 52 E105 冷凝器 碟片 搪玻璃 管層 0 1殼層 0 6 2 訂購 53 E106 冷凝器 碟片 搪玻璃 管層 0 1殼層 0 6 2 訂購 54 E107 冷凝器 碟片 搪玻璃 管層 0 1殼層 0 6 2 訂購 55 E108 冷凝器 碟片 搪玻璃 管層 0 1殼層 0 6 2 訂購 56 E109 冷凝器 碟片 搪玻璃 管層 0 1殼層 0 6 2 訂購 57 E110 冷凝器 碟片 搪玻璃 管層 0 1殼層 0 6 2 訂購 58 E111 冷凝器 碟片 搪玻璃 管層 0 1殼層 0 6 2 訂購 59 E112 冷凝器 碟片 搪玻璃 管層 0 1殼層 0 6 2 訂購 60 E113 換熱器 列管式 SS304 管層 0 1殼層 0 6 訂做 61 E114 換熱器 列管式 SS304 管層 0 1殼層 0 7 訂做 62 E115 換熱器 列管式 SS304 管層 0 1殼層 0 8 訂做 63 E116 換熱器 列管式 SS304 管層 0 1殼層 0 9 訂做 64 DE101 氣液分離器 管層 0 1殼層 0 6 1 訂購 65 DE102 氣液分離器 管層 0 1殼層 0 6 1 訂購 66 DE103 氣液分離器 管層 0 1殼層 0 6 1 訂購 67 DE104 氣液分離器 管層 0 1殼層 0 6 1 訂購 68 DE105 氣液分離器 管層 0 1殼層 0 6 1 訂購 69 DE106 氣液分離器 管層 0 1殼層 0 6 1 訂購 70 DE107 氣液分離器 管層 0 1殼層 0 6 1 訂購 71 M101 離心機 SB1250NB ND SS304 常壓 15 18 5 1 3200 訂購 72 M102 離心機 SB1200NB ND SS304 常壓 11 15 1 2600 3000 訂購 73 M131 純化水裝置 1 訂購 74 X127 軟化水裝置 1 訂購 75 D101 箱式干燥1 YZG 600 SS304 1 5 1 250 訂購 76 D102 箱式干燥2 YZG 600 SS304 1 5 1 250 訂購 77 P101 泵 QBY 高硅鑄鐵 1 訂購 78 P102 泵 QBY 高硅鑄鐵 1 訂購 79 P103 泵 QBY 高硅鑄鐵 1 訂購 80 P104 泵 QBY 高硅鑄鐵 1 訂購 81 P105 泵 QBY 高硅鑄鐵 1 訂購 82 P106 泵 QBY 高硅鑄鐵 1 訂購 83 P107 泵 QBY 高硅鑄鐵 1 訂購 84 P108 泵 QBY 高硅鑄鐵 1 訂購 85 P109 泵 QBY 高硅鑄鐵 1 訂購 86 P110 泵 QBY 高硅鑄鐵 1 訂購 87 P111 泵 QBY 高硅鑄鐵 1 訂購 88 P112 泵 QBY 高硅鑄鐵 1 訂購 89 P113 泵 QBY 高硅鑄鐵 1 訂購 90 P114 泵 QBY 高硅鑄鐵 1 訂購 91 P115 泵 QBY 高硅鑄鐵 1 訂購 92 P116 泵 QBY 高硅鑄鐵 1 訂購 93 P117 泵 QBY 高硅鑄鐵 1 訂購 94 P118 泵 QBY 高硅鑄鐵 1 訂購 95 P119 泵 QBY 高硅鑄鐵 1 訂購 96 P120 泵 QBY 高硅鑄鐵 1 訂購 97 P121 泵 QBY 高硅鑄鐵 1 訂購 98 P122 泵 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GMP專篇24210. 10存在問題及建議244附:PFD、PID、UID、車間立面布置圖、車間平面布置圖 車間人流物流圖、物料平衡框圖、設備一覽表 1. 設計依據(jù)與產(chǎn)品方案1.1設計依據(jù)1.1.1文件依據(jù)本設計依據(jù)設計任務書要求進行。1.1.2技術依據(jù)本設計的技術依據(jù)是設計任務書中的依非韋倫的工藝。1.1.3參考資料藥廠反應設備及車間工藝設計,蔣華良主編,中國醫(yī)藥科技出版社化工工藝設計手冊 第四版,中國石化集團上海工程有限公司編,化學工業(yè)出版社化學化工物性數(shù)據(jù)手冊,青島化工學院等組織編寫,化學工業(yè)出版社蘭式化學手冊,J.A.迪安主編,科學出版社。氯堿工業(yè)理化常數(shù)手冊,北京石油化工工程公司編,化學工業(yè)出版社。溶劑手冊 第四版,程能林編著,化學工業(yè)出版社。制藥設備與車間設計 第二版,周麗莉主編,中國醫(yī)藥科技出版社。1.1.4設計原則(1)嚴格執(zhí)行GMP及其他有關規(guī)范的各項規(guī)定與要求。(2)本項目建設實行統(tǒng)一規(guī)范,分期實施的原則。(3)環(huán)保、消防、職業(yè)安全衛(wèi)生和節(jié)能與工程設計同步進行,做到同步設計、同步施工、同步投產(chǎn)使用。1.2產(chǎn)品方案及設計規(guī)模1.2.1產(chǎn)品方案原料藥:依非韋倫,每桶25kg(內(nèi)包塑料袋、外包紙板桶),含量99.5%。原料藥:硫辛酸,淡黃色針狀結晶體,含量為99.5%,每桶25kg(內(nèi)包塑料袋、外包紙板桶)。原料藥:纈沙坦,每桶25kg(內(nèi)包塑料袋、外包紙板桶),含量99.5%。1.2.2設計規(guī)模依非韋倫:(1)本設計為年產(chǎn)25噸依非韋倫車間工藝設計,要求符合中國藥典標準。(2)技術指標 依非韋倫的含量為99%,總收率72.3%,加成收率90%,環(huán)合收率85%,精制收率95%,粉碎包裝收率99.5%。(3)生產(chǎn)制度與日操作班次 依非韋倫年工作日100天,間歇式操作,三班制,班有效工作時間8.0h。硫辛酸:(1)本設計為年產(chǎn)25噸硫辛酸車間工藝設計,產(chǎn)品要求符合中國藥典標準。(1)技術指標:硫辛酸含量為99.5%,總收率為44.82%,環(huán)合收率為58%,水解收率為90%,精制收率為94%(3)生產(chǎn)制度與日操作班次:硫辛酸年生產(chǎn)工作日120天,間歇式操作,三班制,班有效工作時間8.0h纈沙坦:(1)本設計為年產(chǎn)25噸纈沙坦車間工藝設計,要求符合中國藥典標準。(2)技術指標 纈沙坦的氫化還原收率92%,轉化率95%。精制收率94%,粉碎包裝收率99.5%。(3)生產(chǎn)制度與日操作班次 纈沙坦年工作日80天,間歇式操作,三班制,班有效工作時間8.0h。2. 工藝說明2.1生產(chǎn)工藝本設計項目的產(chǎn)品工藝資料來自設計任務書。工藝資料主要包括各步反應化學方程式、原輔料配比、操作條件、操作周期、各步收率及原輔料、中間體、成品的質量標準等。2.1.1生產(chǎn)方法依非韋倫:依非韋倫生產(chǎn)采用化學合成法,以環(huán)丙基乙炔鋰、4-氯-2-(三氟乙酰基)苯胺為原料,經(jīng)加成、環(huán)合、精制等過程制得。硫辛酸:硫辛酸生產(chǎn)以硫化鈉、硫磺、6,8-二氯辛酸乙酯等為原料,經(jīng)環(huán)合、水解、精制等過程制得。產(chǎn)品主要化學反應方程式如下:(1) 二硫化鈉制備(2)環(huán)合反應(3)水解、酸化反應纈沙坦:纈沙坦的制備采用化學合成的方法,通過加氫氣還原N-正戊?;i氨酸甲酯,生成纈沙坦粗品,再將粗品進行加碳脫色,過濾干燥后即可得到纈沙坦精品。2.1.2工藝特點依非韋倫:本工藝中,加成反應需要將混合釜I、混合釜II、混合釜III的液體慢慢滴加到加成釜中,并且還要更換溶劑(丙酮-乙酸乙酯),還要加水靜置分層,故在加成釜中的料液停留時間比較長。 并且由于二乙基鋅、環(huán)丙基乙炔鋰遇水反應劇烈,故需要保持無水的環(huán)境。總體來講,依非韋倫的工藝路線較長,雖然每步的轉化率都在90%以上,但是總收率還是只有72.3%;工藝中加成工序前期需要無水條件,因此在操作時要保證設備與原料中不要含水;環(huán)合反應較為劇烈,故碳酸鈉溶液要慢慢加入。硫辛酸:本工藝中,6,8-二氯辛酸乙酯的水解產(chǎn)物尚未明確,暫以完全水解考慮,反應過程中產(chǎn)生的硫化氫氣體要考慮吸收,由于環(huán)合步驟收率較低,故整個過程的收率也低,如果能回收剩余的6,8-二氯辛酸乙酯及其水解產(chǎn)物則可以提高效益,工藝中使用的乙酸乙酯、乙醇等溶劑需要回收套用以節(jié)約成本。纈沙坦:固體、液體和氣體,需要不同的管道和物料輸送方式。氫化反應中,先要溶解固體原料,氫氣的通入需在降溫的條件下,控制釜的壓力在0.10.2MPa,反應8小時。反應中的溶劑醋酸異丁酯和乙酸乙酯需要回收套用,體現(xiàn)節(jié)能可循環(huán)的理念。2.2工藝流程框圖依非韋倫:根據(jù)制備工藝設計的工藝流程框圖見圖1。硫辛酸:根據(jù)制備工藝設計的工藝流程框圖見圖2。纈沙坦:根據(jù)制備工藝設計的工藝流程框圖見圖3。2.3工藝流程流程敘述依非韋倫:(一批料為例):1)加成工序投料一覽表物質名稱質量比規(guī)格質量/批摩爾數(shù)Kmol4-氯-2-(三氟乙?;┍桨?.5w99%123.080.54乙基鋅0.225 w99%55.380.44乙酸乙酯1.55 w99%381.554.28丙酮1.97 w99%481.168.28三氟乙醇B0.24w99%59.080.58純化水1 w符合藥典標準246.1613.67生物堿0.035 w99%8.610.04環(huán)丙基乙炔鋰0.195w99%48.000.66注:w為4-氯-2-(三氟乙酰基)苯胺批投料量乙基鋅,丙酮分別通過HV103,HV102通入到R102中,混合0.5h,同時在夾套內(nèi)通入80熱水使料液溫度維持30,制得混合溶液I待用。丙酮通過HV102通入到R103中,和環(huán)丙基乙炔鋰混合0.5,同時在夾套內(nèi)通入80熱水使料液溫度維持30,制得混合溶液II待用。4-氯-2-(三氟乙?;┍桨饭腆w進料,丙酮通過HV102通入到R104中,混合0.5h,同時在夾套內(nèi)通入80熱水使料液溫度維持30,制得混合溶液III待用。將生物堿固體進料,丙酮,醇B分別通過R102和HV107通入到R105中,在夾套內(nèi)通入-15的冷凍鹽水,降溫到0,混合1h,然后滴加從混合釜I的混合溶液I,并維持R105料液溫度0,2h,然后滴加從混合釜II的混合溶液II,并維持R105料液溫度0,滴加2h,反應1.5h,再滴加從混合釜III的混合溶液III,夾套內(nèi)通入80熱水使加成釜料液升溫至40,滴加3h,反應1.5h,制得加成液。夾套內(nèi)通入三公斤水蒸氣在46.5下餾出丙酮,丙酮蒸汽通過E106冷凝成液體,流入到V110中。夾套內(nèi)通入7冷卻水,使料液溫度降到25,然后由HV104通乙酸乙酯到R105夾套內(nèi)通入-15冷凍鹽水,使料液溫度降到0,然后通冰水到R105,進行淬滅反應,2h,期間維持料液溫度0,期間會產(chǎn)生乙烷氣體,通過管道排到廢氣管道,進行處理。通純化水洗滌靜置分層,2h,水相放到V109,用P109將有機相經(jīng)過管道過濾器進入到R106。2)濃縮結晶I工序在R106夾套里面通入三公斤的蒸汽,在51.6餾出乙酸乙酯,乙酸乙酯蒸汽通過E106冷凝成液體流入到V111,然后夾套通7冷卻水把釜內(nèi)物料降到常溫,通-15冷凍鹽水結晶,然后把物料轉移到M106中進行離心,然后在D108進行干燥,制得加成物。離心母液進入V112,通過P113打到R112進行溶劑回收。干燥時設置冷凝器,使溶劑蒸汽冷凝流入V112。3)環(huán)合工序投料一覽表物質名稱質量比規(guī)格質量/批摩爾數(shù)Kmol加成物0.599%143.520.49碳酸鈉0.4799%136.351.27乙酸乙酯1.8599%531.045.96氯甲酸甲酯0.5399%78.940.82無水硫酸鈉0.199%28.700.20純化水3符合藥典標準861.1547.84注:為加成物批投料量加料器把碳酸鈉加入到R107,加純化水,配制碳酸鈉溶液待用。通過加料器將加成物加入到R108,并通過HV104加入乙酸乙酯,攪拌溶解加成物,通過HV109加入氯甲酸甲酯,滴加碳酸鈉溶液,反應6h,夾套通80熱水,控溫35。加入純化水進行分層,水相流入V114,有機相流入V115,用P116將水相由水相臨時儲罐打入到R108中,通過HV104加乙酸乙酯進行洗滌,分層,將水相放到V114,用P116將有機相從V115打入到R108中。有機相合并,加無水硫酸鈉進行攪拌干燥,用壓縮氮氣將有機相壓濾,壓濾出的有機相直接壓入R109,2h.4)濃縮結晶II工序夾套內(nèi)通三公斤的蒸汽,餾出乙酸乙酯,乙酸乙酯蒸汽通過E109冷凝后流入V111。夾套內(nèi)通7冷卻水降溫,然后通-15冷凍鹽水,使物料結晶,然后將物料轉移到M109,離心后進入D109進行干燥,得粗品。干燥時蒸汽通過冷凝器流出,進入到M109。離心母液II進入到V117,通過P119進入R112進行溶劑回收。5)脫色工序進料一覽表物質名稱質量比規(guī)格質量/批摩爾數(shù)Kmol環(huán)合粗品0.599%132.870.417乙酸乙酯199%265.942.988活性炭0.07醫(yī)用級19.941.662注:為環(huán)合粗品批投料量環(huán)合粗品和活性炭通過加料器進入到R110中,乙酸乙酯通過HV104進入到R110。夾套通三公斤的蒸汽,物料77回流5h,然后用壓縮氮氣將料液趁熱依次壓過F110和F111過濾,濾液直接進入結R111,1h;6)結晶工序(精制)在R111夾套內(nèi)通入7冷卻水,將濾液冷卻至25,2h。夾套通-15攝氏度冷凍鹽水,結晶,2h。利用高度差使懸濁液流入FWD101,進行過濾,洗滌,干燥,5h。制得依非韋倫。7)回收溶劑將V112中的離心母液用P113打到R112中,夾套內(nèi)通三公斤的蒸汽,把料液溫度加熱到51.6,然后餾出乙酸乙酯,經(jīng)過E112冷凝,進入到V111。將中的離心母液用V117用P119打到R112中,夾套內(nèi)通三公斤的蒸汽,把料液溫度加熱到51.6,然后餾出乙酸乙酯,經(jīng)過E112冷凝,進入到V111。將FWD101中的離心母液用P122打到R112中,夾套內(nèi)通三公斤的蒸汽,把料液溫度加熱到51.6,然后餾出乙酸乙酯,經(jīng)過E112冷凝,進入到V111。硫辛酸:注:從原料罐向計量槽打料的時間不計入釜的操作時間(提前完成),擬考慮0.5h。從高位計量槽加即為利用位差加料,利用液位計計量。均為一批操作的描寫。1) 環(huán)合工序投料一覽表物質名稱規(guī)格分子量質量比投料量kg/批6,8-二氯辛酸乙酯99%241.151W250.64純化水符合藥典標準18.020.5W125.32水合硫化鈉99%240.181.1W275.70硫磺99%32.070.17W42.61四丁基溴化銨99%322.370.09W22.5695%乙醇工業(yè)46.072W501.27向環(huán)合反應釜R105中通過純化水公共工程管道利用位差加入125.32kg純化水(通過釜內(nèi)液位計計量),通過加料器加入275.70kg水合硫化鈉,攪拌,在環(huán)合反應釜R105夾套內(nèi)通入80熱水使料液升溫至60,加料升溫共2.5h;通過加料斗分批向環(huán)合反應釜R105加入42.61kg硫磺粉,在環(huán)合反應釜R105夾套內(nèi)通入80熱水,反應1.5h;從原料罐V105中利用泵P104將501.27kg乙醇打入高位計量槽HV105,通過高位計量槽HV105向環(huán)合反應釜R105加501.27kg乙醇,通過加料斗向環(huán)合反應釜R105加22.56kg四丁基溴化銨,在環(huán)合反應釜R105夾套內(nèi)通入三公斤水蒸氣使料液升溫至75,加料升溫共1.5h;從原料罐V102中利用泵P106將250.64kg6,8-二氯辛酸乙酯打入高位計量槽HV107,在環(huán)合反應釜R105夾套內(nèi)通入三公斤水蒸氣,通過高位計量槽HV107向環(huán)合反應釜R105緩慢滴加250.64kg6,8-二氯辛酸乙酯,2h;在環(huán)合反應釜R105夾套內(nèi)通入三公斤水蒸氣在85下加熱回流,同時從向冷凝器E105中通入7冷卻水,反應8h,得環(huán)合液;先在環(huán)合反應釜R105夾套內(nèi)通入32循環(huán)水將混合液冷卻至50,3.5h;再在環(huán)合反應釜R105夾套內(nèi)通入7冷卻水將環(huán)合液冷卻至25待用,2.5h;2)水解工序投料一覽表物質名稱投料量kg/批環(huán)合液1218.0920%氫氧化鈉水溶液223.77通過加料斗向氫氧化鈉混合釜R104加入45.12kg氫氧化鈉,通過純化水公用工程管道向氫氧化鈉混合釜R104加入178.66kg純化水(通過釜內(nèi)液位計計量),在環(huán)合反應釜R105夾套內(nèi)通入7冷卻水,維持釜液25,混合3h;通過泵P108將環(huán)合液從環(huán)合反應釜R105加入水解濃縮釜R106,從高位計量槽R104通過泵P128向水解濃縮釜R106緩慢加入20%的氫氧化鈉溶液223.77kg,在水解濃縮釜R106夾套內(nèi)通入80熱水使料液升溫至60,加料升溫1.5h;在水解濃縮釜R106夾套內(nèi)通入80熱水,維持料液60,反應3h;在水解濃縮釜R106夾套內(nèi)通入三公斤水蒸氣,同時在冷凝器E106中通入7冷卻水,將上述反應液在60下減壓濃縮除去乙醇,餾出70%乙醇水溶液866.26L利用位差流入接受槽V118,7h;先在水解濃縮釜R106夾套內(nèi)通入32循環(huán)水將濃縮液降溫至50,1.5h;再在水解濃縮釜R106夾套內(nèi)通入7冷卻水將濃縮液降溫至25,2h;3)酸化萃取工序投料一覽表:物質名稱規(guī)格分子量投料量kg/批濃縮液693.9252mol/L鹽酸溶液693.86飽和食鹽水47.085乙酸乙酯99%88.10626.59無水硫酸鎂工業(yè)120.3612.53通過純化水公用工程管道向鹽酸混合釜R107加入1115.57kg純化水(通過釜內(nèi)液位計計量),從原料罐V107中利用泵P101將272.15kg36%鹽酸打入高位計量槽HV108,通過高位計量槽HV108向鹽酸混合釜R107緩慢滴加272.15kg36%鹽酸,同時在鹽酸混合釜R107夾套內(nèi)通入7冷卻水,維持釜液25,混合3h;通過加料斗向氯化鈉混合釜R103加入25.06kg氯化鈉,通過純化水公用工程管道向氯化鈉混合釜R103加入69.11kg純化水(通過釜內(nèi)液位計計量),混合3h;從鹽酸混合釜R107中利用泵P114將2mol/L鹽酸693.86kg打入高位計量槽HV109,0.5h;通過離心泵P128將濃縮液從水解濃縮釜R106加入酸化萃取釜R108,通過高位計量槽HV109緩慢向水解濃縮釜R106加入2mol/L鹽酸693.86kg,調(diào)節(jié)體系pH值至2(取樣檢測),期間通過硫化氫吸收裝置的風機不斷抽出生成的硫化氫氣體,1.5h;從原料罐V103中利用泵P102將313.30kg乙酸乙酯打入高位計量槽HV106,通過高位計量槽HV106向酸化萃取釜R108加入313.30kg乙酸乙酯萃取上述酸化液,1.5h,萃取得下層水相利用高度差流入接受槽V114,0.5h,接著將酸化萃取釜R108中的有機相利用高度差流入接受槽V115,0.5h,同時從原料罐V103中利用泵P102將313.30kg乙酸乙酯打入高位計量槽106;從接受槽V114中利用泵P116將水相打入酸化萃取釜R108,0.5h,通過高位計量槽HV106向酸化萃取釜R108加入313.30kg乙酸乙酯萃取水相,1.5h,萃取得下層水相利用高度差流入接受槽V114,0.5h,從接受槽V115中利用泵P116將有機相打入酸化萃取釜R108,0.5h;通過高位計量槽HV106向酸化萃取釜R108加入47.08kg飽和食鹽水洗滌分層,1.5h,下層水利用位差排入接受槽V114后由泵P116打入能排至污水處理站的管道,0.5h;通過加料器向酸化萃取釜R108加入無水硫酸鎂12.53kg干燥,1h;4)濃縮結晶工序利用位差將酸化萃取釜R108中的釜液排入接受槽V115,再用泵P116打入壓濾器F118,接著在壓濾器F118中通壓縮氮氣壓濾,濾液再用泵P116打入濃縮結晶釜R109,2h;在濃縮結晶釜R109夾套內(nèi)通入80熱水使有機相升溫至51.6,2h(包括壓濾的1h);在濃縮結晶釜R109夾套內(nèi)通入三公斤水蒸氣使有機相在51.6下減壓濃縮,同時在冷凝器E109中通入7冷卻水,餾出乙酸乙酯670.32kg利用位差流入接受槽V111,2h;在濃縮結晶釜R109夾套內(nèi)通入7冷卻水將濃縮液緩慢冷卻至25,2h;在夾套內(nèi)通入-15冷凍鹽水將濃縮液緩慢冷卻至10并結晶,4h;從原料罐V103中利用泵P102將25.06kg乙酸乙酯打入高位計量槽HV106;濃縮結晶釜R109內(nèi)的濃縮液依靠高度差流入離心機M109,離心,從高位計量槽HV106中加25.06kg乙酸乙酯入離心機M109淋洗,3h,離心得到的粗品母液利用泵P124流入母液接受槽V117;離心機M109中得到的濾餅(含濕量為20%)通過推車轉移至烘箱D109,在真空度0.08MPa下干燥7h,得淡黃色針狀粗品(粗品含量99%)。5)脫色工序(精制)投料一覽表物質名稱規(guī)格質量比投料量kg/批硫辛酸粗品99%1W111.94乙酸乙酯99%3W335.80活性炭醫(yī)用級0.1W11.20從原料罐V103中利用泵P102將335.80kg乙酸乙酯打入高位計量槽HV106;在脫色釜R110中通過加料器加入111.49kg粗品,通過高位計量槽HV106加入335.80kg乙酸乙酯,通過加料器加入11.20kg活性炭,同時在脫色釜R110夾套內(nèi)通入80熱水使料液升溫至50,共1.5h;在脫色釜R110夾套內(nèi)通入三公斤水蒸汽使料液升溫至77,1h;在脫色釜R110夾套內(nèi)通入三公斤水蒸汽使料液維持77回流,2h;6)結晶工序(精制)將脫色釜R110料液利用位差趁熱放入葉濾機F110中,向葉濾機F110中通入壓縮氮氣將料液趁熱依次壓過葉濾機F110、葉濾機F111,濾液直接進入結晶釜R111,1h;在結晶釜R111夾套內(nèi)通入32循環(huán)水將濾液冷卻至50,2h(包括壓濾的1h);在結晶釜R111夾套內(nèi)通入7冷卻水將濾液冷卻至25,2h;在結晶釜R111夾套內(nèi)通入-15冷凍鹽水將濾液緩慢冷卻至10并結晶,5h;利用高度差使結晶釜R111中的懸濁液流入三合一設備FWD101,離心干燥(真空度0.08MPa)粉碎10h,離心得精品母液利用位差進入接受槽V120、干燥得冷凝液利用位差進入接受槽V121;得淡黃色針狀硫辛酸精品(含量99.5%),之后粉碎稱量檢驗包裝。7)粗品母液回收將母液接受槽V117中的粗品母液887.84kg通過泵P119打入母液回收釜R112,在母液回收釜R112夾套中通入80熱水使料液升溫至51.6,共2h;在母液回收釜R112夾套中通入80三公斤蒸汽,將料液在51.6減壓蒸餾,同時向冷凝器E112中通入7冷卻水,共6h,餾出836.56kg(理論上)乙酸乙酯,利用位差流入接受槽V111,母液回收釜R112中的殘液利用位差流入接受槽V125,之后送污水站處理。8)精品母液回收將母液接受槽V120、母液接受槽V121中的精品母液1252.22kg通過泵P122打入母液回收釜R112,在母液回收釜R112夾套中通入80熱水使料液升溫至51.6,共2h;在母液回收釜R112夾套中通入80三公斤蒸汽,將料液在51.6減壓蒸餾,同時向冷凝器E112中通入7冷卻水,共8h,餾出1225.62kg(理論上)乙酸乙酯,利用位差流入接受槽V111,母液回收釜R112中的殘液利用位差流入接受槽V125,之后送污水站處理。9)乙醇回收(只考慮穩(wěn)定狀態(tài),擬通過成套自控系統(tǒng)進行穩(wěn)定控制)將接受槽V118中的70%乙醇通過泵P117打入緩沖罐V124,再通過泵P125流經(jīng)列管換熱器E113預熱至泡點后進入填料塔,流量74.79kg/h,塔頂采出93%乙醇56.09kg/h利用位差流入接收罐V122緩沖后再通過泵P127打入接收罐V123,塔底排出1%乙醇18.7kg/h利用位差進入排污管道,同時在列管換熱器E113通入三公斤蒸汽,在列管換熱器E114通入7冷卻水,在列管換熱器E115通入7冷卻水,在列管換熱器E116通入三公斤蒸汽;對于接收罐V123中的93%乙醇的回收套用有兩種方案:一是經(jīng)過工藝驗證將原工藝改為使用93%乙醇;二是在93%乙醇中兌入無水乙醇配成95%乙醇套用。纈沙坦:1)氫化還原工序投料一覽表物料規(guī)格分子量質量比投料量kg/批N-正戊?;i氨酸甲酯99%433.50W179.84醋酸異丁酯99%116.164W719.365%Pd-C工業(yè)0.01W1.80乙酸乙酯99%88.103.5W629.44純化水符合藥典標準18W179.84氫化還原過程:在氫化反應釜R101中,通過高位槽HV101各加入719.36kg醋酸異丁酯,通過加料器各加入179.84kgN-正戊?;i氨酸甲酯、1.80kg的5%Pd-C,并向釜內(nèi)通入氮氣,至空氣完全排出。在夾套內(nèi)通入80熱水將料液升溫至7075 ,使反應物全部溶解,共用時2h。在夾套內(nèi)通入32循環(huán)水將料液冷卻至50,再在夾套內(nèi)通入7冷卻水將料液冷卻至38,共用時2h??刂茰囟炔蛔?,壓力穩(wěn)定在0.10.2MPa,通入氫氣,攪拌反應8h。停止攪拌,在夾套內(nèi)通入7冷卻水降至常溫,用壓縮氮氣將料液壓入自制壓濾機F101進行壓濾,濾液通入儲槽V108,濾渣用純化水淋洗后,用小桶水封回收,等待送至專門部門進行處理,用時2h。將濾液儲罐V108中濾液分別通過泵P107a,b打入濃縮釜R106。向濃縮釜R106的夾套內(nèi)通入80熱水,升溫1h。減壓濃縮7.2h至干,餾出液醋酸異丁酯儲存在儲罐V113中,以備用泵P117回收套用,回收率為95%。向濃縮釜R106中通過計量槽HV102加入359.68kg乙酸乙酯,向夾套內(nèi)通入80熱水,升溫1h,溶解濃縮物。分別將各個釜中的混合物用泵P123打入水洗釜R108,再通過高位槽HV104加入179.84kg純化水進行水洗分層,將水相放入水相儲罐V114中,再將油相放入有機相臨時儲罐V115中,再重新用泵P116將水相打回水洗釜R108,水相用179.76kg乙酸乙酯分三次萃取后,再將水相排回水相儲罐V114,利用泵P116合并有機相,并打入打入濃縮釜R109。水相經(jīng)預處理后排至污水處理站。向濃縮釜R109的夾套內(nèi)通入三公斤飽和水蒸汽,減壓濃縮2h,餾出乙酸乙酯,餾出液約為上述有機相總體積的1/4,餾出液乙酸乙酯經(jīng)E109冷凝后,儲存于儲罐V117中,以待利用泵P119進行套用。在濃縮釜R109夾套內(nèi)通入32循環(huán)水將料液冷卻至50,再在夾套內(nèi)通入7冷卻水將料液冷卻至室溫,用時1.5h,再通入-15冷凍鹽水,降溫至5,冷卻結晶5h。依靠高度差將料液通入離心機,濾餅(含濕量為20%)轉移至干燥器D109,在真空度0.08MPa 條件下干燥,得纈沙坦粗品(纈沙坦粗品95%)。利用釜R112對母液中乙酸乙酯每三天一回收。向R112的夾套內(nèi)通入80熱水,1h,至釜內(nèi)液體溫度升至51.6。向R112的夾套內(nèi)通入三公斤飽和水蒸汽,11.5h,餾出液經(jīng)E110冷凝,儲存于V125。回收率90%,殘留物送至市政處理。氫化還原收率為92%。2)精制工序投料一覽表物料規(guī)格分子量質量比投料量kg/批纈沙坦粗品中間體435.52W174.97丙酮99%58.084W699.88活性炭醫(yī)用級120.1W17.49精制過程:通過高位槽HV109向脫色釜R110中加入699.88kg丙酮,通過加料器加入174.97kg纈沙坦粗品,17.49kg活性炭。向脫色釜R110夾套內(nèi)通入85飽和蒸汽,加熱回流4h。用壓縮氮氣將料液趁熱依次壓過兩臺葉濾機過濾,濾液直接進入結晶釜R111,用時1h;在夾套內(nèi)通入32循環(huán)水將濾液冷卻至50,用時2h(包括壓濾的1h)。在夾套內(nèi)通入7冷卻水將濾液冷卻至25,用時2h。在夾套內(nèi)通入-15冷凍鹽水將濾液緩慢冷卻至10并結晶,用時5h。利用高度差使懸濁液流入三合一FWD101,在真空度0.08MPa 條件下干燥,得纈沙坦精品(含量99.5%)。用釜R102每兩天回收母液中的丙酮套用。向R112的夾套內(nèi)通入80熱水,1h,至釜內(nèi)液體溫度升至46.5。向R112的夾套內(nèi)通入三公斤飽和水蒸汽,13h,餾出液經(jīng)E112冷凝,儲存于V110,以待泵P110進行套用。回收率為90%,殘留物送至市政處理。精制收率為94%。3)粉碎包裝工序按要求粉碎、待檢。檢驗合格后,進行內(nèi)包、外包、入庫。收率為99.5%3. 生產(chǎn)制度依非韋倫:年工作時間:100天生產(chǎn)班制:三班制、8小時/班生產(chǎn)方式:間歇式生產(chǎn)年產(chǎn)量:25噸硫辛酸:年工作日:120天生產(chǎn)班次:三班制、8小時/班。生產(chǎn)方式:間歇式生產(chǎn)年產(chǎn)量:25噸纈沙坦:年工作時間:80天生產(chǎn)班制:三班制、8小時/班生產(chǎn)方式:間歇式生產(chǎn)年產(chǎn)量:25噸硫辛酸工藝主要設備操作時間表設備操作時間h設備操作時間h環(huán)合釜加料升溫氧化4NaCl混合釜混料3加料1.5鹽酸混合釜混料3環(huán)合10打料1循環(huán)水冷卻3.5濃縮結晶釜加料預熱2冷水冷卻2.5減壓濃縮2放料0.5冷至室溫2NaOH混合釜混料3冷卻結晶4水解釜加料升溫反應4.5離心3減壓蒸餾7干燥箱加料0.5循環(huán)水冷卻1.5干燥7冷水冷卻2放料0.5放料0.5脫色釜加料升溫1.5酸化萃取釜加料0.5預熱1中和1.5加熱回流2萃取5過濾2洗滌2結晶釜加料冷卻2干燥1冷至室溫2過濾2冷卻結晶5回收釜加料預熱2放料0.5減壓蒸餾6精餾塔連續(xù)精餾20加料預熱2三合一設備離心洗滌干燥10減壓蒸餾8纈沙坦工藝主要設備操作時間表釜工序工時h釜工序工時h氫化釜升溫1濃縮釜升溫1加熱溶解1濃縮7.2降溫1濃縮結晶釜升溫1冷卻1濃縮2控制溫度8降溫1.5降至常溫2冷卻結晶5丙酮回收釜升溫1脫色釜升溫2加熱濃縮13結晶釜降溫2乙酸乙酯回收釜升溫1.5冷卻結晶5加熱濃縮11.5依非韋倫工藝主要設備操作時間表釜工序工時h釜工序工時h混合釜I加熱1.5碳酸鈉混合釜混合1混合釜II加熱1.5環(huán)合釜加熱6混合釜III加熱1.5濃縮結晶釜II餾出乙酸乙酯1.43加成釜丙酮,A,B2結晶前降溫1混I加2結晶2混II加3.5脫色釜脫色5混III加5結晶釜結晶前降溫2餾出丙酮2.43結晶2加乙酸乙酯前降溫1回收套用釜回收I3.31淬滅前降溫1回收II4.63淬滅2回收III5.9濃縮結晶釜I餾出乙酸乙酯0.9降溫2結晶前降溫1結晶2408依非韋倫的工藝流程圖(圖1)加成:冷卻環(huán)合:精制:年產(chǎn)25噸依非韋倫車間工藝設計職責簽字日期工藝流程框圖設計項目工藝設計設計設計階段初步設計階段制圖校核審核比例共三張硫辛酸的工藝流程圖(圖2)年產(chǎn)25噸硫辛酸車間工藝設計職責簽字日期工藝流程框圖設計項目工藝設計設計設計階段初步設計階段制圖校核審核比例共三張纈沙坦的工藝流程圖(圖3)氫化:N-正戊?;i氨酸甲酯Pd-C醋酸異丁酯溶解氫氣氫化回收壓濾Pd-C回收套用濃縮醋酸異丁酯處理乙酸乙酯溶解水乙酸乙酯提取水洗濃縮乙酸乙酯餾出液結晶回收母液離心殘留物干燥市政纈沙坦粗品丙酮活性炭纈沙坦粗品精制:脫色炭渣處理過濾結晶回收丙酮母液離心干燥粉碎檢驗包裝纈沙坦成品精烘包區(qū)域年產(chǎn)25噸纈沙坦車間工藝設計職責簽字日期工藝流程框圖設計項目工藝設計設計設計階段初步設計階段制圖校核審核比例共三張4. 物料計算與熱量平衡計算物料與熱量衡算之依非韋倫篇4.1物料衡算4.1.1物料衡算概述物料衡算是制藥工藝設計中最先進行并完成的一個計算項目,其結果為后續(xù)的制藥熱量衡算、工藝設備設計與選型、確定原材料消耗定額、進行車間布置設計和化工管路設計等設計提供的依據(jù)。因此,物料衡算結果的正確與否將直接關系到制藥工藝設計的可靠程度。4.1.2物料衡算數(shù)據(jù)與資料(1)化學反應 包括主反應、收率等。(2)原料、中間體和成品的質量標準、規(guī)格和理化性質。(3)工藝設計技術指標 依非韋倫工藝設計是年產(chǎn)25噸依非韋倫車間工藝設計,要求成品中依非韋倫的含量為99%,總收率為72.3%,加成收率90%,環(huán)合收率85%,精制收率95%,粉碎包裝收率99.5%。根據(jù)依非韋倫工藝過程,確定年工作日為100天。(4)原料投料配比 根據(jù)設計任務書各步收率如下加成收率:90%環(huán)合收率:85%精制收率:95%粉碎包裝收率:99.5%總收率:0.90.850.950.995=0.723依非韋倫年生產(chǎn)25噸,按100個工作日計算日產(chǎn)量:/天摩爾數(shù):經(jīng)判斷環(huán)丙基乙炔鋰過量,以4-氯-2-(三氟乙?;┍桨窞榛鶞拭刻焖?-氯-2-(三氟乙?;┍桨罚涸腺|量:加成工序:表2物質名稱質量比規(guī)格質量摩爾數(shù)Kmol分子量熔點密度/4-氯-2-(三氟乙?;┍桨?w99%246.161.09223.58固1015乙基鋅0.45 w99%110.770.89123.5液1205乙酸乙酯3.1 w99%763.108.5788.10液897丙酮3.95 w99%972.3316.5758.08液790三氟乙醇B0.48 w99%118.161.17100.04液1382純化水2 w符合藥典標準492.3227.3518液1000生物堿0.07 w99%17.230.08205固1075環(huán)丙基乙炔鋰0.39w99%96.001.3272.04注:w為4-氯-2-(三氟乙酰基)苯胺批投料量加成收率:90%加成物:1.090.9=0.981kmol質量 /天環(huán)合工序:表3物質名稱質量比規(guī)格質量摩爾數(shù)Kmol分子量狀態(tài)25密度/加成物199%287.050.981289.68固1460碳酸鈉0.9599%272.702.55105.99固2532乙酸乙酯3.799%1062.0911.9388.10液897氯甲酸甲酯0.5599%157.881.6594.50液1220無水硫酸鈉0.299%57.410.40142.06固2680純化水6符合藥典標準1722.3095.6818液1000注:為加成物批投料量環(huán)合收率0.85%環(huán)合粗品:0.850.981=0.834kmol質量 /天精制工序:表4物質名稱質量比規(guī)格質量摩爾數(shù)Kmol分子量狀態(tài)25密度/環(huán)合粗品199%265.940.834315.68固1530乙酸乙酯299%531.885.97688.10液897活性炭0.15醫(yī)用級39.893.32412固500(顆粒柱狀)注:為環(huán)合粗品批投料量(5)物料衡算計算基準 天、千克(kg)(6)在設計任務書中依非韋倫的加成反應中催化劑生物堿A和醇B未知,我們通過查閱資料,在兩篇專利中初步找到了生物堿A和醇B,為醇B 生物堿A 在接下來的物料衡算和熱量衡算中都是用它們把A、B具體化進行計算。4.1.3物料衡算過程1)混合釜I(1)混合釜進料:由表2和操作過程可知乙基鋅:110.77kg,體積 丙酮:110.77kg 體積 (2)混合釜出料:混合液 乙基鋅質量+丙酮質量 =110.77+110.77=221.54kg 體積 乙基鋅體積+丙酮體積 =0.092+0.140=0.232物質名稱質量kg/d質量分數(shù)%相對分子質量密度kg/L體積L輸入物料乙基鋅110.7750123.51.20592丙酮110.775058.080.79140總計221.54100232輸出物料混合液221.541002322)混合釜II(1)混合釜進料:由表一和操作過程可知環(huán)丙基乙炔鋰:96.00kg 丙酮:123.08kg 體積(說明:工藝中直接加入環(huán)丙基乙炔鋰,但是市場上無銷售,需現(xiàn)場配制,由環(huán)丙基乙炔和正丁基鋰進行制備,生成環(huán)丙基乙炔鋰和正丁烷氣體,氣體排掉,得到環(huán)丙基乙炔鋰。反應方程式如下: 環(huán)丙基乙炔 + BuLi 環(huán)丙基乙炔鋰 + 正丁烷分子量 66.1 64.06 72.04 58.12反應前質量kg 87.26 84.56 0 0反應后質量kg 0 0 96.00 76.72查環(huán)丙基乙炔密度780.1kg/m3,BuLi的密度780 kg/m3,故實際投入的物料為環(huán)丙基乙炔 :87.26kg 體積BuLi :84.56kg 體積)(2)混合釜出料:混合液 環(huán)丙基乙炔鋰質量+丙酮質量 = 96.00+123.08= 219.08kg 混合液的密度取,則體積物質名稱質量kg/d質量分數(shù)%相對分子質量密度kg/L體積L輸入物料環(huán)丙基乙炔鋰96.0043.8272.04丙酮123.0856.1858.080.79156總計219.08100輸出物料混合液219.0810012193)混合釜(1)混合釜進料:由表一和操作過程可知4-氯-2-(三氟乙?;┍桨罚?46.16kg丙酮:246.16kg 體積(2)混合釜出料: 混合液 4-氯-2-(三氟乙?;┍桨焚|量+丙酮質量 =246.16+246.16=492.32kg 混合液的密度取,則體積物質名稱質量kg/d質量分數(shù)%相對分子質量密度kg/L體積L輸入物料4-氯-2-(三氟乙?;┍桨?46.1650223.581.015丙酮246.165058.080.79312總計492.32100輸出物料混合液492.3210014924)加成釜:(1)加成釜進料:由表一和操作過程可知丙酮: 492.32kg 生物堿A : 17.23kg醇B: 118.16kg 混合液: 221.54kg 混合液: 219.08kg 混合液: 492.32kg 總加成液:221.54+219.08+ 492.32+492.32+17.23+118.16=1560.65kg體積: (比容950)溶解濃縮物用乙酸乙酯3w:3246.16=,體積 淬滅反應用冰水1w:246.16kg, 體積 0.246分層用純化水246.16kg,
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