【環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)】160.77有機(jī)氯農(nóng)藥

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C 52 GBZ 中華人民共和國(guó)國(guó)家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn) GBZ/T 160.77－2004 ———————————————————————— 工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定 有機(jī)氯農(nóng)藥 Methods for determination of organic chlorine pesticides in the air of workplace 2004年5月21日發(fā)布 2004年12月1日實(shí)施 ———————————————————————— 中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部 發(fā)布 GBZ/T 160.77－2004 前 言 為貫徹執(zhí)行《工業(yè)企業(yè)設(shè)計(jì)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》（GBZ 1）和《工作場(chǎng)所有害因素職業(yè)接觸限值》（GBZ 2），特制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)是為工作場(chǎng)所有害因素職業(yè)接觸限值配套的監(jiān)測(cè)方法，用于監(jiān)測(cè)工作場(chǎng)所空氣中有機(jī)氯農(nóng)藥 [包括六六六（Hexachlorobenzene）、滴滴涕（DDT，2,2-bis(p-Chlorophenyl) -1,1,1-trichloroeethane）等]的濃度。本標(biāo)準(zhǔn)是總結(jié)、歸納和改進(jìn)了原有的標(biāo)準(zhǔn)方法后提出。這次修訂將同類化合物的同種監(jiān)測(cè)方法和不同種監(jiān)測(cè)方法歸并為一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)方法，并增加了長(zhǎng)時(shí)間采樣和個(gè)體采樣方法。 本標(biāo)準(zhǔn)從2004年12月1日起實(shí)施。同時(shí)代替GB/T 16093－1995、GB/T 16092－1995。 本標(biāo)準(zhǔn)首次發(fā)布于1995年，本次是第一次修訂。 本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)提出。 本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部批準(zhǔn)。 本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：遼寧省職業(yè)病防治所。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：程玉琪和姜曉文。 GBZ/T 160.77－2004 工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定 有機(jī)氯農(nóng)藥 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了監(jiān)測(cè)工作場(chǎng)所空氣中有機(jī)氯農(nóng)藥濃度的方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于工作場(chǎng)所空氣中有機(jī)氯農(nóng)藥濃度的測(cè)定。 2 規(guī)范性引用文件 下列文件中的條款，通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 GBZ 159 工作場(chǎng)所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測(cè)的采樣規(guī)范 3 六六六和滴滴涕的溶劑洗脫 - 氣相色譜法 3.1 原理 空氣中氣溶膠態(tài)的六六六和滴滴涕用玻璃纖維濾紙采集，正己烷洗脫后進(jìn)樣，經(jīng)色譜柱分離，電子捕獲檢測(cè)器檢測(cè)，以保留時(shí)間定性，峰高或峰面積定量。 3.2 儀器 3.2.1 玻璃纖維濾紙。 3.2.2 采樣夾，濾料直徑40mm。 3.2.3 小型塑料采樣夾，濾料直徑25mm。 3.2.4 空氣采樣器，流量0～3L/min 和0～10L/min。 3.2.5 具塞刻度試管，10ml。 3.2.6 超聲洗脫器。 3.2.7 微量注射器，10l。 3.2.8 氣相色譜儀，電子捕獲檢測(cè)器，63Ni 源。 儀器操作條件 色 譜 柱：2m3mm玻璃柱，OV-17:QF-1:Chromosorb WAW DMCS = 2:1.5:100； 柱 溫：193℃； 汽化室溫度：250℃； 檢測(cè)室溫度：250℃； 載氣（氮?dú)猓┝髁浚?0ml/min。 3.3 試劑 3.3.1 正己烷。 3.3.2 OV-17和QF-1，色譜固定液。 3.3.3 Chromosorb WAW DMCS，色譜擔(dān)體，60～80目。 3.3.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液：于10ml 容量瓶中，加少量正己烷，準(zhǔn)確稱量后，加入一定量的甲體六六六、乙體六六六、丙體六六六、丁體六六六、p,p’-滴滴涕或o,p–滴滴涕，再準(zhǔn)確稱量，加正己烷至刻度；由2次稱量之差計(jì)算溶液的濃度，為標(biāo)準(zhǔn)貯備液。臨用前，用正己烷稀釋成1.0mg/ml 六六六標(biāo)準(zhǔn)溶液和10.0mg/ml 滴滴涕標(biāo)準(zhǔn)溶液。或用國(guó)家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。 3.4 樣品的采集、運(yùn)輸和保存 現(xiàn)場(chǎng)采樣按照GBZ 159執(zhí)行。 3.4.1 短時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，將裝有玻璃纖維濾紙的采樣夾，以5L/min 流量采集15min 空氣樣品。 3.4.2 長(zhǎng)時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，將裝有玻璃纖維濾紙的小型塑料采樣夾，以1L/min 流量采集2～8h 空氣樣品。 3.4.3 個(gè)體采樣：在采樣點(diǎn)，將裝有玻璃纖維濾紙的小型塑料采樣夾，佩戴在采樣對(duì)象的前胸上部，盡量接近呼吸帶，以1L/min 流量采集2～8h 空氣樣品。 采樣后，將濾紙的接塵面朝里對(duì)折2 次，置具塞刻度試管內(nèi)運(yùn)輸和保存。樣品在室溫下可長(zhǎng)期保存。 3.5 分析步驟 3.5.1 對(duì)照試驗(yàn)：將裝好玻璃纖維濾紙的采樣夾帶至采樣點(diǎn)，除不連接采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品，作為樣品的空白對(duì)照。 3.5.2 樣品處理：向裝有玻璃纖維濾紙的具塞刻度試管中，加入10.0ml 正己烷，封閉后，超聲洗脫10min。洗脫液供測(cè)定。若樣品液中待測(cè)物的濃度超過測(cè)定范圍，可用正己烷稀釋后測(cè)定，計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。 3.5.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：用正己烷稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液成0.0、0.010、0.020、0.050和0.10mg/ml 六六六標(biāo)準(zhǔn)系列，0.0、0.75、1.5、3.75和7.5mg/ml 滴滴涕標(biāo)準(zhǔn)系列。參照儀器操作條件，將氣相色譜儀調(diào)節(jié)至最佳測(cè)定狀態(tài)，進(jìn)樣1.0l，測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列；每個(gè)濃度重復(fù)測(cè)定3 次。以測(cè)得的峰高或峰面積均值對(duì)六六六或滴滴涕濃度(mg/ml)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 3.5.4 樣品測(cè)定：用測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測(cè)定樣品和空白對(duì)照的洗脫液；測(cè)得的樣品峰高或峰面積值減去空白對(duì)照峰高或峰面積值后，由標(biāo)準(zhǔn)曲線得六六六和滴滴涕的濃度(mg/ml)。 3.6 計(jì)算 3.6.1 按式（1）將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積： 293 P Vo = V ————— ————— …… （1） 273 + t 101.3 式中 ：Vo － 標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，L； V － 采樣體積，L； t － 采樣點(diǎn)的溫度，℃； P － 采樣點(diǎn)的大氣壓，kPa。 3.6.2 按式（2）計(jì)算空氣中六六六或滴滴涕的濃度。 10 c C = ———— ……（2） Vo D 式中：C － 空氣中六六六或滴滴涕的濃度，mg/ m3； c － 測(cè)得洗脫液中六六六或滴滴涕的濃度，mg/ml； 10 － 洗脫液的總體積，ml； Vo － 標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，L； D － 脫效率，％。 3.6.3 時(shí)間加權(quán)平均容許濃度按GBZ 159規(guī)定計(jì)算。 3.7 說明 3.7.1 本法的檢出限：六六六為0.002mg/ml，滴滴涕為0.03mg/ml；最低檢出濃度：六六六為0.0003mg/m3，滴滴涕為0.004mg/m3（以采集75L空氣樣品計(jì)）。測(cè)定范圍：六六六為0.002～0.1mg/ml，滴滴涕為0.03～7.5mg/ml。相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差：六六六為0.7％～9.0％，滴滴涕為1.1％～3.5％。 3.7.2 本法的洗脫效率：六六六為97.9％，滴滴涕為99.8％。平均采樣效率>95％。 3.7.3 本法可采用相應(yīng)的毛細(xì)管色譜柱。