【環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)】160.69脂肪族胺類化合物
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C 52 GBZ 中華人民共和國國家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn) GBZ/T 160.69-2004 ——————————————————————— 工作場所空氣有毒物質(zhì)測定 脂肪族胺類化合物 Methods for determination of aliphatic amines in the air of workplace 2004年5月21日發(fā)布 2004年12月1日實施 ——————————————————————— 中華人民共和國衛(wèi)生部 發(fā)布 GBZ/T 160.69-2004 前 言 為貫徹執(zhí)行《工業(yè)企業(yè)設(shè)計衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》(GBZ 1)和《工作場所有害因素職業(yè)接觸限值》(GBZ 2),特制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)是為工作場所有害因素職業(yè)接觸限值配套的監(jiān)測方法,用于監(jiān)測工作場所空氣中脂肪族胺類化合物[包括三甲胺(Trimethylamine)、乙胺(Ethylamine)、二乙胺(Diethylamine)、三乙胺(Triethylamine)、乙二胺(Ethylenediamine)、丁胺(Butylamine)和環(huán)己胺(Cyclohexylamine)]的濃度。本標(biāo)準(zhǔn)是總結(jié)、歸納和改進了原有的標(biāo)準(zhǔn)方法后提出。這次修訂將同類化合物的同種監(jiān)測方法和不同種監(jiān)測方法歸并為一個標(biāo)準(zhǔn)方法,并增加了長時間采樣和個體采樣方法。 本標(biāo)準(zhǔn)從2004年12月1日起實施。同時代替GB 11517-89附錄A、GB 16214-1996附錄A和B、GB/T 17066-1997。 本標(biāo)準(zhǔn)首次發(fā)布于1995年,本次是第一次修訂。 本標(biāo)準(zhǔn)由全國職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)委員會提出。 本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國衛(wèi)生部批準(zhǔn)。 本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:中國疾病預(yù)防控制中心職業(yè)衛(wèi)生與中毒控制所、沈陽市疾病預(yù)防控制中心、北京市疾病預(yù)防控制中心、武漢市勞動衛(wèi)生職業(yè)病防治院、四川省疾病預(yù)防控制中心所。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:黃雪祥、徐伯洪、段奇翠、林樹蓮、陶雪、余英、魯雁飛。 GBZ/T 160.69-2004 工作場所空氣有毒物質(zhì)測定 脂肪族胺類化合物 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了監(jiān)測工作場所空氣中脂肪族胺類化合物濃度的方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于工作場所空氣中脂肪族胺類化合物濃度的測定。 2 規(guī)范性引用文件 下列文件中的條款,通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 GBZ 159 工作場所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測的采樣規(guī)范 3 三甲胺、乙胺、二乙胺、三乙胺、乙二胺、正丁胺和環(huán)己胺的溶劑解吸-氣相色譜法 3.1 原理 空氣中的三甲胺、乙胺、二乙胺、三乙胺、乙二胺、正丁胺和環(huán)己胺用硅膠管采樣,溶劑解吸后,經(jīng)色譜柱分離,用氫焰離子化檢測器檢測,以保留時間定性,峰高或峰面積定量。 3.2 儀器 3.2.1 硅膠管,溶劑解吸型,內(nèi)裝200mg/100mg 堿性硅膠。 3.2.2 空氣采樣器,流量0~500ml/min。 3.2.3 溶劑解吸瓶,5ml。 3.2.4 超聲清洗器。 3.2.5 試管,5ml。 3.2.6 微量注射器:10l。 3.2.7 氣相色譜儀:氫焰離子化檢測器。 儀器操作條件 色譜柱1 (用于三甲胺、二乙胺、三乙胺):2m4mm玻璃柱,KOH:Chromosorb 102 DMCS = 5:100; 柱 溫:150℃; 汽化室溫度:210℃; 檢測室溫度:230℃; 載氣(氮氣)流量:50ml/min。 色譜柱2 (用于乙胺、乙二胺、環(huán)己胺):2m4mm,聚乙二醇20M:KOH:Chromosorb 103 = 4:1:100; 柱 溫:100℃; 汽化室溫度:210℃; 檢測室溫度:230℃; 載氣(氮氣)流量:40ml/min。 色譜柱 3(用于丁胺):2m4mm 玻璃柱,Chromosorb 103; 柱 溫:170℃; 汽化室溫度:200℃; 檢測室溫度:200℃; 載氣(氮氣)流量:80ml/min。 3.3 試劑 3.3.1 鹽酸,ρ20=1.18g/ml。 3.3.2 鹽酸溶液,6mol/L:取50ml鹽酸,加入50ml水,混勻。 3.3.3 堿性硅膠:20~40目多孔微球硅膠,在1+1鹽酸溶液中煮沸3h,水洗至中性,于110℃干燥。然后以1g硅膠加2ml 20g/L氫氧化鉀溶液浸泡過夜,傾去多余的溶液,再在110℃干燥后,于350℃活化3h,置干燥器中保存,備用。 3.3.4 硫酸,ρ20=1.84g/ml。 3.3.5 硫酸溶液,0.1mol/L:取0.56ml 硫酸慢慢注入水中,稀釋至100ml。 3.3.6 氫氧化鈉溶液:12g/L。 3.3.7 聚乙二醇20M,色譜固定液。 3.3.8 Chromosorb 102和103擔(dān)體,60-80目。 3.3.9 標(biāo)準(zhǔn)溶液:于10ml 容量瓶中,加入少量雙蒸餾水,準(zhǔn)確稱量,加入一定量的三甲胺、乙胺、二乙胺、三乙胺、乙二胺、丁胺或環(huán)己胺,再準(zhǔn)確稱量,加雙蒸餾水至刻度,搖勻;由兩次稱量之差計算溶液的濃度,作為標(biāo)準(zhǔn)貯備液。臨用前,用雙蒸餾水分別稀釋成0.2或2.0mg/ml 標(biāo)準(zhǔn)溶液。或用國家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。 3.4 樣品采集、運輸和保存 現(xiàn)場采樣按照GBZ 159執(zhí)行。 3.4.1 短時間采樣:在采樣點,打開硅膠管兩端,以500ml/min 流量采集15min 空氣樣品。 3.4.2 長時間采樣:在采樣點,打開硅膠管兩端,以50ml/min 流量采集1~4h 空氣樣品。 3.4.3 個體采樣:在采樣點,打開硅膠管兩端,佩戴在采樣對象的前胸上部,盡量接近呼吸帶,以50ml/min 流量采集1~4h 空氣樣品。 采樣后,立即封閉硅膠管兩端,置清潔的容器內(nèi)運輸和保存。在室溫下乙胺和丁胺可保存15d,三甲胺、二乙胺和三乙胺可保存7d,環(huán)己胺可保存3d。 3.5 分析步驟 3.5.1 對照試驗:將硅膠管帶至采樣點,除不連接采樣器采集空氣樣品外,其余操作同樣品,作為樣品的空白對照。 3.5.2 樣品處理:將采過樣的前后段硅膠分別倒入溶劑解吸瓶中,加入2.0ml 硫酸溶液,封閉后,超聲解吸20min;于300轉(zhuǎn)/分離心10min;取0.5ml 上清液于試管中,加0.5ml 氫氧化鈉溶液,搖勻,供測定。若樣品液中待測脂肪族胺的濃度超過測定范圍,可用雙蒸餾水稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數(shù)。 3.5.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:用雙蒸餾水稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液成表1的標(biāo)準(zhǔn)系列。 表 1 標(biāo)準(zhǔn)系列 管 號 0 1 2 3 4 三甲胺,μg/ml 0 50 100 150 200 乙 胺,μg/ml 0 130 260 520 1300 二乙胺,μg/ml 0 25 50 150 250 三乙胺,μg/ml 0 50 100 150 200 乙二胺,μg/ml 0 200 400 500 600 丁 胺,μg/ml 0 30 60 90 120 環(huán)己胺,μg/ml 0 25 100 200 300 參照儀器操作條件,將氣相色譜儀調(diào)節(jié)至最佳測定狀態(tài),進樣2.0l,測定各標(biāo)準(zhǔn)系列;每個濃度重復(fù)測定3次。以峰高或峰面積均值對相應(yīng)的待測物濃度(μg/ml)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 3.5.4 樣品測定:用測定標(biāo)準(zhǔn)系列的同樣條件測定樣品和空白對照的解吸液,測得的樣品峰高或峰面積值減去空白對照峰高或峰面積值后,由標(biāo)準(zhǔn)曲線得樣品中三甲胺、乙胺、二乙胺、三乙胺、乙二胺、丁胺或環(huán)己胺的濃度(μg/ml)。 3.6 計算 3.6.1 按式(1)將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積: 293 P Vo = V ————— ————— …… (1) 273 + t 101.3 式中:Vo - 標(biāo)準(zhǔn)采樣體積,L; V - 采樣體積,L; t - 采樣點的溫度,℃; P - 采樣點的大氣壓,kPa。 3.6.2 按式(2)計算空氣中三甲胺、乙胺、二乙胺、三乙胺、乙二胺、丁胺或環(huán)己胺的濃度: 4 (c1 +c2) C = ——————— …… (2) Vo D 式中:C - 空氣中三甲胺、乙胺、二乙胺、三乙胺、乙二胺、丁胺或環(huán)己胺的濃度,mg/m3; 4 - 解吸液的體積,ml; c1 ,c2 - 測得解吸液中三甲胺、乙胺、二乙胺、三乙胺、乙二胺、丁胺或環(huán)己胺濃度,μg/ml; Vo -標(biāo)準(zhǔn)采樣體積,L; D - 解吸效率,%。 3.7 說明 3.7.1 本法的測定指標(biāo)列于表2。每批硅膠管應(yīng)作解吸效率。 表 2 方法的測定指標(biāo) 脂肪族胺 三甲胺 乙 胺 二 乙 胺 三乙胺 丁 胺 乙二胺 環(huán)己胺 檢出限 mg/ml 6.4 5 3.9 0.6 0.3 6 2 最低檢出濃度mg/m3 1.7 1.3 1.0 0.16 0.08 1.6 0.53 測定范圍 mg/ml 6.4~200 5~1300 3.9~250 0.6~200 0.3~120 6~600 2~300 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差% 4.6~6.1 1.8~3.2 3.6~6.2 1.8~4.6 3.6~7.4 穿透容量 mg 2 7.4 9 >4 6.3 11 解吸效率 % 93.9 98 >90 84~93 95 92 注:最低檢出濃度以采集7.5L空氣樣品計;穿透容量指200mg 硅膠的穿透容量。 3.7.2 配制標(biāo)準(zhǔn)溶液用的脂肪族胺,必要時需要經(jīng)過重蒸餾,應(yīng)避光保存。 3.7.3 三甲胺應(yīng)用滴定法標(biāo)定后用于配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。 標(biāo)定方法:取20.0ml 0.1%三甲胺溶液,置250ml 錐形瓶中,加入2 滴0.1%溴甲酚綠和甲基紅混合乙醇溶液,作為指示劑;以0.1000moL/L鹽酸溶液滴定至終點(溶液顏色由淡藍(lán)色變?yōu)榈燃t色)。由式(3)計算三甲胺的濃度: c v1 C = ―――― 59.11 1000 …… (3) v2 式中:C - 溶液中三甲胺的濃度,μg/ml; c - 鹽酸溶液濃度,0.1000mol/L; v1 - 滴定所用鹽酸溶液的體積,ml; v2 - 三甲胺的體積,20.0ml; 59.11 - 三甲胺的分子量。 3.7.4 需要同時測定脂肪族胺時,可以使用程序升溫的操作。 3.7.5 本法可以使用同類型的毛細(xì)管色譜柱。- 1.請仔細(xì)閱讀文檔,確保文檔完整性,對于不預(yù)覽、不比對內(nèi)容而直接下載帶來的問題本站不予受理。
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