(全國通用版)2022年高考化學大一輪復習 第十章 化學實驗基礎及探究 第2講 物質的分離、提純與檢驗學案
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1、(全國通用版)2022年高考化學大一輪復習 第十章 化學實驗基礎及探究 第2講 物質的分離、提純與檢驗學案 【2019·備考】 最新考綱:1.掌握常見物質分離與提純的常用方法。2.掌握常見離子的檢驗方法。 考點一 物質的分離和提純 (頻數:★★★ 難度:★★☆) 1.分離、提純的含義 2.物質分離提純的物理方法 3.物質分離提純的化學方法 方法 原理 舉例 洗氣法 將氣體混合物通過洗氣裝置而除去雜質氣體 讓混合氣體通過盛有飽和食鹽水的洗氣瓶除去Cl2中的少量HCl 沉淀法 將雜質離子轉化為沉淀 Cl-、SO、CO及能形成弱堿的金屬陽離子 氣化法
2、將雜質離子轉化為氣體 CO、HCO、SO、HSO、NH等 熱分 解法 用加熱法除去固體混合物中易分解的物質 除去NaCl中的NH4Cl 酸堿溶 解法 利用酸或堿將雜質溶解除去 用鹽酸除去SiO2中的CaCO3 氧化 還原法 利用氧化還原反應除去雜質 用酸性KMnO4溶液除去CO2中SO2 水解法 利用水解反應除去雜質 可用CuO、Cu(OH)2等除去CuCl2溶液中的FeCl3 電解法 利用電解原理分離和提純物質 電解精煉銅,將含雜質的粗銅作陽極、精銅作陰極,電解液為含銅離子的溶液 教材圖解 (1)圖解(一) (2)圖解(二) (3)圖
3、解(三) (4)圖解(四) 1.(RJ必修1·P103改編)下列操作正確的是( ) A.過濾時為加快過濾,用玻璃棒攪拌懸濁液 B.蒸發(fā)時可用玻璃棒攪拌 C.用乙醇萃取出溴水中的溴,再用蒸餾的方法分離溴與乙醇 D.分液時,分液漏斗內的液體,應依次從下口放出 答案 B 2.教材“實驗1-1”探究 (1)除去粗鹽中的Ca2+、Mg2+、SO雜質離子,應依次加入(寫試劑化學式)_____________________________________________________________。 (2)過濾時所用到的玻璃儀器為___________________
4、________________。 (3)蒸發(fā)時,能否將母液蒸干后,再停止加熱。___________________________ _______________________________________________________________。 答案 (1)BaCl2、NaOH、Na2CO3或BaCl2、Na2CO3、NaOH或NaOH、BaCl2、Na2CO3 (2)燒杯、漏斗、玻璃棒 (3)不能,如果將母液蒸干后,再停止加熱,蒸發(fā)皿的余熱會使析出的晶體受熱不均而飛濺,造成食鹽損失和實驗事故 3.(溯源題)(2017·天津理綜,4)以下實驗設計能達到實驗目的的
5、是( ) 實驗目的 實驗設計 A.除去NaHCO3固體中的Na2CO3 將固體加熱至恒重 B.制備無水AlCl3 蒸發(fā)Al與稀鹽酸反應后的溶液 C.重結晶提純苯甲酸 將粗品水溶、過濾、蒸發(fā)、結晶 D.鑒別NaBr和KI溶液 分別加新制氯水后,用CCl4萃取 答案 D 探源:本考題源于教材RJ必修1 P5,“混合物的分離和提純”,對物質分離、提純常用方法以及物質的制備、鑒別進行了考查。 題組一 物質分離、提純概念的理解及方法的選擇 1.(2018·山東名校聯(lián)盟期末聯(lián)考)《煉丹秘訣》中的“抽汞法”有如下敘述:“朱砂不計多少。入沙鍋中以炭屑填平鍋口,剪蠣殼板如鍋大密
6、鉆小竅蓋之,卻將空沙鍋一個與前鍋二口相合,鐵絲固濟(包括有用鐵絲纏和用鹽泥固濟二法),地下掘一穴安埋空鍋,鍛煉之后候冷取出,大概銀朱一兩只有真汞三錢。”文中涉及的操作方法是( ) A.蒸餾 B.升華 C.干餾 D.萃取 解析 意思為“向一沙鍋中放入一定量的朱砂,用炭屑填平鍋口,剪與鍋一般大蠣殼板,在上面鉆許多小孔,蓋在鍋上,再將一空沙鍋與該鍋的口密合,再用鐵絲等固定密封,在地上挖一洞,將空鍋放在洞口上,加熱鍛燒,冷卻后可以得到汞”。即通過加熱反應產生的汞蒸氣冷卻后得純凈汞。 答案 A 2.下列有關物質的分離說法正確的是( ) A.可用加熱法分離NH4Cl(s)和I2(s
7、) B.碘水中加CCl4振蕩靜置后,上層為紫色,下層幾乎為無色 C.工業(yè)上制無水酒精通常是將生石灰與95%酒精混合后蒸餾 D.蒸餾、分餾、干餾都是利用組分沸點不同而分離的方法 解析 加熱時氯化銨分解,碘升華,溫度較低時重新生成固體,不能分離,故A錯誤;四氯化碳密度比水大,下層呈紫色,故B錯誤;生石灰與水反應消耗水,再蒸餾可得到無水乙醇,故C正確;干餾為復雜的化學變化,故D錯誤。 答案 C 3.在下列物質的分離與提純實驗中,所采取的操作方法與對應原理都正確的是( ) 選項 操作目的 操作方法 對應原理 A 除去CuSO4溶液中的Fe2+ 加入H2O2和稀H2SO4,然
8、后再加入CuO固體調節(jié)溶液的pH大于4,過濾 Fe3+沉淀完全的pH小于Cu2+開始沉淀的pH,而Fe2+沉淀完全的pH大于Cu2+開始沉淀的pH;H2O2為綠色氧化劑,不會引入新雜質 B 除去乙酸乙酯中的乙酸 加NaOH溶液,再進行分液 乙酸與NaOH溶液反應后進入水層,再利用乙酸乙酯和水的密度不同進行分離 C 除去NaNO3固體中的KCl雜質 將固體溶于適量水中,制成熱飽和溶液,然后降溫結晶 NaNO3在水中的溶解度隨溫度變化明顯 D 除去乙醇中的水,制成無水乙醇 直接對含水的乙醇進行蒸餾 乙醇與水的沸點不同,通過收集不同沸點的餾分進行分離 解析 除去CuSO4
9、溶液中的Fe2+,應先在酸性條件下將Fe2+氧化為Fe3+,然后采用調節(jié)溶液pH的方法將Fe3+轉化為Fe(OH)3沉淀而過濾除去,A項正確;在強堿性條件下,乙酸乙酯發(fā)生水解,故除去乙酸乙酯中的乙酸,應先用飽和Na2CO3溶液處理,將乙酸轉化為乙酸鈉進入水層,然后利用乙酸乙酯不溶于水并與水分層的原理進行分液,B項錯誤;將NaNO3和KCl的混合物溶于水,制成熱飽和溶液后,再降溫結晶時,得到的晶體將是KNO3,而非NaNO3,C項錯誤;乙醇與水在加熱時得到一種恒沸混合物,不能進行有效分離,正確的方法應該是先在乙醇中加入新制生石灰,然后再進行蒸餾提純,D項錯誤。 答案 A 【反思歸納】 提純
10、的“四個原則”及“四個必須” 1.“四個原則”:一是不增加新的雜質;二是不減少被提純物質;三是被提純物質與雜質易分離;四是被提純物質易復原。 2.“四個必須”:一是除雜試劑必須過量;二是過量試劑必須除盡;三是除雜途徑必須最佳;四是除去多種雜質時必須考慮加入試劑的先后順序。 題組二 分離、提純裝置分析 4.下列實驗中,所選裝置不合理的是( ) A.分離Na2CO3溶液和CH3COOC2H5,選④ B.用CCl4提取碘水中的碘,選③ C.用FeCl2溶液吸收Cl2,選⑤ D.粗鹽提純,選①和② 解析 CH3COOC2H5難溶于Na2CO3溶液,二者混合會分層,可以用分液法分
11、離,選③,A項錯誤;用CCl4萃取碘水中的碘,選③,B項正確;⑤可以用作洗氣瓶,可用于FeCl2溶液吸收Cl2,C項正確;粗鹽提純需要過濾、蒸發(fā)結晶,選擇①和②,D項正確。 答案 A 【反思歸納】 分離、提純的創(chuàng)新裝置 1.過濾裝置的創(chuàng)新——抽濾 由于水流的作用,使圖1裝置a、b中氣體的壓強減小,故使過濾速率加快。 2.蒸餾裝置的創(chuàng)新 圖2,由于冷凝管豎立,使液體混合物能冷凝回流,若以此容器作反應容器,可使反應物能循環(huán)利用,提高了反應物的轉化率。 3.洗氣裝置的創(chuàng)新——雙耳球吸收法 由于雙耳球上端球形容器的容積較大,能有效地防止倒吸。故該裝置既能除去氣體中的氣態(tài)雜質,
12、又能防止倒吸。 題組三 物質分離提純實驗方案的設計 5.下列實驗的試劑、裝置選用不合理的是( ) 選項 實驗目的 選用試劑 選用裝置 A 除去Cl2中少量的HCl、H2O 試劑a為飽和氯化鈉溶液 甲 B 除去NH3中少量的H2O 試劑b為無水氯化鈣 乙 C 除去H2中少量的HCl、H2O 試劑b為堿石灰 乙 D 除去N2中少量的O2 足量銅網 丙 解析 A選項合理,甲裝置中飽和氯化鈉溶液可除去HCl,濃硫酸可除去H2O;B選項不合理,干燥管中的無水氯化鈣在除去水的同時也吸收NH3;C選項合理,干燥管中的堿石灰的主要成分為生石灰與氫氧化鈉,
13、可除去HCl和H2O;D選項合理,在加熱條件下,O2可與丙裝置中的銅網反應而被除去。 答案 B 6.如圖所示為從固體混合物中分離X的兩種方案,請根據方案1和方案2指出下列說法中合理的是( ) A.可以選用方案1分離碳酸氫鈉中含有的氯化銨 B.方案1中的殘留物應該具有的性質是受熱易揮發(fā) C.方案2中加入的試劑一定能夠與除X外的物質發(fā)生化學反應 D.方案2中加入NaOH溶液可以分離出SiO2和Fe2O3混合物中的Fe2O3 解析?、偌訜岱ǚ蛛x提純固體混合物應滿足的條件:一種物質受熱易揮發(fā)或分解,另一物質受熱不揮發(fā)或難分解。②加試劑法分離(過濾)提純固體混合物應滿足的條件:所加試
14、劑能達到讓一種物質形成溶液,而另一物質形成難溶物的狀態(tài)。A項中碳酸氫鈉、氯化銨受熱均易分解,故用方案1不能將兩物質分離開,錯誤;B項方案1中的殘留物應該具有受熱時不揮發(fā)或難分解的性質,錯誤;C項方案2中加入的試劑可能不與除X外的物質發(fā)生化學反應 ,如加水進行溶解分離,錯誤;D項中SiO2與NaOH溶液反應生成Na2SiO3溶解而分離,正確。 答案 D 【解題指導】 分離提純題的答題步驟 第一步:確定被提純物質與除雜對象 對比兩者物理性質、化學性質的差異,利用差異性(溶解度差異、密度差異、熔沸點差異、與某些物質反應的差異性等),選擇合適的分離原理或除雜試劑;除雜試劑除去雜質的同時,不消
15、耗被提純物質,不引入新的雜質。 第二步:選擇合適的分離或除雜裝置 根據分離原理選擇合適的分離裝置(過濾、分液、蒸餾等);根據除雜試劑的狀態(tài)及反應條件,選擇合適的裝置,液體試劑一般選洗氣瓶,固體試劑一般用干燥管或U形管。 第三步:綜合分析,篩選答案 綜合分析物質分離是否完全,被提純物質中的雜質是否被除去。 考點二 離子的檢驗與推斷 (頻數:★★☆ 難度:☆☆☆) 1.常見陽離子檢驗 (1)常規(guī)檢驗法 ①用NaOH溶液能檢驗出Cu2+、Fe3+、Fe2+、Al3+、NH。 ②焰色反應:用焰色反應可檢驗出溶液中的K+和Na+。 (2)特殊檢驗法 2.常見陰離子
16、檢驗 (1)利用酸堿指示劑檢驗 (2)利用鹽酸和其他試劑檢驗 (3)利用AgNO3(HNO3酸化)溶液檢驗 (4)利用某些特征反應檢驗 ―→滴入淀粉溶液和氯水,溶液變藍色 3.離子推斷中的基本原則 1.(RJ必修1·P103改編)下列鑒別方法可行的是( ) A.滴加稀NaOH溶液,將濕潤紅色石蕊試紙置于試管口檢驗溶液中是否含有NH B.用Ba(NO3)2溶液鑒別Cl-、SO和CO C.通入少量Cl2后,溶液變?yōu)樽攸S色,再加入淀粉溶液后,溶液變藍,說明有I- D.加入碳酸鈉溶液產生白色沉淀,再加鹽酸白色沉淀消失,說明有Ca2+ 答案 C 2.教材基
17、礎知識探究 怎樣檢驗溶液中既有Cl-,又有SO? 答案 向試液中,先加足量的Ba(NO3)2溶液,生成白色沉淀,過濾后,再向濾液中加入AgNO3溶液,仍有白色沉淀,且白色沉淀不溶于稀HNO3。 3.(溯源題)(2016·四川理綜,2)根據下列實驗操作和現象得出的結論正確的是( ) 選項 實驗操作 現象 結論 A 將某溶液與稀鹽酸反應產生的氣體通入澄清石灰水 石灰水變渾濁 該溶液中一定含有CO B 常溫下,將鐵片浸入足量濃硫酸中 鐵片不溶解 常溫下,鐵與濃硫酸一定沒有發(fā)生化學反應 C 向某食鹽溶液中滴加淀粉溶液 溶液顏色不變 該食鹽中一定沒有添加KIO3
18、 D 向苯酚鈉溶液中滴加乙酸溶液 溶液變渾濁 相同條件下,乙酸的酸性一定比苯酚強 解析 A項,能使澄清石灰水變渾濁的氣體有SO2或CO2,因此溶液中可能含有CO、HCO、HSO、SO中的一種或幾種,錯誤;B項,發(fā)生鈍化,即在鐵表面生成一層致密的氧化物薄膜,阻止進一步被氧化,發(fā)生了化學變化,錯誤;C項,淀粉遇I2溶液才變藍,要檢驗KIO3,需要先將IO轉化為I2,錯誤;D項,苯酚鈉與乙酸反應生成苯酚,說明乙酸的酸性強于苯酚,正確。 答案 D 探源:本考題源于教材RJ必修1 P33“思考與交流”及其拓展,對常見離子或物質的檢驗與推斷進行了考查。 題組一 “排除干擾,抓住特征”——
19、突破離子(物質)檢驗題 1.(2017·南通二調,10)科學家通過探尋礦物X推測外星球上是否曾經存在水。某興趣小組為分析礦物X中的常見離子,將其溶于稀硝酸,并用所得溶液進行 實驗,下列依據實驗現象得出的結論不正確的是( ) A.用鉑絲蘸取少量溶液進行焰色反應,火焰呈紫色,說明礦物X中含K+ B.取少量溶液,向其中滴加NaOH溶液,加熱,用濕潤的紅色石蕊試紙檢驗生成的氣體,試紙變藍,說明礦物X中含NH C.取少量溶液,向其中滴加KSCN溶液,溶液變?yōu)榧t色,說明礦物X中至少含Fe3+和Fe2+中的一種 D.取少量溶液,向其中滴加鹽酸酸化的BaCl2溶液,有白色沉淀產生,說明礦物X中含
20、SO 解析 焰色反應中火焰為紫色,說明礦物中一定含K+,A項正確;檢驗到NH3,說明礦物中含NH,B項正確;當礦物中含Fe3+時,滴加KSCN溶液,溶液變紅色,當礦物中含有Fe2+時,加入稀HNO3后,會有Fe3+生成,滴加KSCN溶液,溶液也會變紅色,故說明礦物中至少含Fe3+和Fe2+中的一種,C項正確;若礦物中含有HSO或SO,會被稀HNO3氧化生成SO而干擾實驗結果,D項錯誤。 答案 D 2.(2018·安徽省“江淮十校”高三第一次聯(lián)考)下列關于離子檢驗的說法正確的是( ) A.檢驗溶液中是否含有Ba2+:取少量待測液,向其中加入少量稀硫酸,若有白色沉淀產生,則溶液中含有Ba
21、2+ B.檢驗用硫酸亞鐵制得的硫酸鐵中是否含有硫酸亞鐵,可選用的試劑是酸性KMnO4溶液 C.檢驗溶液中是否含有CO:取少量待測液,向其中加入適量稀鹽酸,觀察是否有大量氣泡產生 D.在未知溶液中滴加BaCl2溶液出現白色沉淀,加稀硝酸,沉淀不溶解,說明該未知溶液中存在SO或SO 解析 A.如果溶液中含有Ca2+、Ag+等,向其中加入少量稀硫酸,會有硫酸鈣、硫酸銀等白色沉淀產生,所以不能確定溶液中含有Ba2+,故A錯誤;B.硫酸亞鐵可將KMnO4還原而使酸性KMnO4溶液退色,故B正確;C.HCO、SO、HSO也可遇稀鹽酸產生大量氣泡,故C錯誤;D. 也可能存在Ag+,產生氯化銀白色沉淀
22、,故D錯誤。 答案 B 3.現有①K2SO4?、贐a(NO3)2?、跘l2(SO4)3?、躃OH?、軨uCl2五種物質的溶液。不用其他任何試劑就能把它們一一鑒別出來,其鑒別出來的順序是( ) A.⑤④③②① B.②③④①⑤ C.⑤④①②③ D.①②③④⑤ 解析 首先根據CuCl2溶液呈藍色,鑒別出CuCl2溶液;再用CuCl2溶液鑒別出KOH溶液;用KOH溶液鑒別出Al2(SO4)3溶液;再用Al2(SO4)3溶液鑒別出Ba(NO3)2溶液;最后鑒別出K2SO4溶液。 答案 A 【歸納反思】 離子檢驗的一般思路 離子檢驗一般是根據離子的特性(物理性質或化學性質),通
23、過實驗及實驗現象確定離子的種類,在實驗時要注意排除干擾離子如檢驗SO時,要先用鹽酸排除Ag+引起的干擾,且選用的鋇試劑是BaCl2而不是Ba(NO3)2溶液,以免酸性條件下NO將溶液中的SO氧化成SO而造成新的干擾。其一般檢驗流程為 題組二 “步步為營,瞻前顧后”——突破離子推斷題 4.(2017·長沙模擬)某溶液中可能存在Br-、CO、SO、Al3+、I-、Mg2+、Na+等7種離子中的某幾種?,F取該溶液進行實驗,得到如下現象: ①向溶液中滴加足量氯水后,溶液變橙色,且有無色氣泡冒出;②向所得橙色溶液中加入足量BaCl2溶液,無沉淀生成;③向所得溶液中繼續(xù)滴加淀粉溶液,溶液不變藍色
24、。據此可以判斷該溶液肯定不存在的離子組是( ) A.Al3+、Mg2+、SO B.Mg2+、CO、I- C.Al3+、SO、I- D.Al3+、Br-、SO 解析 根據①溶液中有Br-和CO,根據離子共存原則,不存在Al3+、Mg2+;根據②溶液中無SO;根據③不能確定是否含有I-,因為在①中氯水可能把I-氧化成IO,致使溶液不變藍色。 答案 A 5.霧霾嚴重影響人們的生活與健康。某地區(qū)的霧霾中可能含有如下可溶性無機離子:Na+、NH、Mg2+、 Al3+、SO、NO、Cl-。某同學收集了該地區(qū)的霧霾,經必要的預處理后得試樣溶液,設計并完成了如下的實驗: 已知:3NO
25、+8Al+5OH-+2H2O3NH3↑+8AlO 根據以上的實驗操作與現象,該同學得出的結論不正確的是( ) A.試樣中肯定存在NH、Mg2+、SO和NO B.試樣中一定不含Al3+ C.試樣中可能存在Na+、Cl- D.該霧霾中可能存在NaNO3、NH4Cl和MgSO4 解析 由氣體1使?jié)駶櫦t色石蕊試紙顯藍色的現象,確定氣體1為氨氣,溶液中一定存在NH;由沉淀2與酸反應的現象判斷其成分中一定有碳酸鋇,可能存在氫氧化鋁,所以B項錯誤;由溶液2與Al/OH-反應:3NO+8Al+5OH-+2H2O3NH3↑+8AlO確定溶液中一定存在NO;由沉淀1加酸后,沉淀部分溶解,確定其中沉淀
26、溶解的部分為氫氧化鎂,未溶解的部分為硫酸鋇,所以確定溶液中存在SO和Mg2+,A、D項正確;Na+、Cl-無法確定是否存在,C項正確。 答案 B 【離子推斷解題思路】 離子推斷可以把實驗操作、離子反應、離子共存、離子檢驗、電荷守恒等知識綜合起來考查,是綜合性較強的題目。其一般解題思路為 ―→―→―→―→ 必須注意兩點:(1)所加試劑引入的離子對后續(xù)實驗的影響;(2)用電荷守恒判斷溶液中還可能含有的離子時要將定性與定量的方法相結合。 [試題分析] 1.(2016·課標全國Ⅰ,10)下列實驗操作能達到實驗目的的是( ) A.用長頸漏斗分離出乙酸與乙醇反應的產物 B.用向上
27、排空氣法收集銅粉與稀硝酸反應產生的NO C.配制氯化鐵溶液時,將氯化鐵溶解在較濃的鹽酸中再加水稀釋 D.將Cl2與HCl混合氣體通過飽和食鹽水可得到純凈的Cl2 解題思路: 我的答案: 考查意圖:該題以基本化學實驗為背景,考查了物質的分離、氣體的收集、溶液的配制、鹽類的水解、氣體的凈化等實驗基礎知識和操作技能。要求考生不僅知道為達到實驗目的要遵守的基本操作規(guī)程,還要理解這些規(guī)程所體現的化學原理,并具有獨立分析和解決化學問題的能力,題目蘊含著“一般與特殊”化學思想方法的考查,具有較好區(qū)分度。本題抽樣統(tǒng)計難度
28、為0.40。 解題思路:乙酸和乙醇反應的產物為乙酸乙酯,分離操作應用分液漏斗;NO會與空氣中氧氣反應生成NO2,且NO密度與空氣相近,故不能用排空氣法收集;氯化鐵易發(fā)生水解,所以配制時應在較濃鹽酸中溶解,再加水稀釋,抑制其水解,防止生成沉淀;將Cl2與HCl的混合氣體通過飽和食鹽水,只能除去氯氣中的HCl雜質,但不能除去其中的水蒸氣,因此不能得到純凈的Cl2。 正確答案:C 2.(2016·課標全國Ⅱ,12)某白色粉末由兩種物質組成,為鑒別其成分進行如下實驗: ①取少量樣品加入足量水仍有部分固體未溶解;再加入足量稀鹽酸,有氣泡產生,固體全部溶解; ②取少量樣品加入足量稀硫酸有氣泡產生
29、,振蕩后仍有固體存在。 該白色粉末可能為( ) A.NaHCO3、Al(OH)3 B.AgCl、NaHCO3 C.Na2SO3、BaCO3 D.Na2CO3、CuSO4 解題思路: 我的答案: 考查意圖:本題是關于混合物成分鑒別的實驗題。通過對混合物的性質探究,由實驗現象判斷、歸納并形成實驗結論。本題從知識層面考查了考生對碳酸鹽、亞硫酸鹽、硫酸鹽以及氯化銀、銅和鋁的化合物等相關性質的理解和掌握情況,涉及的內容不僅覆蓋面廣,而且都是元素化合物的核心知識。從思維和能力層面上考查了考生的邏輯思維水平
30、以及綜合分析問題和解決問題的能力。本題抽樣難度為0.52。 解題思路:A項,NaHCO3、Al(OH)3 中加入足量稀硫酸有氣泡產生,生成硫酸鈉、硫酸鋁、二氧化碳和水,最終無固體存在,錯誤;B項,AgCl不溶于酸,固體不能全部溶解,錯誤;C項,亞硫酸鈉和碳酸鋇加入水,碳酸鋇不溶于水使部分固體不溶解,加入稀鹽酸,碳酸鋇與鹽酸反應生成氯化鋇、二氧化碳和水,固體全部溶解,再將樣品加入足量稀硫酸,稀硫酸和碳酸鋇反應生成硫酸鋇沉淀、二氧化碳和水,正確;D項,Na2CO3、CuSO4中加入足量稀硫酸,振蕩后無固體存在,錯誤。 正確答案:C [真題演練] 1.(2017·課標全國Ⅰ,8)《本草衍義》
31、中對精制砒霜過程有如下敘述:“取砒之法,將生砒就置火上,以器覆之,令砒煙上飛著覆器,遂凝結累然下垂如乳,尖長者為勝,平短者次之。”文中涉及的操作方法是( ) A.蒸餾 B.升華 C.干餾 D.萃取 解析 “令砒煙上飛著覆器”“凝結”說明該操作為升華。 答案 B 2.(2016·北京理綜,7)下列中草藥煎制步驟中,屬于過濾操作的是( ) A.冷水浸泡 B.加熱煎制 C.箅渣取液 D.灌裝保存 解析 A項,冷水浸泡屬于物質的溶解操作,錯誤;B項,加熱煎制屬于加熱操作,錯誤;C項,箅渣取液應屬于過濾操作,正確;D項,灌裝是轉移液體操作,錯誤。 答
32、案 C 3.(2016·上?;瘜W,16)實驗室提純含少量氯化鈉雜質的硝酸鉀的過程如圖所示。 下列分析正確的是( ) A.操作Ⅰ是過濾,將固體分離除去 B.操作Ⅱ是加熱濃縮。趁熱過濾,除去雜質氯化鈉 C.操作Ⅲ是過濾、洗滌,將硝酸鉀晶體從溶液中分離出來 D.操作Ⅰ~Ⅲ總共需兩次過濾 解析 KNO3中混有NaCl,提純KNO3,將它們溶于熱水,并降溫結晶。因為KNO3的溶解度隨溫度的升高而升高,NaCl的溶解度隨溫度的升高而基本無明顯變化。則有,操作Ⅰ是在燒杯中加水溶解,操作Ⅱ是蒸發(fā)濃縮,得到較高溫度下的KNO3飽和溶液,操作Ⅲ為冷卻結晶,利用溶解度差異使KNO3結晶析出,過濾
33、,洗滌,干燥即得KNO3晶體。故選C。 答案 C 4.(2015·天津理綜,2)下列關于物質或離子檢驗的敘述正確的是( ) A.在溶液中加KSCN,溶液顯紅色,證明原溶液中有Fe3+,無Fe2+ B.氣體通過無水CuSO4,粉末變藍,證明原氣體中含有水蒸氣 C.灼燒白色粉末,火焰呈黃色,證明原粉末中有Na+,無K+ D.將氣體通入澄清石灰水,溶液變渾濁,證明原氣體是CO2 解析 A項,在溶液中加KSCN,溶液顯紅色,說明一定含有Fe3+ ,不能證明是否含有Fe2+,錯誤;B項,氣體通過無水硫酸銅,粉末變藍,是因為白色的無水硫酸銅與水反應生成了藍色的CuSO4·5H2O,所以可證
34、明原氣體中含有水蒸氣,正確;C項,灼燒白色粉末,火焰呈黃色,說明原粉末中一定含有Na+ ,不能確定有無K+,若要進一步確認可透過藍色的鈷玻璃濾去黃光后進行觀察,如果火焰呈紫色,則含有K+ ,否則不含K+,錯誤;D項,若為SO2 氣體也有相同的現象,所以不能確定該氣體一定是CO2 ,錯誤。 答案 B 一、選擇題 1.我國明代《本草綱目》記載了燒酒的制造工藝:“凡酸壞之酒,皆可蒸燒”,“以燒酒復燒二次……價值數倍也”。這里用到的實驗方法可用于分離( ) A.苯和水 B.乙酸乙酯和乙酸 C.食鹽水和泥沙 D.硝酸鉀和硫酸鈉 解析 “凡酸壞之酒,皆可蒸燒”,是指蒸餾操作。苯和
35、水分層,用分液法分離,A錯誤;乙酸乙酯和乙酸互溶,用蒸餾法分離,B正確;泥沙難溶于水,食鹽水和泥沙用過濾法分離,C錯誤;硝酸鉀和硫酸鈉用重結晶法分離,D錯誤。 答案 B 2.(2018·湖北省百所重點學校聯(lián)考)下列有關實驗操作正確的是( ) 選項 實驗目的 實驗操作 A 檢驗鉀元素 用鉑絲蘸取試樣在火焰上灼燒,直接觀察火焰顏色 B 除去FeCl2溶液中混有的FeCl3 加入足量鐵粉,攪拌、靜置、過濾 C 制備Fe(OH)3膠體 將飽和FeCl3溶液滴入熱的NaOH溶液中 D 用苯萃取溴水中的溴 先從分液漏斗下口放出水層,再放出有機層 解析 檢驗鉀元素:用鉑
36、絲蘸取試樣在火焰上灼燒,透過藍色鈷玻璃觀察火焰顏色,A項錯誤;除去FeCl2溶液中混有的FeCl3,加入足量鐵粉發(fā)生反應2Fe3++Fe===3Fe2+,攪拌、靜置、過濾,B項正確;向沸水中滴入飽和FeCl3溶液,繼續(xù)加熱至液體呈透明紅褐色,可制備Fe(OH)3膠體,C項錯誤;分液操作時,先從分液漏斗下口放出下層液體,再從上口倒出上層液體,D項錯誤。 答案 B 3.下列有關實驗原理或實驗操作正確的是( ) A.實驗室用圖1所示裝置萃取、分液溴水中的溴 B.用銅絲蘸取草木灰在酒精燈火焰上灼燒檢驗鉀元素 C.用精度為0.001 g的電子天平稱量5.850 g氯化鈉,將其溶解、洗滌后
37、,將溶v 液全部轉移到100 mL的容量瓶中,定容配成1.00 mol·L-1氯化鈉溶液 D.實驗室用圖2所示裝置制備少量乙酸乙酯 解析 A項,CCl4的密度大于水,故CCl4層應在下層,錯誤;B項,銅在火焰上灼燒有顏色,在焰色反應中不能用于蘸取溶液,錯誤;D項,導管不能插入液面下,否則會發(fā)生倒吸,同時右側試管口不能密封,錯誤。 答案 C 4.(2018·豫西五校聯(lián)考)下列儀器:①普通漏斗;②容量瓶;③蒸餾燒瓶;④天平;⑤分液漏斗;⑥滴定管;⑦燃燒匙,常用于物質分離的是( ) A.①③④ B.①②⑥ C.①③⑤ D.③④⑦ 解析?、倨胀┒罚河脕磉^濾分離固液混合物。
38、③蒸餾燒瓶:可用于液體蒸餾,分離沸點相差較大的液態(tài)混合物。⑤分液漏斗:萃取,分離互不相溶的液態(tài)混合物。 答案 C 5.下列有關物質的分離與提純的做法正確的是( ) ①物質分離和提純的物理方法有過濾、蒸餾、沉淀等 ②加熱蒸發(fā)結晶操作中,至晶體全部析出時,停止加熱 ③苯萃取碘水中的碘,上層為含碘的苯溶液 ④在混有FeCl2的FeCl3溶液中加入適量稀硫酸酸化的H2O2可達到提純的目的?、軸O2中混有HCl可采用Na2SO3飽和溶液除去 ⑥用NaOH溶液除去鎂粉中含有的少量鋁粉 A.全部 B.只有①②④⑤ C.只有③⑥ D.只有⑥ 解析?、俪恋頌榛瘜W方法,錯誤;②蒸發(fā)結晶時
39、,在蒸發(fā)皿中出現較多晶體時停止加熱,錯誤;③苯的密度比水小,萃取后含碘的苯溶液在上層,正確;④稀硫酸酸化時引入了SO雜質,錯誤;⑤SO2與Na2SO3反應,故應用NaHSO3飽和溶液除去SO2中混有的HCl雜質,錯誤;⑥NaOH溶液與鋁粉反應而不與鎂粉反應,故能除去鋁粉,正確。 答案 C 6.下列實驗中,所采取的分離方法與對應原理都正確的是( ) 選項 目的 分離方法 原理 A 分離溶于水的碘 乙醇萃取 碘在乙醇中的溶解度較大 B 分離乙酸乙酯和乙醇 分液 乙酸乙酯和乙醇的密度不同 C 除去KNO3固體中混雜的NaCl 重結晶 NaCl在水中的溶解度很
40、大 D 除去丁醇中的乙醚 蒸餾 丁醇與乙醚的沸點相差較大 解析 乙醇與水互溶,不能用作萃取劑,A項錯;乙醇和乙酸乙酯互溶,不能用分液方法分離,B項錯;除去KNO3中NaCl雜質是利用二者在不同溫度下溶解度變化差別很大,使用重結晶法,C項錯;分離兩種沸點差別較大的互溶液體,一般使用蒸餾操作,D項正確。 答案 D 7.(2018·綿陽外國語模擬)某硝酸鈉固體中混有少量硫酸銨和碳酸氫鈉雜質,現設計一實驗方案,既除去雜質,又配成硝酸鈉溶液。實驗方案:先將固體溶于蒸餾水配成溶液,選擇合適的試劑和操作完成表格中各步實驗。 選擇試劑 ① Na2CO3溶液 ④ 實驗操作 ② ③
41、加熱 下列試劑或操作不合理的是( ) A.試劑①為Ba(OH)2溶液 B.操作②為結晶 C.操作③為過濾 D.試劑④為稀HNO3 解析 選擇Ba(OH)2溶液除去SO、NH和HCO,NH3·H2O通過加熱除去,操作②為加熱。過量的Ba2+用Na2CO3溶液除去,過量的OH-和CO用硝酸除去,則操作③為過濾,試劑④為HNO3。 答案 B 8.對于某些離子的檢驗及結論一定正確的是( ) A.加入稀鹽酸產生無色氣體,將氣體通入澄清石灰水中,溶液變渾濁,一定有CO或SO B.加入氯水后,再加KSCN溶液,溶液變?yōu)榧t色,一定有Fe2+ C.加入氫氧化鈉溶液有白色沉淀產生,繼續(xù)加
42、入NaOH溶液,沉淀溶解,可能含有Al3+ D.加入碳酸鈉溶液產生白色沉淀,再加鹽酸白色沉淀消失,一定有Ba2+ 解析 加入稀鹽酸產生無色氣體,將氣體通入澄清石灰水中,溶液變渾濁,可能含有CO或SO,也可能含有HCO、HSO等,A錯誤;溶液中也可能只有Fe3+,沒有Fe2+,B錯誤;加入碳酸鈉溶液產生白色沉淀,再加鹽酸白色沉淀消失,可能含有Ba2+,也可能含有Ca2+,D錯誤。 答案 C 9.實驗室可用硫酸酸化的Na2Cr2O7溶液氧化正丁醇制備正丁醛(反應溫度90~95 ℃),實驗裝置和相關數據如下: 物質 沸點/℃ 密度/(g·cm-3) 水中溶解性 正丁醇 1
43、17.2 0.810 9 微溶 正丁醛 75.7 0.801 7 微溶 下列說法正確的是( ) A.溫度計a、b的水銀球中有錯誤的一處是b B.冷凝管中的冷卻水從d口進、c口出 C.除去粗產品中的水分可用分液的方法 D.用蒸餾法除去產品中的正丁醇,可控制溫度為117.2 ℃ 解析 溫度計a測定的是反應液的溫度,應將水銀球插入反應液中,A項錯誤;冷卻水從下口進、上口出,B項錯誤;由于正丁醛微溶于水,可用分液的方法除去粗產品中的水分,C項正確;若控制溫度為117.2 ℃,則正丁醛必將同時被蒸出,D錯誤。 答案 C 10.下列實驗中,所選取的分離裝置與對應原理都正確的是
44、( ) 選項 目的 裝置 原理 A 氫氧化鐵膠體的純化 ① 膠體粒子不能通過濾紙,離子及小分子可以通過濾紙 B 分離苯中的溴苯 ③ 苯(0.88 g/mL)和溴苯(1.5 g/mL)的密度不同 C 粗鹽提純 ①② NaCl在水中的溶解度很大 D 除去環(huán)己醇中的環(huán)己烯 ④ 環(huán)己醇的沸點(161 ℃)與環(huán)己烯的沸點(83 ℃)相差較大 解析 A選項錯誤,其分離裝置的選取和分離原理均錯誤,膠體粒子能通過濾紙,不能通過半透膜,普通過濾裝置不能達到純化膠體的目的;B選項錯誤,其分離裝置的選取和分離原理均錯誤,因為兩者互溶,所以可利用兩者的沸點不同采用蒸餾的
45、方法進行分離;C選項錯誤,其分離原理描述錯誤,其原理是利用粗鹽中各成分的溶解度不同首先通過過濾除去不溶性雜質,再依次加入足量NaOH、BaCl2、Na2CO3溶液,再過濾除去雜質離子Mg2+、SO、Ca2+等。最后加入適量鹽酸并依據氯化鈉性質穩(wěn)定,通過蒸發(fā)結晶得到精鹽;D選項正確,利用兩種液體的沸點不同,采用蒸餾的方法進行分離。 答案 D 11.安全是順利進行實驗及避免傷害的保障。下列實驗操作正確但不是從實驗安全角度考慮的是( ) A.操作①:使用稍浸入液面下的倒扣漏斗檢驗氫氣的純度 B.操作②:使用CCl4萃取溴水中的溴時,振蕩后需打開活塞使漏斗內氣體放出 C.操作③:吸收氨
46、氣或氯化氫氣體并防止倒吸 D.操作④:用食指頂住瓶塞,另一只手托住瓶底,把瓶倒立,檢查容量瓶是否漏水 解析 A項,由于連通氫氣發(fā)生裝置的導管在液面以下,燃燒的氫氣在液面上,所以該裝置可以防止點燃不純氫氣時發(fā)生爆炸,該操作是從安全角度考慮,不選;B項,打開活塞使漏斗內氣體放出以防止分液漏斗內壓強過大引起危險,該操作是從安全角度考慮,不選;C項,水層在下層不能防止倒吸,應該使用四氯化碳和水,該操作不正確,不選;D項,檢查容量瓶是否漏水操作正確,但這不是從實驗安全角度考慮的,選D。 答案 D 12.(2017·石家莊模擬)H+、Na+、Al3+、Ba2+、OH-、HCO、Cl-七種離子形成了
47、甲、乙、丙、丁四種化合物,它們之間可以發(fā)生如下轉化關系(產物H2O未標出),下列說法不正確的是( ) A.白色沉淀A可能能溶解在溶液D中 B.甲與丁可能發(fā)生反應:HCO+Ba2++OH-===BaCO3↓+H2O C.丙溶液與S2-、NO、SO可以大量共存 D.甲溶液中一定滿足:c(H2CO3)+c(H+)=c(OH-)+c(CO) 解析 因為甲與乙及丙反應都生成了無色氣體B和NaCl,故甲為NaHCO3,則乙為AlCl3,丙為HCl,丁為Ba(OH)2,白色沉淀A為Al(OH)3,白色沉淀C為BaCO3,無色溶液D可能為NaOH或Na2CO3。根據以上分析,當D為NaOH時
48、,Al(OH)3可以溶解在氫氧化鈉溶液中,A正確;NaHCO3溶液與Ba(OH)2反應,當Ba(OH)2過量時,發(fā)生反應的離子方程式為HCO+Ba2++OH-===BaCO3↓+H2O,B正確;丙溶液為鹽酸,在酸性溶液中,H+、S2-、NO會發(fā)生氧化還原反應,H+與S2-也不能大量共存,C錯誤;根據質子守恒,NaHCO3溶液中存在該等式關系,D正確。 答案 C 二、填空題 13.海水中含有各種鹽類,其中70%為氯化鈉,另外還含有氯化鎂、硫酸鎂等。某化學興趣小組為了從海水中分離出氯化鈉,設計了如下實驗方案: 海水濾液濾液NaCl溶液NaCl (1)步驟Ⅰ中試劑A為________,加入
49、過量A的目的是________。 (2)步驟Ⅱ中試劑B為________,加入過量B的目的是________。 (3)步驟Ⅲ中試劑C為________,加入適量C至________,其目的是________。 (4)步驟Ⅳ的實驗操作為________,試根據圖示回答: ①按順序寫出圖中編號儀器的名稱: _______________________________________________________________; ②儀器a的作用是________,其目的是_______________________________ _____________________
50、___________________________________________。 ③當儀器b中出現________時即可停止加熱。 (5)該化學興趣小組用分離得到的氯化鈉配制100 mL 1 mol/L的NaCl溶液,配制過程中需用托盤天平稱取精鹽的質量為________g,用于定容的玻璃儀器的規(guī)格和名稱是_________________________________________________________。 解析 (1)加入Ba(OH)2,除去Mg2+和SO。(2)加入Na2CO3,除去Ba2+。(3)加入鹽酸,除去CO和OH-。(4)該實驗為蒸發(fā)操作,a為玻璃棒,
51、其作用為攪拌,防止因局部過熱而導致液滴或晶體飛濺,b為蒸發(fā)皿,當蒸發(fā)皿中出現大量固體時停止加熱。(5)配制NaCl溶液時,由于托盤天平精確到0.1 g,故稱取NaCl的質量為5.9 g,定容選擇100 mL容量瓶。 答案 (1)Ba(OH)2 使Mg2+和SO全部轉化為沉淀而除去 (2)Na2CO3 使 Ba2+全部轉化為碳酸鋇沉淀而除去 (3)鹽酸 無氣體產生 除去過量的CO和OH- (4)蒸發(fā)結晶?、俨AО簟⒄舭l(fā)皿、酒精燈 ②攪拌 防止因局部過熱而導致液滴或晶體飛濺?、鄞罅抗腆w (5)5.9 100 mL容量瓶 14.青蒿素是烴的含氧衍生物,為無色針狀晶體,易溶于丙酮、氯仿和苯中,在
52、甲醇、乙醇、乙醚、石油醚中可溶解,在水中幾乎不溶,熔點為156~157 ℃,熱穩(wěn)定性差,青蒿素是高效的抗瘧藥。已知:乙醚沸點為35 ℃,從青蒿中提取青蒿素的方法之一是以萃取原理為基礎的,主要有乙醚浸取法和汽油浸取法。乙醚浸取法的主要工藝如圖所示: (1)對青蒿進行干燥破碎的目的是___________________________________ _________________________________________________________________; (2)操作Ⅰ需要的玻璃儀器主要有燒杯、________,操作Ⅱ的名稱是_________________
53、_______________________________________________; (3)操作Ⅲ的主要過程可能是________(填字母); A.加水溶解,蒸發(fā)濃縮、冷卻結晶 B.加95%的乙醇,濃縮、結晶、過濾 C.加入乙醚進行萃取分液 (4)用下列實驗裝置測定青蒿素分子式的方法如下:將28.2 g青蒿素樣品放在硬質玻璃管C中,緩緩通入空氣數分鐘后,再充分燃燒,精確測定裝置E和F實驗前后的質量,根據所測數據計算。 ①裝置A、E、F中盛放的物質分別是________、________、________。 ②G的作用是_______________________
54、____________________________。 ③ 裝置 實驗前/g 實驗后/g E 22.6 42.4 F 80.2 146.2 則測得青蒿素的最簡式是________,欲確定其分子式,則還需要的物理量為________。 解析 (1)根據乙醚浸取法的流程可知,對青蒿進行干燥破碎,可以增大青蒿素與乙醚的接觸面積,提高青蒿素的浸取率。 (2)根據上面的分析,操作Ⅰ為過濾,需要的玻璃儀器主要有燒杯、漏斗、玻璃棒;操作Ⅱ的名稱是蒸餾。 (3)根據題意,青蒿素幾乎不溶于水,A錯誤;易溶于乙醚,無法分液提取,C錯誤,B正確。 (4)為了能準確測量青蒿素燃燒生成
55、的CO2和H2O,實驗前應通入除去CO2和H2O的空氣,排除裝置內的空氣,防止干擾實驗。E和F一個吸收生成的H2O,一個吸收生成的CO2,應先吸水后吸收CO2,所以E內裝的是無水CaCl2或P2O5,而F中為堿石灰,而G裝置能防止外界空氣中的CO2和H2O進入裝置。 ①裝置A中盛放NaOH溶液,裝置E中盛放的物質是無水CaCl2或P2O5,裝置F中盛放的物質是堿石灰。 ②在裝置F后連接G裝置,是防止空氣中的CO2和水蒸氣進入F裝置,造成測定誤差。 ③由數據可知m(H2O)=42.4 g-22.6 g=19.8 g,所以n(H2O)=1.1 mol,n(H)=2.2 mol。m(CO2)=
56、146.2 g-80.2 g=66.0 g,所以n(CO2)=1.5 mol,所以青蒿素中氧原子的質量為m(O)=28.2 g-(2.2 mol×1 g·mol-1)-(1.5 mol×1 2 g·mol-1)=8.0 g,所以n(O)=0.5 mol,N(C)∶N(H)∶N(O)=1.5∶2.2∶0.5=15∶22∶5,所以其最簡式為C15H22O5。根據青蒿素的相對分子質量或摩爾質量結合其最簡式可計算其分子式。 答案 (1)增大青蒿與乙醚的接觸面積,提高青蒿素的浸取率 (2)漏斗、玻璃棒 蒸餾 (3)B (4)①NaOH溶液 無水CaCl2(或P2O5) 堿石灰 ②防止空氣中的CO2和水蒸氣進入F裝置 ③C15H22O5 相對分子質量或摩爾質量
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